一种纤维级尼龙6切片熔体流变性能的测试方法
【专利摘要】本发明公开了一种纤维级尼龙6切片熔体流变行为的测试方法，按照下述步骤进行：（1）将纤维级尼龙6切片进行预热处理；（2）测定经预热处理后的纤维级尼龙6切片含水率；（3）通过毛细管流变仪测定纤维级尼龙6切片熔体的表观剪切速率和表观剪切应力；（4）进行校正得到真实剪切速率和真实剪切应力；（5）计算纤维级尼龙6切片熔体的真实剪切粘度。本发明技术方案解决了以往纤维级尼龙6切片流变测试过程中，尼龙6易发生降解反应，实验结果波动较大，实验数据重复性较差的问题。
【专利说明】一种纤维级尼龙6切片熔体流变性能的测试方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纤维级切片熔体流变性能测试的【技术领域】，更加具体地说，涉及纤维级尼龙6切片的预热处理以及流变性能测试方法。
【背景技术】
[0002]聚酰胺纤维(尼龙)开发于1938年，是世界上最早发展和最早实现工业化的合成纤维，用途广泛，产量仅次于聚酯纤维，是第二大合成纤维品种。聚己内酰胺(尼龙6)是聚酰胺中主要品种之一，尼龙6长丝具有良好的耐磨性、强度和弹性回复性，是高档纺织品的良好原料。近年来民用高速纺丝用切片需求旺盛，保持高速增长。但长期以来PA6纤维的原料品质与国外在实际使用中差距明显，高速纺丝用切片主要被国外和台湾少数企业所垄断。行业内高速纺用PA6切片及原料的质量指标缺失，国产新工艺CPL及其聚合PA6切片用于高速纺还不成熟，高端原料缺乏成为制约行业发展的瓶颈。近年来国产高速纺用PA6切片，一直存在可纺性较差等问题，严重制约我国PA6纤维的发展，故研究国内外民用高速纺丝用切片的组成、结构和性能差异具有重要的应用价值。
[0003]影响纤维可纺性的因素很多，其中切片的质量是重要因素之一。国内外公开报道的PA6可纺性影响因素研究较少，多是实际应用中的经验。Khanna等人分别考察了，不同干燥条件，不同含水率对PA6切片流变性能影响。实验表明在纺丝过程中，需严格控制切片的含水量，切片含水过高，会发生水解，分子量下降，引起纺丝时产生气泡和注头；含水太低，高温长时间停留时，会导致粘度增大。通常来讲，通过切片熔体的流变性能可以间接反映出纤维的可纺性情况。然而，由于尼龙6切片本身极易吸水的本性，在流变测试过程，切片含水极易发生波动，因此流变数据经常波动，很难重复。所以，准确表征纤维级尼龙6切片熔体的流变性能对于理论基础研究和实际生产都具有重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出了一种纤维级尼龙6切片熔体流变行为的测试方法，解决了以往测试过程中，流变数据波动较大，数据重复性较差的问题。
[0005]本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:
[0006]一种纤维级尼龙6切片流变行为的测试方法，按照下述步骤进行:
[0007]步骤I，将纤维级尼龙6切片进行预热处理；
[0008]步骤2，测定经预热处理后的纤维级尼龙6切片含水率；
[0009]步骤3，通过毛细管流变仪测定纤维级尼龙6切片熔体的表观剪切速率Y a和表观剪切应力σ a ;
[0010]步骤4,通过Weissenberg-Rabinowitch校正及Bagely校正求得纤维级尼龙6切片熔体真实剪切速率Y和真实剪切应力σ (周持兴主编.聚合物流变实验与应用[Μ].上海:上海交通大学出版社，2003)；
[0011]步骤5，通过以下公式计算纤维级尼龙6切片熔体的真实剪切粘度Π，
【权利要求】
1.一种纤维级尼龙6切片流变行为的测试方法，其特征在于，按照下述步骤进行: 步骤I，将纤维级尼龙6切片进行预热处理； 步骤2，测定经预热处理后的纤维级尼龙6切片含水率； 步骤3，通过毛细管流变仪测定纤维级尼龙6切片熔体的表观剪切速率和表观剪切应力； 步骤4,通过Weissenberg-Rabinowitch校正及Bagely校正求得纤维级尼龙6切片熔体真实剪切速率和真实剪切应力； 步骤5，通过以下公式计算纤维级尼龙6切片熔体的真实剪切粘度Π，
2.根据权利要求1所述的一种纤维级尼龙6切片流变行为的测试方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预热处理为在真空烘箱中恒温热处理，将纤维级尼龙6切片置于带磨口的称量皿中，然后再置于恒温真空烘箱中预热处理，恒温真空烘箱的温度大于纤维级尼龙6切片的玻璃化温度。
3.根据权利要求1所述的一种纤维级尼龙6切片流变行为的测试方法，其特征在于，所述步骤(1)中，对于纤维级尼龙6切片，烘箱温度为90-130°C，优选100-120°C;在烘箱中放置时间为10-20h，优选15-19h。
4.根据权利要求1所述的一种纤维级尼龙6切片流变行为的测试方法，其特征在于，通过步骤(1)的预处理，以使含水率控制在200-300ppm。
5.根据权利要求1所述的一种纤维级尼龙6切片流变行为的测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将盛有纤维级尼龙6切片带磨口的称量皿从真空烘箱中取出，放置于真空干燥器中，然后测定其含水率，使用厂商成都仪器厂型号=UG1-1C固体水分测量仪。
6.根据权利要求1所述的一种纤维级尼龙6切片流变行为的测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中，流变测试过程中熔融时间为3-6min。
【文档编号】G01N11/04GK103543088SQ201310395971
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日
【发明者】李超, 袁晓燕 申请人:天津大学