超声波提取动物样品中硝基苯类化合物的方法改进的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种高效提取并准确定量动物体内硝基苯类化合物的方法，是对超声波提取动物体内硝基苯类化合物的方法改进。本发明的目的是提供一种高效提取并能准确测定动物体内硝基苯类化合物的方法，解决了现有技术中存在的提取效率不稳定，重现性差，中间过程多，方法繁琐、定性分析无法判断干扰峰等问题。本发明的技术方案是首先将匀浆后的动物样品进行超声波提取，再将提取液进行凝胶色谱净化并浓缩，最后用气相色谱-质谱扫描定性进而定量。
【专利说明】超声波提取动物样品中硝基苯类化合物的方法改进
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高效提取并准确定量动物体内硝基苯类化合物的方法，是对超声波提取动物体内硝基苯类化合物的方法改进。
【背景技术】
[0002]目前，对硝基苯类化合物的研究主要在水和废水方面，对于动物样品中的硝基苯类化合物研究还较少，至今，国家也未出台相应的指导方法和标准。前人用的前处理方法主要有索氏提取法[1]、水蒸汽蒸馏提取法[2]，超声波[3_4]用于提取动物体中的硝基苯类化合物的方法尚未见报道。索氏提取法比较准确可靠，但操作费时，溶剂使用量大，不适用于大量样品的常规分析。水蒸汽提取法的处理过程复杂，中间环节多，不能稳定控制提取效率。另夕卜，除了提高提取效率，有效的去除目标物质以外的大分子物质，排除干扰，是进行准确定量的前提。前人的方法主要是对初提取液进行液液萃取M或过填充分离柱进行净化[6]，损失大，回收率低，且平行性亦不能保证。本发明可以高效提取并准确定量动物体内硝基苯类化合物，在分析测试方面是一个突破。
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【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种高效提取并能准确测定动物体内硝基苯类化合物的方法，解决了现有技术中存在的提取效率不稳定，重现性差，中间过程多，方法繁琐、定性分析无法判断干扰峰等问题。
[0005]本发明的技术方案是首先将匀浆后的动物样品进行超声波提取，再将提取液进行凝胶色谱净化并浓缩，最后用气相色谱-质谱扫描定性进而定量。
[0006]本发明的有益效果是不仅可以高效提取动物体内的硝基苯类化合物，而且能有效清除动物体样品中的油脂等有机大分子，排除干扰物质，起到净化并且浓缩粗提取液的作用，从而准确测定样品中的目标物质。
[0007]具体操作步骤是:
(1)将少量动物样品加脱水剂研磨后匀浆，加入有机溶剂，超声波提取
(2)用凝胶色谱净化、浓缩提取液
(3)采用气相色谱-质谱定性并定量浓缩液中的硝基苯类化合物的浓度，从而计算动物体内硝基苯类化合物的含量。
[0008]具体技术参数如下:
(1)凝胶色谱(GPC)的净化效率
GPC对硝基苯类化合物的净化效率在78%-93%，绝大部分化合物的净化效率稳定在80%
以上
(2)方法的加标回收率
该方法的平均加标回收率在77%—109%，RSD在1.48%_13.0%
(3)方法检出限
检出限为 0.008ug/g-0.030ug/g。
【权利要求】
1.一种高效提取和准确定量动物体内硝基苯类化合物的方法，是对超声波提取动物体内硝基苯类化合物的方法改进。
2.包括动物体内的硝基苯类化合物的提取、净化、浓缩和定量。
3.其特征在于用超声波提取(I)，凝胶色谱净化、浓缩(2)，气相色谱-质谱定性并准确定量其中的硝基苯类化合物(3 )。
4.如权利要求1所述，其特征在于所述的凝胶色谱对于硝基苯类化合物的净化、浓缩(2)效率可以稳定在80%以上，且平行性好。
5.超声波提取(1)，凝胶色谱净化、浓缩(2)，不仅可以缩短动物体内硝基苯类化合物的提取时间，减少有机溶剂的使用量，还可以减少了中间环节的损失，有效去除有机大分子，提闻样品的加标回收率。
6.气相色谱-质谱定性、定量(3)可以克服气相色谱对于保留时间相近的干扰物质无法分辨的弱点，并且定量准确。
【文档编号】G01N30/14GK104181261SQ201310202714
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2013年5月28日 优先权日:2013年5月28日
【发明者】张莉 申请人:张莉