一种多次重复使用坩埚测定材料中碳和硫的方法
【专利摘要】本发明公开了一种多次重复使用坩埚测定材料中碳和硫的方法。该方法是在确保所测材料中碳或硫元素含量符合分析误差要求的情况下，重复使用坩埚测定材料中碳含量5～6次；或重复使用坩埚测定材料中硫含量2～3次。本发明通过将使用过的坩埚按使用次数存放于干燥器不同的区域，下次使用时，采用使用过的坩埚对红外吸收碳硫仪进行校正，以确保试验的准确度、精密度；实现了坩埚的重复使用，不但减少了坩埚的报废量；同时也减少了助熔剂的使用量，降低了能耗、试验成本和对环境的污染速率，有利环境保护。
【专利说明】一种多次重复使用坩埚测定材料中碳和硫的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多次重复使用坩埚测定材料中碳和硫的方法，属于材料检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]在实验室测定金属或其它材料中的碳、硫含量，大多采用红外吸收光谱法测定。该方法中使用的瓷坩埚，是市售25X25mm坩埚，坩埚买来后，需要先将坩埚放在马弗炉中在1000°C?1200°C温度范围内灼烧4小时后自然冷却至常温，贮存在干燥器中备用。检测前，还需要从干燥器中取出坩埚，在红外吸收碳硫仪上按软件程序及操作规程对检测仪器进行校正试验，仪器校正好后，再进行试样试验。由于坩埚每使用过一次之后，仪器的工作曲线就会发生变化。为了确保测定的准确性和精密性。因此现有技术中试验坩埚只使用一次，无论是否损坏都废弃不用，造成浪费。同时废弃的坩埚和坩埚内试验后试样形成的殘渣都会对周围的自然环境形成一定的污染。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于，提供一种多次重复使用坩埚测定材料中碳和硫的方法，减少坩埚的废弃量，以节约试验成本，同时也可减小废弃坩埚及殘渣对周围的自然环境的影响。
[0004]本发明的技术方案:
一种多次重复使用坩埚测定材料中碳和硫的方法，该方法是将存放坩埚的干燥器内分成6个区域，将市售坩埚经处理后存放在O区域内备用，第一次试验时，取用存放在O区域内的坩埚进行试验，第一次试验后使用过的坩埚经处理后存放在I区域内备用；第二次试验时，取用存放在I区域内的坩埚进行试验，第二次试验后使用过的坩埚经处理后存放在2区域内备用；以此类推，每次使用过的坩埚存放在下一区域备用，下次试验时只能取用上一区域的坩埚进行试验；每次正式试验之前应采用上次使用过的坩埚对红外吸收碳硫仪进行校正试验，在确保所测材料中碳或硫元素含量符合分析误差要求的情况下，重复使用坩埚测定材料中碳含量5?6次；或重复使用坩埚测定材料中硫含量2?3次。
[0005]前述方法中，所述对市售坩埚进行处理是:将市售坩埚放在马弗炉中在1000?1200°C温度范围内灼烧4小时后自然冷却至常温，放入干燥器内O区域内备用。
[0006]前述方法中，所述对使用过的坩埚进行处理是:将使用过的坩埚从红外吸收碳硫仪上取下后，先放在防烫冷却器中冷却10?20分钟，再用吹风机将坩埚外壁的尘粒吹干净，然后放入干燥器相应区域内备用。
[0007]前述方法中，所述校正试验是称取标准物质0.2?0.5g和碳硫测定专用鹤粒
1.0?1.5g按正式试验规程对红外吸收碳硫仪进行校正试验，并记下所用标准物质和碳硫测定专用钨粒的用量。
[0008]前述方法中，所述正式试验时取用校正试验时标准物质和碳硫测定专用钨粒的用量放在校正过的红外吸收碳硫仪上进行试验。
[0009]前述方法中，所述正式试验后，从红外吸收碳硫仪上取下坩埚后，应仔细观察坩埚，若有熔渣溅出或破裂，则弃掉此坩埚或对此坩埚进行处理后再用。
[0010]与现有技术相比，本发明通过将使用过的坩埚按使用次数存放于干燥器不同的区域，下次使用时，采用使用过的坩埚对红外吸收碳硫仪进行校正，以确保试验的准确度、精密度；实现了坩埚的重复使用，不但减少了坩埚的报废量；同时也减少了助熔剂的使用量，降低了能耗、试验成本和对环境的污染速率，有利环境保护。
【具体实施方式】
[0011]下面结构实例对本发明作进一步的详细说明，但不作为对本发明的任何限制。实施例
[0012]一种多次重复使用坩埚测定材料中碳和硫的方法，该方法是将存放坩埚的干燥器内分成6个区域，将市售坩埚经处理后存放在O区域内备用，第一次试验时，取用存放在O区域内的坩埚进行试验，第一次试验后使用过的坩埚经处理后存放在I区域内备用；第二次试验时，取用存放在I区域内的坩埚进行试验，第二次试验后使用过的坩埚经处理后存放在2区域内备用；以此类推，每次使用过的坩埚存放在下一区域备用，下次试验时只能取用上一区域的坩埚进行试验；每次正式试验之前应采用上次使用过的坩埚对红外吸收碳硫仪进行校正试验，在确保所测材料中碳或硫元素含量符合分析误差要求的情况下，重复使用坩埚测定材料中碳含量5?6次；或重复使用坩埚测定材料中硫含量2?3次。所述对市售坩埚进行处理是:将市售坩埚放在马弗炉中在1000?1200°C温度范围内灼烧4小时后自然冷却至常温，放入干燥器内O区域内备用。所述对使用过的坩埚进行处理是:将使用过的坩埚从红外吸收碳硫仪上取下后，先放在防烫冷却器中冷却10?20分钟，再用吹风机将坩埚外壁的尘粒吹干净，然后放入干燥器相应区域内备用。所述校正试验是称取标准物质0.2?0.5g和碳硫测定专用鹤粒1.0?1.5g按正式试验规程对红外吸收碳硫仪进行校正试验，并记下所用标准物质和碳硫测定专用钨粒的用量。所述正式试验时取用校正试验时标准物质和碳硫测定专用钨粒的用量放在校正过的红外吸收碳硫仪上进行试验。正式试验后，从红外吸收碳硫仪上取下坩埚后，应仔细观察坩埚，若有熔渣溅出或破裂，则弃掉此坩埚或对此坩埚进行处理后再用。
[0013]具体实施时，将试验反应后的坩埚，从红外吸收碳硫仪上取下进行处理，放入专用干燥器中相应区域待用；用标准物质(样品)校正线性曲线；多次重复使用坩埚进行试验，一般可用坩埚测定碳含量5?6次，可用坩埚测定硫含量2?3次。所测材料碳、硫元素含量符合分析误差要求。具体操作步骤如下:
1、将试验反应后的坩埚，从红外吸收碳硫仪上取下，放在防烫冷却器中冷却1min?20min，用吹风机除去外壁尘粒后放入专用干燥器中相应区域(O?5)待用。
[0014]2、从专用干燥器中取出坩埚，在红外吸收碳硫仪上按软件程序及操作规程进行校正试验[其中选取标准物质(样品)所称取试料量为0.2g?0.5g，所加碳硫测定专用钨粒为1.0g?1.5g。],校正至试验结果与标准值误差在分析允许范围内即可。
[0015]3、仪器校正好后，进行试样试验。试验用坩埚取与校正试验相同区域的，所称试料量和所加碳硫测定专用钨粒与校正试验用量约等。
[0016]4、每次从红外吸收碳硫仪上取下坩埚时，观察坩埚:若有熔渣溅出或破裂，则弃掉此坩埚，否则处理坩埚置于专用干燥器中下一区域待用。
[0017]5、按1-4步骤循环进行试验。
【权利要求】
1.一种多次重复使用坩埚测定材料中碳和硫的方法，其特征在于:该方法是将存放坩埚的干燥器内分成6个区域，将市售坩埚经处理后存放在O区域内备用，第一次试验时，取用存放在O区域内的坩埚进行试验，第一次试验后使用过的坩埚经处理后存放在I区域内备用；第二次试验时，取用存放在I区域内的坩埚进行试验，第二次试验后使用过的坩埚经处理后存放在2区域内备用；以此类推，每次使用过的坩埚存放在下一区域备用，下次试验时只能取用上一区域的坩埚进行试验；每次正式试验之前应采用上次使用过的坩埚对红外吸收碳硫仪进行校正试验，在确保所测材料中碳或硫元素含量符合分析误差要求的情况下，重复使用坩埚测定材料中碳含量5?6次；或重复使用坩埚测定材料中硫含量2?3次。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于:所述对市售坩埚进行处理是:将市售坩埚放在马弗炉中在1000?1200°C温度范围内灼烧4小时后自然冷却至常温，放入干燥器内O区域内备用。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于:所述对使用过的坩埚进行处理是:将使用过的坩埚从红外吸收碳硫仪上取下后，先放在防烫冷却器中冷却10?20分钟，再用吹风机将坩埚外壁的尘粒吹干净，然后放入干燥器相应区域内备用。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于:所述校正试验是称取标准物质0.2?0.5g和碳硫测定专用鹤粒1.0?1.5g按正式试验规程对红外吸收碳硫仪进行校正试验,并记下所用标准物质和碳硫测定专用钨粒的用量。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于:所述正式试验时取用校正试验时标准物质和碳硫测定专用钨粒的用量放在校正过的红外吸收碳硫仪上进行试验。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于:所述正式试验后，从红外吸收碳硫仪上取下坩埚后，应仔细观察坩埚，若有熔渣溅出或破裂，则弃掉此坩埚或对此坩埚进行处理后再用。
【文档编号】G01N21/35GK104458631SQ201310431260
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】李正权 申请人:贵州航天精工制造有限公司