用于电子自旋共振仪的装样方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于电子自旋共振仪的装样方法，属于年代学领域。包括：步骤1：将样品装入样品管中，其中样品高度为L；步骤2：将样品管放入度量套管中，当L＜h时，使得样品管在度量套管中的插入长度为a+L/2；当L≥h时，使得样品管在度量套管中的插入长度为a+h/2，其中，h为电子自旋共振仪的谐振腔在竖直方向上的高度，a为谐振腔中心到电子自旋共振仪的样品管夹持部分顶端的距离；步骤3：在相邻于度量套管顶端的位置处将定位器固定在样品管上；步骤4：将样品管从度量套管中取出并放入到电子自旋共振仪中。根据本发明的方法能够使样品在谐振腔中处于最佳位置。
【专利说明】用于电子自旋共振仪的装样方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于电子自旋共振仪的装样方法，属于年代学领域。
【背景技术】
[0002]对于从时间和空间的角度研究叠合盆地内物质的分布规律和形成演化而言，构造年代学是重要的研究内容之一，可以用来指导叠合盆地的油气勘探。地壳或沉积盆地在构造活动或形成演化的过程中常常形成具有年代学效应的矿物或流体，研究这些矿物或流体的年代学特征对探讨构造形成和改造的年代和期次有着非常重要的意义。
[0003]上述构造年代学问题的研究和解决以矿物、流体在特定条件下释放的具有年代学意义的物理、化学信号特征的精确测试等为依据。电子自旋共振仪是实现构造年代学研究的重要设备之一，由它激发并测定的电子自旋信号强度反映了样品中未成对电子的浓度，地质样品中的未成对电子由沉积埋藏后围岩中放射性元素的辐射形成，具有时间累积效应，可为裂缝、断层和溶蚀期次的划分和定年提供依据。
[0004]在该研究领域内，目前常采用的方法是，首先将粉末或流体样品装入样品管中，然后将样品管置入谐振腔内，谐振腔样品中的未成对电子在磁场和微波电场的双重作用下，吸收一定频率的微波能量实现由低能级到高能级的跃迁，被吸收微波的频率和能量在被探测器检测到后，表现为电子自旋信号强度，可反映样品中未成对电子的浓度。
[0005]为了得到准确性较高的测试数据，样品需放置在电子自旋共振仪的谐振腔的适当位置处，最佳位置通常为中心。由于样品管的入口位置在平面上位于谐振腔的中央，所以可以保证样品处在谐振腔的水平中心位置处。
[0006]然而在现有技术中，样品管进入谐振腔的竖直(垂直于水平面的方向)深度通常难以精确判定。尤其是在大部分情况中，电子自旋共振仪中的谐振腔及样品管夹持部分均由不透明材质制成，这导致无法通过肉眼观测到样品的位置。当然，即使能够用肉眼进行观测，也很难保证其精确性。
[0007]因此，迫切需要提供一种装样方法，其可以快捷准确地将样品放入谐振腔的竖直方向上的中央位置。
【发明内容】
[0008]为了解决现有技术中的问题，本发明设计了一种用于电子自旋共振仪的装样方法，可以快捷准确地将样品放入电子自旋共振仪谐振腔在竖直方向上的最佳位置处，例如中央位置，来获取准确的测试数据。
[0009]通过根据本发明的方法的变体，还可以使得样品在竖直方向上处于谐振腔内的任何位置，只要根据谐振腔的构造知晓待测样品的最佳位置，就能够获取最佳测量效果。
[0010]本发明提出了一种用于电子自旋共振仪的装样方法，包括:步骤1:将样品装入样品管中，其中样品高度为L ;步骤2:将样品管放入度量套管中，当L < h时，使得样品管在度量套管中的插入长度为a+L/2 ;当L > h时，使得样品管在度量套管中的插入长度为a+h/2，其中，h为电子自旋共振仪的谐振腔在竖直方向上的高度，a为谐振腔中心到电子自旋共振仪的样品管夹持部分顶端的距离；步骤3:在相邻于度量套管顶端的位置处将定位器固定在样品管上；步骤4:将样品管从度量套管中取出并放入到电子自旋共振仪中，并通过将定位器卡在电子自旋共振仪的样品管夹持部分顶端处来固定样品管的位置。
[0011]在一个实施例中，度量套管为长度为a+(h/2)的由透明材料制成的管状体，度量套管上设有从上向下标示的刻度，最上端标示为O。
[0012]在一个实施例中，在度量套管的在竖直方向上与最上端距离a的位置处作显目标记。
[0013]在一个实施例中，在步骤2的L彡h的情况中，将样品管插入直至度量套管的底部。
[0014]在一个实施例中，在步骤2的L < h的情况中，将样品管插入直至样品的中心位于显目标记处。
[0015]在一个实施例中，定位器构造为能够夹紧在样品管的外周面上的具有弹性的环状体。
[0016]在一个实施例中，度量套管的内径比样品管的外径大1mm。
[0017]根据本发明的装置对材质要求极低，因为度量套管不需要直接置于电子自旋共振仪之中。并且根据本发明的方法可适用于任何此类的电子自旋共振仪，只需通过在度量套管的透明材料上标出刻度来调整样品管的插入长度。结合样品管中的样品高度和所选择的插入长度，样品的中心可以与最佳位置处准确重合。同时可适当更换定位器的类型，以利于生产。
[0018]上述技术特征可以各种技术上可行的方式组合以产生新的实施方案，只要不违背本发明的原理。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]在下文中将基于仅为非限定性的实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中:
[0020]图1示意性显示了根据本发明的用于电子自旋共振仪的装样装置10。其中图1左侧显示了常用的电子自旋共振仪的谐振腔和样品管夹持部分，右侧显示了根据本发明的用于共振仪的装样装置10。
[0021]在图中，相同的构件由相同的附图标记标示。附图并未按照实际的比例绘制。
【具体实施方式】
[0022]下面将参照附图来详细地介绍本发明。
[0023]图1示意性显示了根据本发明的用于电子自旋共振仪的装样装置10。其中，图1左侧显示了常用的电子自旋共振仪的谐振腔(下)和样品管夹持部分(上)，右侧显示了根据本发明的用于共振仪的装样装置10。
[0024]图1左侧显示的共振仪可以例如为布鲁克公司生产的电子自旋共振仪。在图1所示的示意性结构中，共振仪的谐振腔在竖直方向上的高度为h，样品管中只有进入谐振腔的部分为有效测量样品。谐振腔中心O到样品管夹持部分(位于谐振腔上方的长度为a-h/2的部分)顶端的距离为a。
[0025]通常情况下，电子自旋共振仪中的谐振腔和样品管夹持部分均由不透明材质制成，所以当样品管从夹持部分插入后，操作者无法观察样品管进入谐振腔的长度，从而不容易确定样品是否在竖直方向上位于适当的位置处以保证实验结果的精准；退一步讲，即使能够通过肉眼观察，也难以避免较大的误差。以上述结构为基础，本发明设计的装置10和相应的方法可保证样品管在插入后使得有效样品处在谐振腔的最佳位置，例如中心位置O。在下面将要介绍的实施例中，例如样品的最佳位置为谐振腔中心，则本发明的目的即要使得样品管插入电子自旋共振仪后，样品的中心与谐振腔的中心重合。
[0026]图1的右侧显示了根据本发明的装置10。装置10包括通常用来在电子自旋共振仪中盛放被测样品的样品管2、用来套在样品管2之外的度量套管I以及用来固定样品管2的位置的定位器3。
[0027]定位器3例如可以为能够夹紧式连接到样品管2的外周面上的具有弹性的环状体，用于卡在电子自旋共振仪的样品管夹持部分的样品递送入口处，或者相邻于度量套管I卡在其上端。通过重力和定位器3，可以将样品管2相对于电子自旋共振仪或者度量套管I固定，以确认插入长度。
[0028]在一个例子中，定位器3能够沿样品管2的轴向方向相对于样品管2移动或相对于样品管2固定，从而达到上述目的。在另一个例子中，定位器3可以从样品管2上自由地移除或固定在样品管2上。
[0029]参照图1，度量套管I套在样品管2外部。定位器3紧邻着度量套管I卡在其上部。定位器3可固定在样品管2的不同位置处进而以调整样品管2插入到度量套管I中的长度。该长度确定好后，保持定位器3相对于样品管2固定，将样品管2从度量套管I取出后放入电子自旋共振仪，定位器3在重力作用下卡在电子自旋共振仪的样品管夹持部分的入口处，进而样品管2插入到度量套管I中的长度即为其后来插入到电子自旋共振仪中的长度。样品管2插入到电子自旋共振仪中的长度再结合样品管2中的样品4的量(例如以样品的高度为标志量)，可以使得任意量的样品4在竖直方向上位于谐振腔的任何位置，在本实施例中优选为样品4的中心与谐振腔中心重合。
[0030]根据电子自旋共振仪的结构性质可以判断出样品的最佳位置，通过根据本发明的装置10可以简便、低成本的方式使样品放入最佳位置，以保证测量结果精准。
[0031]度量套管I的内径设计为略微大于样品管2的外径，优选大于样品管2的外径1mm。例如，度量套管I的长度为a+h/2，内径为p，其中a+h/2为从电子自旋共振仪的谐振腔底端到样品管夹持部分顶端的距离。例如对于某型号的电子自旋共振仪而言，与其配套的样品管有直径长度为m、n等类型(m > n)，则度量套管2的内径p可约大于最大样品管的直径，例如为P=m+1 (mm)。
[0032]如此地，同一个套管可以适用于不同尺寸的电子自旋共振仪，只要度量套管I的内径不会小于与该电子自旋共振仪配套使用的最大尺寸的样品管2的外径即可。以此方式提高了根据本发明的装置10的适用性。
[0033]在另一个变体中，度量套管I为长度为a+h/2的由透明材料制成的管状体，其由上至下设有刻度，最顶端处的刻度设为O。如此地，可以通过刻度分辨样品管2插入度量套管I的长度，从而确定样品管2插入电子自旋共振仪的长度。样品管2的插入长度选择为使得当样品管2插入电子自旋共振仪的谐振腔后，样品4的中心与电子自选共振仪的谐振腔的中心重合，以此保证最佳的测量效果。
[0034]如图1所示，可以在度量套管I的在竖直方向上与最顶端的O刻度处相距a的位置处作显目标记5。如此地当装有样品4的样品管2插入到度量套管I中时，只要使得样品4的中心位于显目标记5处，则可以保证样品管2插入电子自旋共振仪后，样品4的中心处于谐振腔的中心处。
[0035]根据本发明的另一方面，还提出了一种用于电子自旋共振仪的装样方法，主要包括:
[0036]步骤1:将样品4装入样品管2中，其中样品4的闻度为L ；
[0037]步骤2:将样品管2放入度量套管I中，当L < h时，使得样品管2在度量套管I中的插入长度为a+L/2 ;当L彡h时，使得样品管2在度量套管I中的插入长度为a+h/2 ；
[0038]步骤3:在相邻于度量套管I顶端的位置处将定位器3固定在样品管2上；
[0039]步骤4:将样品管2从度量套管I中取出并放入到电子自旋共振仪中，并通过将定位器3卡在电子自旋共振仪的样品管夹持部分顶端处来固定样品管2的位置。
[0040]对于由透明材料制成的从上至下设有标度(最上端为O)和显目标记5的度量套管I而言(其总长度为a+h/2)，将样品管2插入，通过刻度观察，当样品管2到达所要选择的插入长度时，例如当样品4的中心位于显目标记5处时，将定位器3在相邻于度量套管I的顶部处固定到样品管2的外周面上，以进行位置标记。
[0041]在一个实施例中，例如样品4的高度L=h，则根据本发明的方法具体实施为:
[0042]首先，将样品4装入样品管2中，其中样品4的高度L=h ;
[0043]其次，将样品管2放入度量套管I中，并将定位器3在相邻于度量套管I顶端的位置处固定在样品管2的外周面上；将样品管2插入直至度量套管I的底部；
[0044]最后，将样品管2取出置入电子自旋共振仪中，并注意保持定位器3的位置不变，样品管2在进入电子自旋共振仪a+h/2的长度后被定位器3托住，如此保证了有效样品中心处在谐振腔的中心位置，样品在竖直方向上占满整个谐振腔。
[0045]在另一个实施方案中，例如样品4的高度L=h/2:
[0046]首先，将样品4装入样品管2中，其中样品4的高度L=h/2 ；
[0047]其次，将样品管2放入度量套管I中，通过由标有刻度的透明材料制成的度量套管I来选择样品管2的适当的插入长度，例如将插入长度选择为a+h/4，即使得样品4的中心处于显目标记5处，然后将定位器3在相邻于度量套管I顶端的位置处固定在样品管2的外周面上；
[0048]最后，将样品管2取出置入电子自旋共振仪中，并注意保持定位器3的位置不变，样品管2在进入电子自旋共振仪a+h/4的长度后被定位器3托住，如此保证了有效样品中心处在谐振腔的中心位置，样品在竖直方向上居中地占据一半的谐振腔。
[0049]虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
【权利要求】
1.一种用于电子自旋共振仪的装样方法，包括: 步骤1:将样品装入样品管中，其中样品高度为L ； 步骤2:将样品管放入度量套管中，当L < h时，使得所述样品管在度量套管中的插入长度为a+L/2 ;当L > h时，使得所述样品管在度量套管中的插入长度为a+h/2，其中，h为电子自旋共振仪的谐振腔在竖直方向上的高度，a为谐振腔中心到电子自旋共振仪的样品管夹持部分顶端的距离； 步骤3:在相邻于度量套管顶端的位置处将定位器固定在样品管上； 步骤4:将样品管从度量套管中取出并放入到电子自旋共振仪中，并通过将定位器卡在所述电子自旋共振仪的样品管夹持部分顶端处来固定所述样品管的位置。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述度量套管为长度为a+(h/2)的由透明材料制成的管状体，所述度量套管上设有从上向下标示的刻度，最上端标示为O。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述度量套管的在竖直方向上与最上端距离a的位置处作显目标记。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，在步骤2的L> h的情况中，将所述样品管插入直至所述度量套管的底部。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤2的L< h的情况中，将所述样品管插入直至所述样品的中心位于所述显目标记处。
6.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述定位器构造为能够夹紧在所述样品管的外周面上的具有弹性的环状体。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述度量套管的内径比所述样品管的外径大1mm。
【文档编号】G01N1/36GK104132839SQ201310161030
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2013年5月3日 优先权日:2013年5月3日
【发明者】金之钧, 周雁, 邱登峰, 樊德华, 汪新伟, 张荣强, 李双建, 孙冬胜 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院