一种检测废气中硫含量的方法
【专利摘要】本发明提供一种检测废气中硫含量的方法，包括以下几步：（1）用等速采样法，从烟道气中抽取一定体积的含颗粒物的烟气，通过滤筒，捕集烟气中的颗粒物；（2）将上述的已经采集到样品的滤筒剪碎置于锥形瓶中，用水浸润，加入高氯酸，然后加热去酸，直到高氯酸白烟完全出完为止；（3）稍微冷却后，加入少量水微热溶解过滤，转移洗涤3次，微热浓缩滤液，冷却后，滤液转移至50ml容量瓶中，用水定容得到样品溶液；（4）取步骤（3）中的样品溶液1ml用水定容到50ml，然后经0.45μm水系滤膜过滤，用离子色谱仪色谱分析。本发明提供的检测废气中硫含量的具有方法简单、灵敏、检出限较低的优点。
【专利说明】一种检测废气中硫含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及废气检测，具体而言，涉及一种检测废气中硫含量的方法。
【背景技术】
[0002]随着工业的快速发展，大气环境问题也越来越凸显，很多工厂企业中排放的废气含量一定量的硫，如果不加以控制，不仅会造成硫的损失，也会环境空气以及人们健康造成影响。硫在肠内能够部分转化为硫化氢被吸收，急性硫化氢中毒可能引起中枢神经系统症状，如:头痛、头晕、乏力、呕吐、共济失调、昏迷等，同时对皮肤也有刺激性，造成皮肤湿疹等。因此，要建立快速、简单、灵敏且检出限较低的检测废气中硫含量的方法，是环境监测工作中十分必要的。
【发明内容】
[0003]本发明解决了现有技术中的不足，提供一种灵敏度高、检出限低的检测废气中硫含量的方法。
[0004]本发明的技术方案为:一种检测废气中硫含量的方法，包括以下几步:
(1)用等速采样法，从烟道气中抽取一定体积的含颗粒物的烟气，通过滤筒，捕集烟气中的颗粒物；
(2)将上述的已经采集到样品的滤筒剪碎置于锥形瓶中，用水浸润，加入高氯酸，然后加热去酸，直到高氯酸白烟完全出完为止；
(3)稍微冷却后，加入少量水微热溶解过滤，转移洗涤3次，微热浓缩滤液，冷却后，滤液转移至50ml容量瓶中，用水定容得到样品溶液；
(4)取步骤(3)中的样品溶液Iml用水定容到50ml,然后经0.45μηι水系滤膜过滤,用离子色谱仪色谱分析。
[0005]在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，用离子色谱仪进行样品色谱分析的条件如下:分析柱为AS18 4 X 250mm Analytical的分析柱，保护柱为AG18 4 X 50mm Guard的保护柱，淋洗液为C(K0H)=30mmol/L，流速为lmL/min，进样量为25 μ L。
[0006]在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，步骤(2)中所述的高氯酸为优级纯级别的高氯酸，用量为5ml。
[0007]在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，步骤(I)中所述的滤筒为玻璃纤维滤筒。
[0008]在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，本方法的标准工作曲线涉及的标准贮备液为S042_标准贮备液，其浓度为500mg/mL，使用时用水逐级稀释成2.0,5.0、10.0、15.0,25.0mg/L系列工作液进行分析，得到回归方程为A=0.2584-0.0243C (r=0.9999)。
[0009]在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，按3倍基线噪声的最小离子浓度得出该方法的检出限为0.003mg/L。
[0010]本发明的解决了现有技术的缺陷，具有以下有益效果: 本发明提供的一种检测废气中硫含量的方法，是采用等速采样法，使用玻璃纤维滤筒在烟道中抽取一定体积的含颗粒物的烟气，并将捕集在滤筒上的颗粒物中的硫通过高氯酸常温消解的方法转化为硫酸根，利用离子色谱法分析硫酸根的含量，进而计算出样品中硫的含量。因为高氯酸的氧化性较强，较易判断出酸是否完全，且不会对分析产生新的干扰元素，故选用单一的高氯酸消解的方法就能够满足检测分析需求，配合离子色谱分析方法，该方法简单、灵敏、检出限较低。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0012]图1是本发明实施例的S042_标准品的色谱图。
【具体实施方式】
[0013]为了使本【技术领域】的人员更好地理解本发明，并使本发明的上述优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例
[0014](I)采样
用等速采样法，从烟道气中抽取一定体积的含颗粒物的烟气，通过滤筒，捕集烟气中的颗粒物。
[0015](2)样品预处理
将采集到样品的滤筒(玻璃纤维滤筒)剪碎置于IOOml锥形瓶中，用水浸润，加入5ml高氯酸，在瓶口插入一个短的颈玻璃漏斗，在电热板上加热去酸，直到高氯酸白烟完全出完为止，取下，稍微冷却，再加入少量水微热溶解过滤，转移洗涤3次，每次转移洗涤液时用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，微热浓缩滤液，冷却后，滤液转移至50ml容量瓶中，用水定容得到样品溶液。
[0016](3)分析
从样品溶液Iml用水定容到50ml，然后经0.45 μ m水系滤膜过滤，用离子色谱仪色谱分析，得到峰面积，定量。
[0017]色谱条件选择
选用AS18分析柱，以KOH做淋洗液，用20?40mmol/L不同浓度的KOH分别进行实验，最终确定分析条件如下:分析柱为AS18 4X 250mm Analytical的分析柱,保护柱为AG184X 50mm Guard的保护柱,淋洗液为C (KOH) =30mmol/L,流速为lmL/min,进样量为25 μ L。S042_在4.6min左右出峰，能够与干扰离子很好地分离，S042_标准品的色谱图如图1所示。
[0018]标准工作曲线
用水将S042_标准贮备液(其浓度为500mg/mL)逐级稀释成2.0、5.0、10.0、15.0、25.0mg/L系列工作液进行分析，分别进样，以峰面积对SO/—的质量浓度以最小二乘法计算标准曲线回归方程，得到回归方程为A=0.2584-0.0243C (r=0.9999)。
[0019]组分定性和定量的精密度
用浓度为5 mg /L的S042_标准工作液连续进样10次，得到的保留时间和峰面积的标准偏差(RSD)分别为0.1%和0.4%ο
[0020]灵敏度
按照离子色谱法灵敏度计算公式:S=aXf/m，本发明实施例中a取平均峰高为10.19 μ S，f流量为I mL/min，进样量为25 μ L，得出本发明提供的方法对S042_的灵敏度为81520 μ s.mL/ (mg.min)。
[0021]检出限
本发明实施例中的检出限是按照3倍基线噪声的最小离子浓度来确定，d=3XnXc/a,η基线噪声取最大值0.002 μ S，c是S042_标准物质的浓度，这里取5mg/L，a取平均峰高为10.19μ S，得出对S042_的检出限为0.003 mg/L0本发明涉及的一种检测废气中硫含量的方法检出限较低。
[0022]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
【权利要求】
1.一种检测废气中硫含量的方法，其特征在于，包括以下几步: (1)用等速采样法，从烟道气中抽取一定体积的含颗粒物的烟气，通过滤筒，捕集烟气中的颗粒物； (2)将上述的已经采集到样品的滤筒剪碎置于锥形瓶中，用水浸润，加入高氯酸，然后加热去酸，直到高氯酸白烟完全出完为止； (3)稍微冷却后，加入少量水微热溶解过滤，转移洗涤3次，微热浓缩滤液，冷却后，滤液转移至50ml容量瓶中，用水定容得到样品溶液； (4)取步骤(3)中的样品溶液Iml用水定容到50ml,然后经0.45μηι水系滤膜过滤,用离子色谱仪色谱分析。
2.根据权利要求1所述的一种检测废气中硫含量的方法，其特征在于，用离子色谱仪进行样品色谱分析的条件如下:分析柱为AS18 4X 250mm Analytical的分析柱,保护柱为AG18 4X 50mm Guard的保护柱，淋洗液为C (KOH) =30mmol/L，流速为lmL/min，进样量为25 μ L0
3.根据权利要求1所述的一种检测废气中硫含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高氯酸为优级纯级别的高氯酸，用量为5ml。
4.根据权利要求1所述的一种检测废气中硫含量的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的滤筒为玻璃纤维滤筒。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种检测废气中硫含量的方法，其特征在于，本方法的标准工作曲线涉及的标准贮备液为SO42-标准贮备液，其浓度为500mg/mL，使用时用水逐级稀释成2.0,5.0、10.0、15.0,25.0mg/L系列工作液进行分析，得到回归方程为A=0.2584-0.0243C (r=0.9999)。
6.根据权利要求1所述的一种检测废气中硫含量的方法，其特征在于，按3倍基线噪声的最小离子浓度得出该方法的检出限为0.003mg/Lo
【文档编号】G01N30/02GK103499650SQ201310446189
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】徐晓华 申请人:苏州国环环境检测有限公司