一种调控椭偏仪温度场的装置及方法
【专利摘要】一种调控椭偏仪温度场的装置及方法，待测试样品固定于变温台的样品室内，变温台通过绝热转接板固定于可调节样品台上，变温台与可调节样品台完全置于柔性密封装置内；变温台采用传导式导热设计，样品室窗口无介质材料，避免了椭偏光额外的振幅和相位变化。样品室旋盖采用螺纹结构，既可以使不同尺寸的样品以固定样品室，保证良好导热效，又可以与变温台保持相对固定，变温台通过绝热转接板固定于可调节样品台之上，保证了样品在三维空间内的定位精度。温过程中，可通过可调节样品台二次微调样品空间位置，使光路准直、信号强度达到最大，本发明实现了不同尺寸样品、不同气氛中，-190至500℃连续变温环境下，装置结构精巧，操作方便。
【专利说明】一种调控椭偏仪温度场的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及椭偏仪测试【技术领域】，特别涉及一种调控椭偏仪温度场的装置及方法。
【背景技术】
[0002]椭圆偏振光谱仪简称椭偏仪，是通过探测材料表面的反射和透射性质来表征其光学特性的光学仪器。目前，椭偏仪已经广泛运用到薄膜厚度、折射率的测量，以及晶体材料各向异性光学性质的表征。
[0003]在连续变温条件下观察材料光学性质如折射率的变化，可以考察相变、显微结构变化对材料光学性质的影响，尤其是在低温条件下，可以大大降低声子跃迁的干扰，便于分析电子跃迁对介电极化的贡献。
[0004]但目前市场上与椭偏仪配套的变温装置对样品仓周围的真空度有很高的要求，导致装备复杂、不易操作，且经济成本很高，不适合普通实验室配备。另外，变温装置的窗口材料会引起额外的振幅和相位变化，需要经过复杂的数据处理才能扣除，一般需要安装专门的数学软件。因此，在现有的椭偏仪上设计一套操作便利、免窗口材料且成本合适的变温装置有很重要的意义。
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种调控椭偏仪温度场的装置及方法，能够实现不同尺寸样品，不同气氛环境中，-190?500°C连续变温条件下，在椭偏仪中的测试。
[0006]为了达到上述目的，本发明的技术方案为:
[0007]—种调控椭偏仪温度场的装置，由变温台5、柔性密封装置7、绝热转接板4及温度控制系统20组成，待测试样品6固定于变温台5的样品室22内，变温台5通过绝热转接板4固定于可调节样品台9之上，变温测试时，变温台5与可调节样品台9完全置于柔性密封装置7内；
[0008]所述的变温台5采用传导式导热设计，样品室22位于制冷单元21与加热单元13之间，样品室22采用嵌入式舱体设计，样品室22设置有旋盖10，旋盖10中心位置预留无介质孔洞窗口 11，样品室22上方的制冷单元21采用内嵌通道式封闭夹层设计，样品室22下方的加热单元13由发热体14与中心传热体15组成，发热体14外包覆耐热绝缘涂层，样品室22的侧面预留插孔插有热电偶12 ；
[0009]所述的温度控制系统20包括与热电偶12相连接的温控仪18，监测样品室实际温度，温控仪18另外与低温电磁阀16控制端及可控硅执行器19控制端相连，低温电磁阀16两个机械端口分别连接制冷单元21和自增压液氮罐17。
[0010]所述的柔性密封装置7为柔性、透明、具有伸缩性的有机薄膜材料，柔性密封装置7上下部分别设置有出气口 3和进气口 8，柔性密封装置7除进气口 3、出气口 8外，另设四个连接端口，其中两个分别与椭偏仪光入射端1、椭偏仪光探测端2相连，第三个端口最大，用于可调节样品台9与变温台5的安装，第四个端口为温度控制系统20液氮管道与电线进出口。
[0011]所述的绝热转接板4采用导热系数小于0.05ff/mK的微孔泡沫无机材料制成，变温台5通过绝热转接板固定于可调节样品台之上，再整体安装到椭偏仪中心旋转台之上。
[0012]基于上述装置的一种调控椭偏仪测试气氛与温度场的方法，包括以下操作步骤:
[0013]步骤一，开启椭偏仪电源和操作软件，完成仪器和软件的初始化，在椭偏仪中心旋转台上安装好可调节标配吸盘，并固定好硅片，通过调节标配吸盘，调节光路准直和信号强度，再选择合适的角度和波长校准仪器，校准完成以后，将可调节标配吸盘与硅片取下；
[0014]步骤二，将变温台5通过绝热转接板固定于可调节样品台上，将可调节样品台9与变温台5固定于椭偏仪中心旋转台之上，打开变温台5旋盖10，固定好样品，通过调节可调节样品台9，使光路准直和信号强度达到最大；
[0015]步骤三，用柔性密封装置7将可调节样品台9、变温台5、椭偏仪光入射端1、椭偏仪光探测端2全部密封好，连接好加热单元13和制冷单元21 ；
[0016]步骤四，在柔性密封装置7中充入高纯气体，气体流量为3土 0.5L/min，待湿度降至零，将气流流量调节为1±0.5L/min，保持密封装置7内气压为微正压，从温控仪18设定待测温度，样品到达设定温度后，保温3?5min，通过可调节样品台再次微调光路准直和信号强度，符合要求后，设定扫描波长范围和测量角度等参数，开始测试；所述的高纯气体为大于99.99%的气体,包括高纯氮气、高纯氦气或高纯氩气；
[0017]步骤五，数据采集完成后，设置下一个温度点，重复以上的保温、光路调节和测试过程，测试结束后，将温度升到室温，停止充入气体，更换样品、重复实验或者取下样品、恢复仪器初始状态、结束实验。
[0018]由于采用以上的结构设计，本发明具有如下技术优点:
[0019]1.变温台5采用传导式导热设计，样品室22无窗口材料，不会引起椭偏光额外的振幅和相位变化，无需复杂的数据扣除处理，无需安装专用的数学软件。
[0020]2.变温台样品室旋盖10采用螺纹结构，可以使不同尺寸的样品都可以固定于样品室变温，并保证良好导热效果。
[0021]3.采用柔性密封装置7，既可以实现不同气氛环境的测试，又可以避免样品低温结霜的发生，同时满足了样品、入射端、探测端连续旋转的测试需求。
[0022]4.变温台5通过绝热转接板4固定于可调节样品台9之上，保证了样品在三维空间内的定位精度。变温过程中，可通过可调节样品台再次微调样品空间位置，使光路准直、信号强度达到最大。
[0023]5.该装置结构精巧，操作方便，制造成本低。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是变温台5测试安装示意图。
[0025]图2是变温台5结构与温度控制系统20示意图。
[0026]图3为YAG (Y3Al5O12)晶体的折射率与温度关系图。
[0027]图4为Er掺杂YAG晶体(Er1.Jh5Al5O12)在不同温度下的折射率谱图。[0028]具体实施方法
[0029]下面通过附图和【具体实施方式】对本发明做进一步说明。
[0030]参照图1，一种调控椭偏仪温度场的装置，由变温台5、柔性密封装置7、绝热转接板4及温度控制系统20组成，待测试样品6固定于变温台5的样品室22内，变温台5通过绝热转接板4固定于可调节样品台之上，变温测试时，变温台5与可调节样品台完全置于柔性密封装置7内。
[0031]参照图2，所述的变温台5采用传导式导热设计，样品室22位于制冷单元21与加热单元13之间，样品室22采用嵌入式舱体设计，样品室22设置有旋盖10，舱体前的旋盖10通过螺纹旋入舱体式样品室。装入样品后，通过旋盖使样品与舱体内表面紧密接触。旋盖通过螺纹调整舱体内空间，满足直径3-10_，厚度为1-5_的不同尺寸样品测试。旋盖10中心位置预留无介质孔洞窗口 11，样品室22上方的制冷单元21采用内嵌通道式封闭夹层设计，液氮可以通过进、出口在嵌入通道内流动，改变液氮流量调节样品室温度与制冷速率。样品室22下方的加热单元13由发热体14与中心传热体15组成，发热体14外包覆耐热绝缘涂层，调节发热体功率，调控样品室温度及升温速率。样品室22的侧面预留插孔插有热电偶12。变温台外设高效保温层，确保外壁温度处于5?35°C之间。
[0032]所述的绝热转接板4采用导热系数小于0.05ff/mK的微孔泡沫无机材料制成，变温台5通过绝热转接板固定于可调节样品台之上，再整体安装到椭偏仪中心旋转台之上。
[0033]所述的柔性密封装置7为柔性、透明、具有伸缩性的有机薄膜材料，既可以使椭偏仪光入射端1、椭偏仪光探测端2和变温台5密封连接，调节变温台周围气氛环境，又可以使三者相对自由转动，满足入射光角度连续调节的测试要求。柔性密封装置7上下部分别设置有出气口 3和进气口 8，可以根据充入气体的比重任意设定近、出气口，可快速使样品台内达到较高的气氛纯度。柔性密封装置7除进气口 3、出气口 8外，另设四个连接端口，其中两个分别与椭偏仪入射端1、探测端2相连，第三个端口最大，用于可调节样品台与变温台5的安装，第四个端口为温度控制系统20液氮管道与电线进出口。
[0034]所述的温度控制系统20包括与热电偶12相连接的温控仪18，监测样品室实际温度，温控仪18另外与低温电磁阀16控制端及可控硅执行器19控制端相连，低温电磁阀16两个机械端口分别连接制冷单元21和自增压液氮罐17，温度控制系统20自动控制液氮流量或(和)发热体发热功率，实现样品室不同温度、不同升、降温速率的自动控制。
[0035]本装置的工作原理为:待测试样品11固定于变温台5的样品室22内，变温台5通过绝热转接板4固定于可调节样品台9之上，变温测试时，变温台5与可调节样品台9完全置于柔性密封装置7内，既可以实现不同气氛环境的测试，又可以避免样品低温结霜的发生，同时满足了样品、入射端、探测端连续旋转的测试需求。变温台5采用传导式导热设计，不同尺寸的样品样品通过旋盖10紧密固定于样品室22内，保证良好导热效，又可以与变温台保持相对固定。样品室22通过温控仪18自动控制低温电磁阀16与可控硅执行器19，实现样品室22不同温度、不同升、降温速率的自动控制。
[0036]基于上述装置的一种调控椭偏仪测试气氛与温度场的方法，包括以下操作步骤:
[0037]步骤一，开启椭偏仪电源和操作软件，完成仪器和软件的初始化，在椭偏仪中心旋转台上安装好可调节标配吸盘，并固定好硅片，通过调节标配吸盘，调节光路准直和信号强度，再选择合适的角度和波长校准仪器，校准完成以后，将可调节标配吸盘与硅片取下；[0038]步骤二，将变温台5通过绝热转接板固定于可调节样品台上，将可调节样品台9与变温台5固定于椭偏仪中心旋转台之上，打开变温台5旋盖10，固定好样品，通过调节可调节样品台9，使光路准直和信号强度达到最大；
[0039]步骤三，按附图1所示，用柔性密封装置7将可调节样品台9、变温台5、椭偏仪光入射端1、椭偏仪光探测端2全部密封好，连接好加热单元13和制冷单元21 ；
[0040]步骤四，在柔性密封装置7中充入高纯气体，气体流量为3±0.5L/min，待湿度降至零，将气流流量调节为1±0.5L/min，保持密封装置7内气压为微正压，从温控仪18设定待测温度，样品到达设定温度后，保温3?5min，通过可调节样品台9再次微调光路准直和信号强度，设定扫描波长范围和测量角度参数，开始测试；
[0041]所述的高纯气体为大于99.99%的气体,包括高纯氮气、高纯氦气或高纯氩气。
[0042]步骤五，数据采集完成后，设置下一个温度点，重复以上的保温、光路调节和测试过程，测试结束后，将温度升到室温，停止充入气体，更换样品、重复实验或者取下样品、恢复仪器初始状态、结束实验。
[0043]应用例1:
[0044]高纯YAG (Y3Al5O12)晶体，测量温度范围25?-150°C (298?123K)，温度间隔25°C，光谱扫描范围600?700nm。柔性密封装置充入纯度为99.99%的氮气。测试结果如附图_3，结果表明，YAG晶体在600?700nm波长范围内，折射率的频率色散并不明显，基本为常数；随温度下降，折射率先是基本不变，随后在223K至198K有一个较明显的突变，即从1.89上升到2.05，温度继续下降，则变化不显著，见图3。折射率的突变应该与低温下的结构转变有关。
[0045]应用例2:
[0046]Er 掺杂 YAG 晶体(Erh5Yh5Al5O12),测量温度范围 25 ?_150°C(298 ?123K)，温度间隔25°C，光谱扫描范围630?670nm。测试时，柔性密封装置充入纯度为干燥的空气(水分含量<0.01%Wt.)。测试结果如附图-4所示，室温时，由于声子跃迁等因素的影响，会使谱带展宽，而在低温下带宽会有减小。如附图4所示，650nm附近的折射率相比远离跃迁波长的区域要低一些，温度降到198K时，两个重叠的电子跃迁线相互分离，而且由于跃迁引起的折射率异常更加明显；进一步降温到123K时，尽管跃迁线进一步分离，但是强度也变得更弱，说明电子的跃迁也受到了抑制。
【权利要求】
1.一种调控椭偏仪温度场的装置，其特征在于，由变温台(5)、柔性密封装置(7)、绝热转接板(4)及温度控制系统(20)组成，待测试样品(6)固定于变温台(5)的样品室(22)内，变温台(5)通过绝热转接板(4)固定于可调节样品台(9)之上，变温测试时，变温台(5)与可调节样品台(9)完全置于柔性密封装置(7)内； 所述的变温台(5)采用传导式导热设计，样品室(22)位于制冷单元(21)与加热单元(13)之间，样品室(22)采用嵌入式舱体设计，样品室(22)设置有旋盖(10)，旋盖(10)中心位置预留无介质孔洞窗口(11)，样品室(22)上方的制冷单元(21)采用内嵌通道式封闭夹层设计，样品室(22)下方的加热单元(13)由发热体(14)与中心传热体(15)组成，发热体(14)外包覆耐热绝缘涂层，样品室(22)的侧面预留插孔插有热电偶(12)； 所述的温度控制系统(20)包括与热电偶(12)相连接的温控仪(18)，温控仪(18)另外与低温电磁阀(16)控制端及可控硅执行器(19)控制端相连，低温电磁阀(16)两个机械端口分别连接制冷单元(21)和自增压液氮罐(17 )。
2.根据权利要求1所述的一种调控椭偏仪温度场的装置，其特征在于，所述的柔性密封装置(7)为柔性、透明、具有伸缩性的有机薄膜材料，柔性密封装置(7)上下部分别设置有出气口(3)和进气口(8)，柔性密封装置(7)除进气口(3)、出气口(8)外，另设四个连接端口，其中两个分别与椭偏仪光入射端(I )、椭偏仪光探测端(2)相连，第三个端口最大，用于可调节样品台(9)与变温台(5)的安装，第四个端口为温度控制系统(20)液氮管道与电线进出口。
3.根据权利要求1所述的一种调控椭偏仪温度场的装置，其特征在于，所述的绝热转接板(4)采用导热系数小于0.05ff/mK的微孔泡沫无机材料制成，变温台(5)通过绝热转接板固定于可调节样品台之上，再整体安装到椭偏仪中心旋转台之上。
4.基于权利要求1所述装置的一种调控椭偏仪测试气氛与温度场的方法，包括以下操作步骤: 步骤一，开启椭偏仪电源和操作软件，完成仪器和软件的初始化，在椭偏仪中心旋转台上安装好可调节标配吸盘，并固定好硅片，通过调节标配吸盘，调节光路准直和信号强度，再选择合适的角度和波长校准仪器，校准完成以后，将可调节标配吸盘与硅片取下； 步骤二，将变温台(5)通过绝热转接板固定于可调节样品台上，将可调节样品台(9)与变温台(5)固定于椭偏仪中心旋转台之上，打开变温台(5)旋盖(10)，固定好样品，通过调节可调节样品台(9)，使光路准直和信号强度达到最大； 步骤三，用柔性密封装置(7)将可调节样品台(9)、变温台(5)、椭偏仪光入射端(I)、椭偏仪光探测端(2)全部密封好，连接好加热单元(13)和制冷单元(21); 步骤四，在柔性密封装置(7)中充入高纯气体，气体流量为3 ±0.5L/min，待湿度降至零，将气流流量调节为1±0.5L/min，保持密封装置(7)内气压为微正压，从温控仪(18)设定待测温度，样品到达设定温度后，保温3?5min，通过可调节样品台再次微调光路准直和信号强度，符合要求后，设定扫描波长范围和测量角度等参数，开始测试；所述的高纯气体为大于99.99%的气体,包括高纯氮气、高纯氦气或高纯氩气； 步骤五，数据采集完成后，设置下一个温度点，重复以上的保温、光路调节和测试过程，测试结束后，将温度升到室温，停止充入气体，更换样品、重复实验或者取下样品、恢复仪器初始状态、结束实验。
【文档编号】G01N21/01GK103645135SQ201310530145
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】席小庆, 周济, 傅晓建 申请人:清华大学