Sfc和hplc间的自动转换的制作方法

文档序号:6170105阅读:324来源:国知局
Sfc和hplc间的自动转换的制作方法
【专利摘要】本发明涉及SFC和HPLC间的自动转换。描述一种将标准高效液相色谱(HPLC)的流道转换为适合于超临界流体色谱(SFC)的流道的装置、系统和方法。这种可逆的技术被应用于通常可操作或者自动操作的多种流配置中,包括二元、高压溶剂混合系统以及四元、低压溶剂混合系统。这种技术通常被应用于超临界流体色谱和高压液相色谱领域,但是本领域技术人员将会发现对于加压组件必须被周期性地以自动的方式应用于和移除出流动流的两端的任何流动系统的效用。
【专利说明】SFC和HPLC间的自动转换
[0001]优先权声明
[0002]本申请是2008年9月5日递交的题为“用于在很大压力范围内动态补偿可压缩流体的可压缩流体泵送系统”的美国专利申请12/230,875的部分接续申请。
【技术领域】
[0003]本发明涉及用于泵送可压缩流体的方法和系统。更具体地涉及在高压应用中泵送可压缩流体。
【背景技术】
[0004]工业上的泵送采用多种形式,全部这些形式都有通过过程流(process stream)输送流体或泥衆的普遍要求。基于包括泵头压力(head pressure)、计量精度、温度、微粒公差(particle tolerance)、流体粘度、成本、安全性、服务率和多种其他参数在内的应用需求来选择泵。泵通常可分为两类。容积式泵将工作流体分隔成分立的容积,并且迫使它们在控制方向中移动。动力泵通过向构建局部流体速度的提高的系统增加动能来工作。动能在泵输出处被转化为势能,即压力。
[0005]图1-3显示了各种不同的容积式泵。在图1中凸轮泵被示出。这种类型的泵是针对低压力、高容积的应用设计的,其中高的微粒负载可能是问题。泵头I的旋转凸轮2、2’被有意地设计成具有宽松公差以防止物理接触和磨损。宽松的机械公差允许加压流体回漏到低压侧。这限制了泵的泵头压力通常能达到低于20巴。图2显示了第二种类型的回转泵,其被称为外啮合齿轮泵。泵送操作与凸轮泵的类似,但齿轮泵的公差可以任意紧密。作为结果,齿轮泵能够获得数百巴的压头并且泵送粘度从0.05到lOOOOOcP (厘泊)的流体。齿轮3、3’的明显磨损,特别是在高压和高温下的明显磨损导致到低压侧的可变回漏。这两种回转泵都能够被隔离在密封机壳4中,并且由磁耦合泵马达来驱动。这种方式的一大优点是防止流体外泄,而不需要使用动态密封。磁耦合有比直接驱动低的转矩极限,不过,齿轮泵因此通常只对小于30至50巴的压力差是可用的。凸轮和齿轮泵的最终价值特征在于它们被认为既是连续的又是无脉动的。
[0006]往复泵(例如图3所示出的那个)仍然是当高纯度、高压(如> 100巴至大于1000巴)和高精度(如< 1%的流量变化)被需要时泵送流体的主要工业方式。往复泵有若干种形式,包括机械和气动活塞泵以及机械和液压隔膜泵。这种泵的特征在于具有在低压输入和较高压输出之间转移流体的一个或多个泵头5。每个泵头包括物理地调节泵送流体可用的内部容积的装置。在操作中,每个泵头5使用由凸轮8来驱动的活塞7,活塞7通过增加可用的泵头容积交替地从输入端6吸入流体,然后通过减少该容积将流体分送到输出端7。大多数往复泵被设计成仅在一个方向中流动。通过将泵头在吸入过程中与输出压力隔离开以及在分送过程中与输入压力隔离开的一系列止回阀6’、7’来控制流动方向。输出压力通常不是被泵所控制,而是被泵所供应的过程流动流(flow stream)的下游流动阻力控制。
[0007]往复泵的特征在于其使用数个泵头。具有单个泵头的泵被称为单缸泵。双缸泵、三缸泵、四缸泵分别指具有两个、三个和四个泵头的泵。由于一个泵头可以在另一个泵头吸入的同时输送,因此需要两个或更多的泵头来提供伪连续的流动。但是,由于该运动的真正性质包括相反运动中的停止和重新开始,因此往复泵只能大致上效仿连续的回转泵。通常,对于给定的流速,泵头的数量越多,输出流的脉动越低。
[0008]当活塞泵所泵送的流体相对不可压缩时,这些泵常被称为计量泵,因为假定流体的体积流量与泵头中的活塞或隔膜的机械容积排量(volumetric displacement)是匹配的。往复泵的计量应用的一个很好的示例是低压注射泵,其中玻璃注射器抽进水溶液并将其非常准确地分送到下游贮存器。在这种低压用途中(通常小于2巴),水溶液的体积压缩几乎是不可测量的,因此准确排量的假定是正确的。
[0009]当往复泵使用诸如永久气体的高度可压缩的流体时,常将其称为压缩机或气体升压器。气体升压器代表了流体压缩率对泵性能的影响的理想示例。在这种情况下,典型应用为增大输入端和输出端之间的气体的压力。气体升压器的基本特性是压缩比。压缩比就是泵头在其吸入冲程(intake stroke)的顶点能够在其止回阀之间隔离的最大流体体积与泵头在其输送冲程结束时能够减少到的最小体积之比。因此,7: I的压缩比表示吸入的总体积是输送结束时的剩余流体体积的7倍。
[0010]图4显示了气体升压器中的泵头的压缩或输送冲程。在该图中,泵头10包括泵缸(cylinder) 12、活塞14、以及输入止回阀16和输出止回阀18。在输送冲程中,泵缸内部容积具有三个不同区域:压缩容积20、输送容积22以及剩余容积24。在压缩过程中,系统地减小容积,并对流体作热力功,流体趋于升温。较高的温度和较低的体积使流体压力增大。温度升高的作用是流体在泵冲程中比通过简单的等温容积位移计算所得的时间更早达到输送压力。如果没有热量流失到活塞或泵缸壁,则将升温称为绝热升温,对于给定的气体,通过熵表可以容易地计算绝热升温。流体中产生的热量通常是低效的来源,因为其输送气体的密度比所需的密度低很多。在增压过程中常常需要冷却步骤以去除压缩的废热,从而下游容器可以充满密度更高的加压气体。
[0011]具有鲁棒性的泵头设计在输送冲程结束时几乎不可能不剩下剩余流体。加工公差太小会导致磨损率加大以及密封表面较早失效。图4显示了在活塞冲程结束时留下的气体的剩余容积。通常,对于增大气体压力的应用来说,非常希望该容积尽可能的小,以使压缩比变大。泵头中的热的残余气体使泵送效率进一步降低,因为在吸入过程中,在新的流体能够进入泵头之前,残余气体必须先膨胀到低于输入压力。最终,泵头自身的压缩升温会将进入的气体加温到较低的密度并且减少每次吸入进入的流体的量。
[0012]气体升压器的输出流量的检验显示了泵送可压缩流体的最高难度。对于每个泵头而言,希望吸入冲程只充满泵头容积,而不将流体输送到输出端。另一方面,希望分送冲程(dispense stroke)将流体输送到输出端。在基于活塞的气体升压器中,当活塞向前移动以排出流体时,温度和压力升高,但不释放流体,直到达到输出压力。如果输入压力为I巴而输出压力为2巴,在输送开始前仅是压缩流体就要用掉几乎半个活塞冲程。当输出压力升高时,输送冲程释放到输出流的体积越来越小。等到压缩比为7: I的升压器中的输出压力达到7巴时,几乎整个冲程用于压缩,而只有很少的体积或者根本没有体积释放到输出流。
[0013]如果吸入冲程和分送冲程的持续时间相等,则在2巴的情况中,只在整个泵循环的25%中输送流体。即使是在双缸升压泵中,流动也只占用50%的时间。当达到7巴的输出压力时,泵将输送< 1%的时间。因此,大多数的升压泵应用是基于压力而不是基于流量的。计量泵是根本不考虑这些的,因为用于压缩的功使得无法可靠地计算每个冲程所输送的体积。
[0014]一些应用需要能够在高压下连续和准确地计量流体的泵。对于所有的流体,包括气体、液化气、液体和超临界流体,加压某种程度上导致相应的体积降低以及温度升高。通常,在以氦为例的永久气体、以液态二氧化碳(LCO2)为例的液化气以及以水为例的理想液体之间,压缩作用是不同数量级的。不过,在足够高的输出压力下,在被输送到泵流动流的输出流动之前,即使是水也必须被显著压缩。
[0015]水本质上表现得很像是具有可确定的力常数的弹簧,其中力常数表示每施加单位压力会发生多大的体积变化。这个力常数被称为压缩率,常常以巴的倒数(inverse bar)(巴为单位来表示。水在20C通常公认的压缩率值为46\10_6巴' 因此,压力增加I巴,水的体积将减少.0046% ;压力增加10巴,水的体积将减少0.046% ;压力增加100巴,水的体积将减少0.46%,而压力增加1000巴,水的体积将减少4.6%。事实上,水的表现不像是完美的弹簧,在非常高的压力下,压缩率值倾向于变小,因此4.6%的体积变化有些夸大。不过很清楚,在100和1000巴之间,分送泵冲程(dispensing pump stroke)的相当一部分将专门用来压缩水,因此导致标准双缸泵的连续流动中断。水被认为是更抗压缩(incompressible)的液体的之一。表1列出了其他代表性的有机溶剂在20°C的压缩率值。这些有机溶剂的压缩率通常比水高二至三倍。
[0016]表1:不同的纯液体在20C的压缩率值
[0017]
【权利要求】
1.一种装置,所述装置包括: 流体转换器,所述流体转换器提供至少两个位置,其中每个位置构建一个主流道构造和至少一个次级流道(3c)构造;以及背压调节模块, 其中所述转换器能够被移动到第一位置以选择能够实现液相色谱模式的第一主流道(3b )构造,以及被移动到第二位置以选择能够实现超临界流体色谱模式的第二主流道(3b )构造,以及 当所述液相色谱模式被选择时,所述背压调节模块与至少一个次级流道(3c)连通,并且当所述超临界流体色谱模式被选择时,所述背压调节模块与所述主流道(3b)连通。
2.如权利要求1所述的装置,进一步包括: 用于可压缩流体的流动实现模块, 其中所述转换器提供了在第一转换位置和第二转换位置两者中保持所述流动实现模块与所述背压调节模块之间的流体连通的能力。
3.如权利要求2所述的方法,其中所述流动实现模块是CO2计量泵(100)。
4.如权利要求2所述的方法,其中所述流动实现模块是CO2升压泵(180)。
5.如权利要求1或2所述的装置,进一步包括: HPLC泵(110)和一组HPLC模块,根据需要被改动为在可压缩流体流动系统或者液体流动系统中进行双重使用, 其中所述HPLC泵(110)和所述HPLC模块在所述转换器的所述第一位置和第二位置中都保持在王流道(3b)构造中。
6.一种系统,所述系统包括: 液相色谱(LC)系统模块;以及 一组超临界流体色谱(SFC)模块,连接到所述LC系统模块,所述模块包括: 流体转换器, 背压调节器(200),以及 用于可压缩流体的泵, 其中所述转换器能够被选择性地定位从而在LC系统模式的操作和SFC系统模式的操作之间转换流道,以及 在两种所述模式的操作中,在所述泵和所述背压调节器模块之间保持流体连通。
7.如权利要求6所述的系统,其中所述LC系统模块被改动为在可压缩流体流动系统或者流体流动系统中进行双重使用,并且被包括在每种模式操作的流道中。
8.如权利要求6所述的系统,其中每种模式操作中的至少一个泵能够以与两种色谱模式的操作相容的流动相冲洗流道。
9.如权利要求6所述的系统,其中所述LC系统模块进一步包括: 质谱仪,其中每种模式的操作被流体地连接到所述质谱仪。
10.如权利要求6所述的系统,其中所述LC系统模块包括高效液相色谱系统模块。
【文档编号】G01N30/36GK103512987SQ201310198687
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年5月24日 优先权日:2012年6月22日
【发明者】埃德温·E·维克福什, 金伯·D·福格尔曼, 特里·A·伯格 申请人:安捷伦科技有限公司
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