专利名称：一种检测球墨铸铁中磷含量的方法
技术领域：
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种对检测球墨铸铁中磷含量方法的改进。
背景技术：
球墨铸铁(QT600-3)是含碳量大于2.11%的铁碳合金。在以铁、碳、娃为主要兀素，锰、硫、磷为杂质元素的基础上，加入N1、Cr、Mo等合金元素来进一步提高铸铁的球化性能。因而球墨铸铁具有较高的强度和耐磨性，主要应用于强度要求较高的零件。磷是球墨铸铁中普通的元素之一，通常由冶炼原料带入，它主要以固溶体形式存在，常呈析离状态，能使球墨铸铁的共晶点左移，提闻铁水的流动性，因而球墨铸铁中允许微量的憐含量存在。但憐过高，会导致球墨铸铁的脆性加大，使铸件在冷却过程中易于开裂。所以球墨铸铁中的P —般严格控制在< 0.10%范围内，确保球墨铸铁的强度。目如，国标及航标中没有球墨铸铁中磷含量的测定方法。美国试验材料学会标准中仅有铸铁材料的碱量滴定法，此方法的检测精度低，检测步骤繁琐复杂，检测周期长，不适于日常生产。
发明内容
本发明的目的是:提出一种球墨铸铁中磷含量的测定方法，以提高检测精度，简化检测步骤，缩短检测周期，满足日常生产的需要。本发明的技术方案是:一种检测球墨铸铁中磷含量的方法，其特征在于，检测的步骤如下:1、准备试剂:1.1、制备溶解酸:用1500ml烧杯,倒入500ml蒸懼水,再用玻璃棒边搅拌边倒入30ml 50ml浓硫酸，浓硫酸的 密度为1.84g/ml,静置3min 5min,再倒入5ml IOml浓硝酸，浓硝酸的密度为1.42g/ml，最后将1500ml烧杯中的溶液用蒸馏水稀释定溶于IOOOml容量瓶中，成为溶解酸；1.2、制备质量浓度5%钥酸铵溶液:用托盘天平称取分析纯钥酸铵固体5±0.5g，倒入300毫升烧杯中，加入100毫升蒸馏水溶解；1.3、制备显色剂:用1500ml烧杯,倒入900毫升蒸懼水,再用玻璃棒边搅拌边倒入20ml 40ml浓硫酸,浓硫酸的密度为1.84g/ml,再加入1±0.25g分析纯硝酸秘,静置至少3min后，再加100±5ml质量浓度5%的钥酸铵溶液混匀成为前置显色剂，使用前在每IOOml前置显色剂中加入0.25±0.1g抗坏血酸固体溶解后成为显色剂；1.4、制备含量为20 μ g/ml的磷标准溶液:用电子天平称取0.04393g优级纯磷酸二氢钾，用烘箱加热到100°c 110°C烘干，保温2h 3h，然后将磷酸二氢钾用IOml 20ml蒸馏水溶解，加入2.5ml密度为1.84g/ml的浓硫酸并搅匀，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度并摇匀；2、制备球墨铸铁中磷元素测试溶液:2.1、制备球墨铸铁溶液:用电子天平称取长度0.25cm的球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0OOlg，放入第一 150毫升三角瓶中，加入2g±0.5g分析纯过硫酸铵固体.再倒入5ml IOml蒸懼水,放入加热炉中加热到7(TC 75 ,拿出静置Imin后,再加入40ml ±5ml溶解酸，再次加热到取出成为球墨铸铁溶液；2.2、氧化球墨铸铁溶液:用小滴管向球墨铸铁溶液中滴加I 2滴体积浓度为30%的优级纯过氧化氢溶液，放入加热炉中加热到100°C ±5°C，保温25s 35s，取出冷却到室温后，移入IOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容到刻度并摇匀，成为磷元素测试溶液；3、测定磷元素吸光度:从磷元素测试溶液中，用移液管分取10.0Oml磷元素测试溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂加入摇匀成为磷元素测试溶液的显色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素测试溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸馏水成为磷元素测试溶液的参比液，放置5分钟后，用紫外分光光度仪在660nm处测定磷元素测试溶液显色液和磷元素测试溶液参比液的吸光度值并记录，该吸光度值与第二150ml三角瓶中的磷含量对应；4、绘制球墨 铸铁磷含量曲线:4.1、配置不同浓度的磷标准溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶，分别放入长度0.25cm的0.1g球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0OOlg,然后分别依次加入0.0Oml >2.0Oml>4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷标准溶液，分别用5ml IOml蒸馏水溶解，再分别加入2.5ml浓硫酸，浓硫酸密度为1.84g/ml，搅勻，冷却到室温后，分别移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5个IOOml容量瓶中，分别用蒸馏水稀释刻度并摇匀，成为5个不同浓度的磷标准溶液稀释液；4.2、测定吸光度:从第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂分别加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，摇匀成为磷标准溶液稀释液的显色液；再从第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，分别加入20ml蒸馏水成为磷标准溶液稀释液的参比液，放置5分钟后，用紫外分光光度仪在660nm处，分别测定磷标准溶液稀释液显色液的和磷标准溶液稀释液参比液的标准吸光度值并记录，上述5个标准吸光度值分别与第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量对应；4.3、绘制标准曲线:以标准吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制出球墨铸铁磷含量标准曲线；5、计算测试结果:先根据磷元素测试溶液的吸光度值，从球墨铸铁磷含量标准曲线上查出磷元素测试溶液的磷含量，然后通过下式计算磷元素测试溶液的磷含量Wp:Wp0Zo=IIi1Zm2X 100% ;式中:Hi1是从球墨铸铁磷含量标准曲线上查得的磷含量，单位为mg ；m2是第二 150ml三角瓶中的磷含量，单位为mg。本发明的优点是:提出了一种球墨铸铁中磷含量的测定方法，提高了检测精度，简化了检测步骤，缩短了检测周期，满足了日常生产的需要。试验证明，本发明方法磷含量的回收率为99.64%ο
图1是本发明实施例1的球墨铸铁磷含量标准曲线。图2是本发明实施例2的球墨铸铁磷含量标准曲线。图3是本发明实施例3的球墨铸铁磷含量标准曲线。
具体实施例方式下面对本发明做进一步详细说明。一种检测球墨铸铁中磷含量的方法，其特征在于，检测的步骤如下:1、准备试剂:1.1、制备溶解酸:用1500ml烧杯,倒入500ml蒸懼水,再用玻璃棒边搅拌边倒入30ml 50ml浓硫酸，浓硫酸的密度为1.84g/ml,静置3min 5min,再倒入5ml IOml浓硝酸，浓硝酸的密度为1.42g/ml，最后将1500ml烧杯中的溶液用蒸馏水稀释定溶于IOOOml容量瓶中，成为溶解酸；1.2、制备质量浓度5%钥酸铵溶液:用托盘天平称取分析纯钥酸铵固体5g±0.5g，倒入300毫升烧杯中，加入100毫 升蒸馏水溶解；1.3、制备显色剂:用1500ml烧杯，倒入900毫升蒸馏水，再用玻璃棒边搅拌边倒入20ml 40ml浓硫酸,浓硫酸的密度为1.84g/ml,再加入lg±0.25g分析纯硝酸秘,静置至少3min后，再加100ml±5ml质量浓度5%的钥酸铵溶液混匀成为前置显色剂，使用前在每IOOml前置显色剂中加入0.25±0.1g抗坏血酸固体溶解后成为显色剂；1.4、制备含量为20 μ g/ml的磷标准溶液:用电子天平称取0.04393g优级纯磷酸二氢钾，用烘箱加热到100°c 110°C烘干，保温2h 3h，然后将磷酸二氢钾用IOml 20ml蒸馏水溶解，加入2.5ml密度为1.84g/ml的浓硫酸并搅匀，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度并摇匀；2、制备球墨铸铁中磷元素测试溶液:2.1、制备球墨铸铁溶液:用电子天平称取长度0.25cm的球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0OOlg，放入第一 150毫升三角瓶中，加入2g±0.5g分析纯过硫酸铵固体.再倒入5ml IOml蒸懼水,放入加热炉中加热到7(TC 75 ,拿出静置Imin后,再加入40ml ±5ml溶解酸，再次加热到取出成为球墨铸铁溶液；2.2、氧化球墨铸铁溶液:用小滴管向球墨铸铁溶液中滴加I 2滴体积浓度为30%的优级纯过氧化氢溶液，放入加热炉中加热到100°C ±5°C，保温25s 35s，取出冷却到室温后，移入IOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容到刻度并摇匀，成为磷元素测试溶液；3、测定磷元素吸光度:从磷元素测试溶液中，用移液管分取10.0Oml磷元素测试溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂加入摇匀成为磷元素测试溶液的显色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素测试溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸馏水成为磷元素测试溶液的参比液，放置5分钟后，用紫外分光光度仪在660nm处测定磷元素测试溶液显色液和磷元素测试溶液参比液的吸光度值并记录，该吸光度值与第二150ml三角瓶中的磷含量对应；4、绘制球墨铸铁磷含量曲线:4.1、配置不同浓度的磷标准溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶，分别放入长度0.25cm的0.1g球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0OOlg,然后分别依次加入0.0Oml>2.0Oml>4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷标准溶液，分别用5ml IOml蒸馏水溶解，再分别加入2.5ml浓硫酸，浓硫酸密度为1.84g/ml，搅勻，冷却到室温后，分别移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5个IOOml容量瓶中，分别用蒸馏水稀释刻度并摇匀，成为5个不同浓度的磷标准溶液稀释液；4.2、测定吸光度:从第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂分别加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，摇匀成为磷标准溶液稀释液的显色液；再从第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，分别加入20ml蒸馏水成为磷标准溶液稀释液的参比液，放置5分钟后，用紫外分光光度仪在660nm处，分别测定磷标准溶液稀释液显色液的和磷标准溶液稀释液参比液的标准吸光度值并记录，上述5个标准吸光度值分别与第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量对应；4.3、绘制标准曲线:以标准吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制出球墨铸铁磷含量标准曲线；5、计算测试结果:先根据磷元素测试溶液的吸光度值，从球墨铸铁磷含量标准曲线上查出磷元素测试溶液的磷含量，然后通过下式计算磷元素测试溶液的磷含量Wp:Wp0Zo=IIi1Zm2X 100% ;式中:Hi1是从球墨铸铁磷含量标准曲线上查得的磷含量，单位为mg ；m2是第二 150ml三角瓶中的磷含量，单位为mg。本发明的工作原理是:针对于球墨铸铁材料的特殊性，通过过硫酸铵的氧化助熔，使球墨铸铁在专用的溶解酸里能立刻溶解，迅速氧化P元素，将磷氧化成正磷酸后，结合专用显色剂与还原剂的配比，不但能完 全显色，易于控制酸度，还能避免砷、硅等元素的干扰，使测定出的磷吸光度稳定准确。实施例1，检测某01批球墨铸铁零件的磷含量。1、准备试剂:1.1、制备溶解酸:用1500ml烧杯,倒入500ml蒸懼水,再用玻璃棒边搅拌边倒入25ml浓硫酸，浓硫酸的密度为1.84g/ml，静置3min，再倒入IOml浓硝酸，浓硝酸的密度为1.42g/ml，最后将1500ml烧杯中的溶液用蒸馏水稀释定溶于IOOOml容量瓶中，成为溶解酸；1.2、制备质量浓度5%钥酸铵溶液:用托盘天平称取分析纯钥酸铵固体5g，倒入300ml烧杯中，加入IOOml蒸馏水溶解；1.3、制备显色剂:用1500ml烧杯,倒入900ml蒸懼水,再用玻璃棒边搅拌边倒入20ml浓硫酸,浓硫酸的密度为1.84g/ml,再加入Ig分析纯硝酸秘,静置至少3min后,再加IOOml质量浓度5%的钥酸铵溶液混匀成为前置显色剂,使用前在每IOOml前置显色剂中加入0.25g抗坏血酸固体溶解后成为显色剂；1.4、制备含量为20 μ g/ml的磷标准溶液:用电子天平称取0.04393g优级纯磷酸二氢钾，用烘箱加热到100°c烘干，保温2h，然后将磷酸二氢钾用IOml蒸馏水溶解，加入2.5ml密度为1.84g/ml的浓硫酸并搅匀，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度并摇匀；2、制备球墨铸铁中磷元素测试溶液:2.1、用电子天平称取长度0.25cm的球墨铸铁铁屑0.1005g，放入第一 150ml三角瓶中，加入2g分析纯过硫酸铵固体.再倒入IOml蒸馏水，放入加热炉中加热到75°C，拿出静置Imin后，再加入40ml溶解酸，再次加热到取出成为球墨铸铁溶液；2.2、氧化球墨铸铁溶液:用小滴管向球墨铸铁溶液中滴加2滴体积浓度为30%的优级纯过氧化氢溶液，放入加热炉中加热到100°C，保温30s，取出冷却到室温后，移入IOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容到刻度并摇匀，成为磷元素测试溶液；2.3、测定磷元素吸光度:从磷元素测试溶液中，用移液管分取10.00ml磷元素测试溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂加入摇匀成为磷元素测试溶液的显色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素测试溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸懼水成为磷元素测试溶液的参比液,放置5分钟后,用紫外分光光度仪在660nm处测定磷元素测试溶液显色液和磷元素测试溶液参比液的吸光度值并记录，该吸光度值与第二 150ml三角瓶中的磷含量对应；3、绘制球墨铸铁磷含量曲线:3.1、配置不同浓度的磷标准溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶，分别放入长度0.25cm的0.1g球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0OOlg,然后分别依次加入0.00ml,2.00ml,4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷标准溶液，分别用IOml蒸馏水溶解，再分别加入2.5ml浓硫酸，浓硫酸密度为1.84g/ml，搅匀，冷却到室温后，分别移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5个IOOml容量瓶中，分别用蒸馏水稀释刻度并摇匀，成为5个不同浓度的磷标准溶液稀释液；
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3.2、测定吸光度:从第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂分别加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，摇匀成为磷标准溶液稀释液的显色液；再从第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，分别加入20ml蒸馏水成为磷标准溶液稀释液的参比液，放置5分钟后，用紫外分光光度仪在660nm处，用Icm比色皿分别测定磷标准溶液稀释液显色液的和磷标准溶液稀释液参比液的标准吸光度值并记录，上述5个标准吸光度值分别与第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量对应，参见表I。表I实施例1中标准吸光度值与磷含量对照表
磷含量 /mg 1|θ.04 |θ.08 |θ.12 |θ.16
吸光度 0.032~ 0.064 0.097 0.132 0.1673.3、绘制标准曲线:以标准吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制出球墨铸铁磷含量标准曲线；参见图1。3.4、计算测试结果:先根据磷元素测试溶液的吸光度值，从图1球墨铸铁磷含量标准曲线上查出磷元素测试溶液的磷含量，然后通过下式计算磷元素测试溶液的磷含量 ,ml, 0,103 .WP: Wp%= X 100%=-X 100%=1.02%;
m210,05式中:Hi1是从球墨铸铁磷含量标准曲线上查得的磷含量，单位为mg ；m2是第二 150ml三角瓶中的待测球墨铸铁含量，单位为mg。实施例2，检测某02批球墨铸铁零件的磷含量。1、准备试剂:1.1、制备溶解酸:用1500ml烧杯,倒入500ml蒸懼水,再用玻璃棒边搅拌边倒入30ml浓硫酸，浓硫酸的密度为1.84g/ml，静置4min，再倒入15ml浓硝酸，浓硝酸的密度为1.42g/ml，最后将1500ml烧杯中的溶液用蒸馏水稀释定溶于IOOOml容量瓶中，成为溶解酸；1.2、制备质量浓度4%钥酸铵溶液:用托盘天平称取分析纯钥酸铵固体4g，倒入300ml烧杯中，加入IOOml蒸馏水溶解；1.3、制备显色剂:用1500ml烧杯,倒入900ml蒸懼水,再用玻璃棒边搅拌边倒入20ml浓硫酸,浓硫酸的密度为1.84g/ml,再加入0.9g分析纯硝酸秘,静置至少3min后,再加IOOml质量浓度4%的钥酸铵溶液混匀成为前置显色剂，使用前在每IOOml前置显色剂中加入0.30g抗坏血酸固体溶解后成为显色剂；1.4、制备含量为20 μ g /ml的磷标准溶液:用电子天平称取0.04393g优级纯磷酸二氢钾，用烘箱加热到105°C烘干，保温2h，然后将磷酸二氢钾用IOml蒸馏水溶解，加入
2.5ml密度为1.84g/ml的浓硫酸并搅匀，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度并摇匀；2、制备球墨铸铁中磷元素测试溶液:2.1、用电子天平称取长度0.25cm的球墨铸铁铁屑0.1003g，放入第一 150ml三角瓶中，加入2g分析纯过硫酸铵固体.再倒入IOml蒸馏水，放入加热炉中加热到70°C，拿出静置1.5min后，再加入35ml溶解酸，再次加热到取出成为球墨铸铁溶液；2.2、氧化球墨铸铁溶液:用小滴管向球墨铸铁溶液中滴加I滴体积浓度为30%的优级纯过氧化氢溶液，放入加热炉中加热到120°C，保温25s，取出冷却到室温后，移入IOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容到刻度并摇匀，成为磷元素测试溶液；2.3、测定磷元素吸光度:从磷元素测试溶液中，用移液管分取10.00ml磷元素测试溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂加入摇匀成为磷元素测试溶液的显色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素测试溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸懼水成为磷元素测试溶液的参比液,放置8分钟后,用紫外分光光度仪在660nm处测定磷元素测试溶液显色液和磷元素测试溶液参比液的吸光度值并记录，该吸光度值与第二 150ml三角瓶中的磷含量对应；3、绘制球墨铸铁磷含量曲线:3.1、配置不同浓度的磷标准溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶，分别放入长度0.25cm的0.1g球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0OOlg,然后分别依次加入0.00ml,2.00ml,4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷标准溶液，分别用IOml蒸馏水溶解，再分别加入2.5ml浓硫酸，浓硫酸密度为1.84g/ml，搅匀，冷却到室温后，分别移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5个IOOml容量瓶中，分别用蒸馏水稀释刻度并摇匀，成为5个不同浓度的磷标准溶液稀释液；3.2、测定吸光度:从第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂分别加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，摇匀成为磷标准溶液稀释液的显色液；再从第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，分别加入20ml蒸馏水成为磷标准溶液稀释液的参比液，放置5分钟后，用紫外分光光度仪在660nm处，用Icm比色皿分别测定磷标准溶液稀释液显色液的和磷标准溶液稀释液参比液的标准吸光度值并记录，上述5个标准吸光度值分别与第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量对应，参见表2。表2实施例1中标准吸光度值与磷含量对照表
权利要求
1.一种检测球墨铸铁中磷含量的方法，其特征在于，检测的步骤如下: 1.1、准备试剂: 1.1.1、制备溶解酸:用1500ml烧杯，倒入500ml蒸馏水，再用玻璃棒边搅拌边倒入30ml 50ml浓硫酸，浓硫酸的密度为1.84g/ml,静置3min 5min,再倒入5ml IOml浓硝酸，浓硝酸的密度为1.42g/ml，最后将1500ml烧杯中的溶液用蒸馏水稀释定溶于IOOOml容量瓶中，成为溶解酸； 1.1.2、制备质量浓度5%钥酸铵溶液:用托盘天平称取分析纯钥酸铵固体5±0.5g，倒入300毫升烧杯中，加入IOOml蒸馏水溶解； 1.1.3、制备显色剂:用1500ml烧杯，倒入900毫升蒸馏水，再用玻璃棒边搅拌边倒入20ml 40ml浓硫酸,浓硫酸的密度为1.84g/ml,再加入1±0.25g分析纯硝酸秘,静置至少3min后，再加100±5ml质量浓度5%的钥酸铵溶液混匀成为前置显色剂，使用前在每IOOml前置显色剂中加入0.25±0.1g抗坏血酸固体溶解后成为显色剂； 1.1.4、制备含量为20 μ g/ml的磷标准溶液:用电子天平称取0.04393g优级纯磷酸二氢钾，用烘箱加热 到100°C 110°C烘干，保温2h 3h，然后将磷酸二氢钾用IOml 20ml蒸馏水溶解，加入2.5ml密度为1.84g/ml的浓硫酸并搅匀，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度并摇匀； 1.2、制备球墨铸铁中磷元素测试溶液: 1.2.1、制备球墨铸铁溶液:用电子天平称取长度0.25cm的球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0OOlg,放入第一 150ml三角瓶中，加入2g±0.5g分析纯过硫酸铵固体.再倒入5ml IOml蒸馏水，放入加热炉中加热到70°C 75°C，拿出静置Imin后，再加入40ml ±5ml溶解酸，再次加热到取出成为球墨铸铁溶液； 1.2.2、氧化球墨铸铁溶液:用小滴管向球墨铸铁溶液中滴加I 2滴体积浓度为30%的优级纯过氧化氢溶液，放入加热炉中加热到100°C ±5°C，保温25s 35s，取出冷却到室温后，移入IOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容到刻度并摇匀，成为磷元素测试溶液； 1.3、测定磷元素吸光度:从磷元素测试溶液中，用移液管分取10.0Oml磷元素测试溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂加入摇匀成为磷元素测试溶液的显色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素测试溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸懼水成为磷元素测试溶液的参比液，放置5分钟后,用紫外分光光度仪在660nm处测定磷元素测试溶液显色液和磷元素测试溶液参比液的吸光度值并记录，该吸光度值与第二 150ml三角瓶中的磷含量对应； 1.4、绘制球墨铸铁磷含量曲线: 1.4.1、配置不同浓度的磷标准溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶，分别放入长度0.25cm的0.1g球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0OOlg，然后分别依次加入0.0Oml>2.0Oml>4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷标准溶液，分别用5ml IOml蒸懼水溶解，再分别加入2.5ml浓硫酸,浓硫酸密度为1.84g/ml，搅勻，冷却到室温后，分别移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5个IOOml容量瓶中，分别用蒸馏水稀释刻度并摇匀，成为5个不同浓度的磷标准溶液稀释液； 1.4.2、测定吸光度:从第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml显色剂分别加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，摇匀成为磷标准溶液稀释液的显色液；再从第一 IOOml容量瓶至第五1OOml容量瓶分别移取10.0Oml磷标准溶液稀释液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，分别加入20ml蒸馏水成为磷标准溶液稀释液的参比液，放置5分钟后，用紫外分光光度仪在660nm处，分别测定磷标准溶液稀释液显色液的和磷标准溶液稀释液参比液的标准吸光度值并记录，上述5个标准吸光度值分别与第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量对应； .1.4.3、绘制标准曲线:以标准吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制出球墨铸铁磷含量标准曲线； .1.5、计算测试结果:先根据磷元素测试溶液的吸光度值，从球墨铸铁磷含量标准曲线上查出磷元素测试溶液的磷含量，然后通过下式计算磷元素测试溶液的磷含量Wp =WjS=Iii1/m2X 100% ;式中: Hi1是从球墨铸铁磷含量标准曲线上查得的磷含量，单位为mg ； m2是第二 150ml三角瓶中的磷含量，单位为mg。
全文摘要
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种对检测球墨铸铁中磷含量方法的改进。其特征在于，检测的步骤如下准备试剂；制备球墨铸铁中磷元素测试溶液；测定磷元素吸光度；绘制球墨铸铁磷含量曲线；计算测试结果。本发明提出了一种球墨铸铁中磷含量的测定方法，提高了检测精度，简化了检测步骤，缩短了检测周期，满足了日常生产的需要。
文档编号G01N21/33GK103245627SQ20131016971
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月10日 优先权日2013年5月10日
发明者樊洁, 王益芳, 郭子静, 岳航, 王锦利 申请人:西安航空动力股份有限公司