一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法，该方法包括1)标准品制作；2)样品检测；3)含量计算：本发明方法避免了化学法检测时蓝色溶液对终点判断的影响，本发明方法的优点是检测速度快、误差小。
【专利说明】一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法。
【背景技术】
[0002]蒽醌染料以蓝色为主是活性、分散、酸性和还原染料中重要的一类，这类染料色泽鲜艳、日晒牢度优良。 [0003]蒽醌型蓝色基是蒽醌型酸性染料、蒽醌型活性染料的主要原料，准确的测量其含量，对蒽醌型酸性染料、蒽醌型活性染料的生产起着重要的作用。
[0004]蒽醌型蓝色基现在常用的检测方法为化学法。此类样品溶液为蓝色的，在使用化学法检测时蓝色溶液对终点判断有影响。根据上述的缺陷发明本方法，此方法的优点是检测速度快、误差小。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法。
[0006]本发明采用的技术方案为:
[0007]一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法，包括如下步骤:
[0008](2)标准品制作:
[0009]取样品适量溶解于40~90°C的蒸馏水中至饱和，过滤此溶液，将滤液降温至250C，再次过滤，取滤饼；将滤饼再次溶解于40~90°C蒸馏水中至接近饱和，对此溶液降温至25°C，过滤取滤饼，反复此操作6次以上；将滤饼放入烤箱(温度设定为70°C)烤至恒重，将烤干的滤饼放入干燥器中降温，之后粉碎成粉状，检测；
[0010]标准品的要求:
[0011]HPLC 值≥ 99%;
[0012]含水在3~5.5%之间；
[0013]该标准品含量为:100% —含水；
[0014]pH 在 6.8 ~7.2;
[0015]满足标准品条件即制得标准品；
[0016](2)样品检测:
[0017]准确称取标准品m标(约0.5~Ig,精确至0.0Olg)于100ml小烧杯瓶中用50ml蒸馏水溶解，使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8~7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得标准溶液1#，取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得标准品溶液2# ；
[0018]准确称取样品(约0.5~1.5g,精确至0.0Olg)于100ml小烧杯瓶中用50ml蒸馏水溶解，使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8~7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得样品溶液1#。取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得样品溶液2# ;使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度(λ样)与标准品溶液2#的吸光度(λ标)。[0019](3)含量计算:
[0020]
【权利要求】
1.一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)标准品制作: 取样品适量溶解于40~90°C的蒸馏水中至饱和，过滤此溶液，将滤液降温至25°C，再次过滤，取滤饼；将滤饼再次溶解于40~90°C蒸馏水中至接近饱和，对此溶液降温至25°C，过滤取滤饼，反复此操作6次以上；将滤饼放入烤箱(温度设定为70°C)烤至恒重，将烤干的滤饼放入干燥器中降温，之后粉碎成粉状，检测； 标准品的要求:
HPLC 值 > 99% ； 含水在3~5.5%之间； 该标准品含量为:100% —含水；
pH 在 6.8 ~7.2 ; 满足标准品条件即制得标准品； (2)样品检测: 准确称取标准品m标(约0.5~Ig,精确至0.0Olg)于100ml小烧杯瓶中用50ml蒸懼水溶解，使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8~7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得标准溶液1#，取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中,用蒸懼水定容、摇匀得标准品溶液2# ； 准确称取样品(约0.5~1.5g,精确至0.0Olg)于100ml小烧杯瓶中用50ml蒸懼水溶解，使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8~7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得样品溶液1#。取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得样品溶液2# ;使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度(λ样)与标准品溶液2#的吸光度(λ #)。 (3)含量计算:
蒽醌型蓝色基的含量=义# X m* X 品含量:X100%
2.根据权利要求1所述一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法，其特征在于:本方法对下列式(I)、式(2)结构蓝色基均适用；
【文档编号】G01N21/31GK103558169SQ201310536179
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】张兴华, 辛有志, 刘文祥 申请人:天津德凯化工股份有限公司