一种烟用接装纸中多种元素特定迁移量的测定方法
【专利摘要】本发明提供一种烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，包括以下步骤：S1.将待测样品装入定量瓶中，加入人工模拟唾液，将定量瓶置于温水浴中震荡，得样品溶出液；S2.将步骤S1所得的样品溶出液过滤，得待测溶液；S3.将步骤S2所得的待测溶液，通过内标法配合电感耦合等离子体质谱法定量测定其中多种元素的特定迁移量。本发明通过内标法配合电感耦合等离子体质谱法能够一次测出几种重金属的特定迁移量，为卷烟产品的吸食安全性评价提供技术依靠与支持。
【专利说明】一种烟用接装纸中多种元素特定迁移量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烟草【技术领域】，更具体地，涉及一种烟用接装纸中多种元素特定迁移量的测定方法。
【背景技术】
[0002]烟草与卷烟辅助材料中重金属的含量、迁移与控制一直是广大烟草科技工作者关注的热点问题。烟用接装纸，因外观类似松木纹，俗称水松纸，是烟用滤嘴的重要材料，是将烟支滤嘴与烟支连接在一起的一种专用纸。为满足烟支标识、丰富色彩等要求，接装纸通常要进行印刷、印后处理等工序而成为最终的接装纸产品。在各种烟用滤嘴辅料中，接装纸中重金属的含量相对较高，其主要来源为印刷油墨中的各种颜料。在人们通过滤嘴来抽吸卷烟时，滤嘴频繁的与人体口腔直接接触，溶出的物质通过胃液的消化作用被人体吸收，其中的有害成分可能对吸烟者的健康造成一定的威胁或存在潜在的危害。
[0003]目前报道的行业相关标准或文献，对接装纸重金属进行的分析皆为材料所含重金属总量测定，但总量多并不代表溶出态的多，因为每种成分的溶出量依赖于其溶解特性，而且还与印刷工艺、颜料基质、纸张性质等有关。因此，接装纸中重金属特定迁移量的检测分析凸显重要性，可能更为符合实际。
[0004]在ICP-MS分析检测过程中，目标元素的信号常受到质谱及非质谱因素干扰。在质谱干扰中，同量异位素重叠及多原子分子离子对分析信号的干扰不可忽视，如2tl4Hg对2tl4Pb+存在同量异位素干扰、気双原子分子离子ArAr+对8°Se+存在多原子分子离子干扰等等。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于，改变只能测重金属总量的现状，提供一种能够检测某种重金属的迁移量的检测分析方法。
[0006]为了实现以上发明目的，本发明提供一种烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，包括以下步骤:
51.将待测样品装入定量瓶中，加入人工模拟唾液，将定量瓶置于温水浴中震荡，得样品溶出液；
52.将步骤SI所得的样品溶出液过滤，得待测溶液；
53.将步骤S2所得的待测溶液，通过内标法配合电感耦合等离子体质谱法定量测定其中多种元素的特定迁移量。
[0007]所述的多种元素为Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、N1、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、
V或Zn中的两种及两种以上。
[0008]所述的多种元素对应的内标分别为:A1=45Sc, As =72Ge, B =45Sc, Ba =159Tb, Cd =115In,Co =72Ge, Cr =72Ge, Cu:72Ge'Fe:72Ge'Hg =175Lu,Mn:72Ge'Ni =72Ge, Pb =175Lu, Sb =115In, Se =72Ge,Sn =115In, Sr =72Ge, V =45Sc 和 Zn:72Ge。
[0009]所述的内标法的内标溶液含45Sc, 72Ge, 115In, 159Tb, 175Lu元素，所述的内标的浓度为ΙΟμ g/L。只需要一次性添加内标溶液，不需要针对特定元素加入特定内标，简便了使用。
[0010]步骤SI所述的待测样品的质量与人工模拟唾液的体积比例为1:10~1:40。
[0011]步骤SI所述的待测样品的质量与人工模拟唾液的体积比例为1:30~1:40。
[0012]所述的电感耦合等离子体质谱法的工作参数:冷却气流量14.3 L/min ;辅助气流量0.8 L/min ;载气流量1.08 L/min ;雾化室温度:2.(TC ;蠕动泵采集转数:0.1 rps，样品提升转数:0.5 rps ;RF功率1500 W ;采样深度:8.0mm ;采集点数:3 ;重复次数:3。由于ICP-MS的参数的选择，可以有效的减少各元素之间的干扰。
[0013]步骤SI所述的温水浴的水温为36~38°C，所述的震荡的速率为60r/min，震荡的时间为9(Tl20分钟。
[0014]步骤SI所述的定量瓶为50mL聚对苯二甲酸乙二酯塑料定量瓶。
[0015]本发明的优点在于:
1.建立一种稳定可靠、操作简便、重复性好的烟用接装纸中多种元素特定迁移量的测定方法，可为卷烟产品的吸食安全性评价提供技术依靠与支撑。
[0016]2.本发明提供的检测方法能较为有效模拟烟用接装纸与人体口腔中唾液接触的实际环境，操作简便、灵敏度高、检出限低、回收率好。现有技术中，尚未见在人工唾液的基底条件下通过 ICP-MS 同时测定出 Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、N1、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V、Zn多种重金属。
[0017]3.为了避免目标元素的信号常受到质谱及非质谱因素干扰，本发明选择了特定的几种同位素作为内标，有效减少了干扰。在选择各目标元素所对应的内标时，主要遵循以下原则:(1)被测液中不含有该内标元素；(2)目标元素质量数与内标的相近；(3)目标元素电离能与内标元素的相近。经过大量的实验发现:45Sc，72Ge, 115In, 159Tb, 175Lu较适合作为内标元素。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本【技术领域】常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
[0019]实施例1实验条件的确定
1.1仪器与试剂
Agilent 7700x型电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司)；SIGMA 3-18K高速离心机(德国SIGMA公司)；SHZ-82型水浴恒温振荡器(金坛市国旺实验仪器厂)；Mill1-QIntegral型超纯水系统(美国Millipore公司)。
[0020]HNO3 (65%，优级纯，德国 Merck 公司)；A1、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、N1、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V和Zn单元素标液(1000 mg/L,国家标准物质研究中心)；Au单元素标液(10 mg/L，国家标准物质研究中心)；内标混合溶液(45Sc，72Ge, 115In, 159Tb, 175Lu, 10 mg/L,美国安捷伦公司)；调谐液((^、&)、1^、1%、11、￥，均为1口8/1，美国安捷伦公司)。
[0021]1.2仪器条件
以I μ g/L的Ce、Co、L1、Mg、Tl、Y的混合标准溶液对仪器参数进行调谐优化。ICP-MS工作参数:冷却气流量14.3 L/min ;辅助气流量0.8 L/min ;载气流量1.08 L/min ;雾化室温度:2.(TC ;蠕动泵采集转数:0.1 rps，样品提升转数:0.5 rps ；RF功率1500 W ;采样深度:8.0mm ;采集点数:3 ;重复次数:3。待测元素质量数及对应内标元素、积分时间如表1所示:
表1待测元素、相应内标元素及积分时间
【权利要求】
1.一种烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤: 51.将待测样品装入定量瓶中，加入人工模拟唾液，将定量瓶置于温水浴中震荡，得样品溶出液； 52.将步骤SI所得的样品溶出液过滤，得待测溶液； 53.将步骤S2所得的待测溶液，通过内标法配合电感耦合等离子体质谱法定量测定其中多种元素的特定迁移量。
2.根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述的多种元素为 Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、N1、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V 或Zn中的两种及两种以上。
3.根据权利要求2所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述的多种元素对应的内标分别为:A1 =45Sc, As =72Ge, B =45Sc, Ba =159Tb, Cd =115In, Co:72Ge、Cr =72Ge, Cu =72Ge, Fe =72Ge, Hg =175Lu,Mn =72Ge, Ni =72Ge, Pb =175Lu, Sb =115In, Se =72Ge, Sn:115Iru Sr =72Ge, V =45Sc 和 Zn =72Ge0
4.根据权利要求3所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述的内标法的内标溶液含45Sc，72Ge, 115In, 159Tb, 175Lu元素，所述的内标的浓度为10 μ g/Lo
5.根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，步骤SI所述的待测样品的质量与人工模拟唾液的体积比例为1:10?1:40。
6.根据权利要求5所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，步骤SI所述的待测样品的质量与人工模拟唾液的体积比例为1:30?1:40。
7.根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述的电感耦合等离子体质谱法的工作参数:冷却气流量14.3 L/min ;辅助气流量0.8L/min ;载气流量1.08 L/min ;雾化室温度:2.(TC ;蠕动泵采集转数:0.1 rps，样品提升转数:0.5 rps ；RF 功率 1500 W ;采样深度:8.0_。
8.根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，步骤SI所述的温水浴的水温为36?38°C，所述的震荡的速率为60r/min，震荡的时间为90?120分钟。
9.根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，步骤SI所述的定量瓶为50mL聚对苯二甲酸乙二酯塑料定量瓶。
【文档编号】G01N27/62GK103499631SQ201310286323
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年7月9日 优先权日:2013年7月9日
【发明者】古君平, 李峰, 韩冰, 刘殷 申请人:广东中烟工业有限责任公司