一种茶叶中多农残的分析检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种茶叶中多农残的分析检测方法，包括以下步骤：称取样品5.0g，加入15.0mL乙腈以15000r/min提取1min,4200r/min离心5min，取上清液，残渣用15ml乙腈重复提取，合并两次提取液，以40℃水浴旋转蒸发至1ml，过CleanertTPT固相萃取柱，将净化后的样品溶液于40℃水浴中旋转蒸发至约0.5ml，加入5ml正己烷进行溶剂交换，重复两次，最后定容至2.0ml，混匀，用GC-MS定量分析，得到茶叶中多中农药残留的含量，本发明具有灵敏度高，稳定性好，操作简单的优点。
【专利说明】一种茶叶中多农残的分析检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于茶叶中农药残留分析领域，具体涉及一种基于基质效应的茶叶中多农残的分析检测方法。
【背景技术】
[0002]中国是世界最大的茶叶种植国、第二大生产国和第三大出口国。但欧盟、日本等国已将我国列入农药残留量潜在水平较高的国家之一，并加大了对我国出口茶叶的监控。因此，我们需要及时研制茶叶中多种农药残留的快速检测方法，不断寻找出检测时间短、灵敏度高、选择性强、重现性好、操作简单的茶叶样品前处理技术，以便加大对我国茶叶中农药残留量的监测力度，适应世界贸易市场的需要。茶叶中农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，由于不同农药品种的理化性质存在较大差异，因而还没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是现有技术中农残分析存在的问题，本发明提供了一种高灵敏度，高稳定性，操作简单的多农残分析方法。
[0004]本发明采用的技术方案:茶叶中多农残的分析的检测方法，包括以下步骤:
[0005](I)前处理方法:称取样品5.0g,加入15.0mL乙腈以15000r/min提取lmin, 4200r/min离心5min,取上清液,残洛用15ml乙腈重复提取,合并两次提取液，以40°C水浴旋转蒸发至lml，过CleanertTPT固相萃取柱，将净化后的样品溶液于40°C水浴中旋转蒸发至约0.5ml,加入5ml正己烧进行溶剂交换,重复两次,最后定容至2.0ml,混勻,待上机测试。
[0006](2)将前处理好的样品用GC-MS定量分析，得到茶叶中多中农药残留的含量。
[0007]本发明茶叶中多农残的分析检测方法，=GC-MS的色谱条件为:离子源:EI ;柱型号:BR-5ms ;进样口温度:290°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱温箱的程序升温:60°C保持2min，以20°C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C /min的速率升至280°C保持IOmin ;传输线温度:270°C，EI源温度:220°C。
[0008]本发明达到的有益效果:具体有益效果体现在下述的实验数据上。
【具体实施方式】:
[0009]实施例1:标准曲线
[0010]取购买的六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、硫丹、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、杀螟硫磷和溴氰菊酯的标准溶液:100ug/mL,取标准溶液用色谱级甲醇或丙酮稀释，配制成0.05,0.1,0.2,0.4,1.0ug/mL混合标准系列。
[0011]仪器采用:Brukerscion436 — GC, GC-MS的色谱条件为:离子源:EI ;柱型号:BR-5ms ;进样口温度:290°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱温箱的程序升温:60°C保持2min，以200C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C /min的速率升至280°C保持IOmin ;传输线温度:270°C，EI源温度:220°C ;进样量为Iul。
[0012]实施例2:检测限、回收率和精密度的测定:
[0013]将农药标样加入提取净化后的茶叶基质溶液中，分别配置成0.0l~2.5mg/L共6档浓度的系列混合工作液，以浓度一特定组分MRM离子峰面积绘制标准曲线，得到相关系数(r2);以不断降低进样浓度直至峰面积高于基线噪音3倍作为检出极限(LOD);分别在样品中中添加0.5~1、0.1~0.2,0.0l~0.05mg/kg三档浓度的混合标样，提取、净化后进样，计算回收率，重复3次，表1中给出了 13种农药(包含有机氯农药、有机磷农药和菊酯类农药)的检出限、相关系数、回收率等实验数据。
[0014]表1 13种农药(28个组分)MRM质谱参数及检测限、回收率
[0015]
【权利要求】
1.一种茶叶中多农残的分析检测方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)前处理方法:称取样品5.0g,加入15.0mL乙腈以15000r/min提取lmin, 4200r/min离心5min，取上清液，残渣用15ml乙腈重复提取，合并两次提取液，以40°C水浴旋转蒸发至lml，过CleanertTPT固相萃取柱，将净化后的样品溶液于40°C水浴中旋转蒸发至约0.5ml,加入5ml正己烷进行溶剂交换，重复两次，最后定容至2.0ml，混匀，待上机测试。 (2)将前处理好的样品用GC-MS定量分析，得到茶叶中多中农药残留的含量。
2.根据权利要求1所述的一种茶叶中多农残的分析检测方法，其特征在于:GC-MS的色谱条件为:离子源:EI ;柱型号:BR-5ms ;进样口温度:290°C ;柱流速:1.0mL/min ;柱温箱的程序升温:60°C保持2min，以20°C /min的速率升至180°C，再以10°C /min的速率升至260°C，再以30°C/min的速率升至280°C保持IOmin ;传输线温度:270°C，EI源温度:220°C。
【文档编号】G01N30/88GK103472168SQ201310392392
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月2日 优先权日:2013年9月2日
【发明者】李霞, 向丽萍, 马昌红, 任道援, 王兰兰, 朱丽, 李梅 申请人:遵义市产品质量检验检测院