一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法

文档序号:6183960阅读:132来源:国知局
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法,鉴于溴氰菊酯能猝灭荧光纳米CdSe量子点探针的荧光,且荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度变化值与溴氰菊酯的浓度之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,可以利用荧光纳米CdSe量子点探针进行快速灵敏检测溶液中的溴氰菊酯农药,对溴氰菊酯农药的检测限可低至1.3×10–8mol/L。本发明方法操作简便、检测限低、灵敏度高并具有较好的选择性,有望实现实际样品中溴氰菊酯的高灵敏检测。
【专利说明】—种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于溴氰菊酯农药检测【技术领域】,具体涉及一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法。
【背景技术】
[0002]溴氰菊酯属于一种拟除虫菊酯类杀虫剂,是目前菊酯类杀虫剂中毒力强度最高的一种,对害虫的毒效可达滴滴涕的100倍,对硫磷的40倍以上。溴氰菊酯具有触杀和胃毒作用,触杀作用迅速,击倒力强,但没有熏蒸和内吸作用,在高浓度下对一些害虫有驱避作用,持效期长。溴氰菊酯属于中毒毒类,皮肤接触时可引起刺激症状,出现红色丘疹。急性中毒时,会引起头痛、头晕、恶心和食欲不振等,甚至会出现肌束震颤和抽搐。对人的皮肤及眼粘膜有刺激作用,对鱼和蜜蜂有剧毒。截至目前为止,主要采用色谱法和免疫法进行拟除虫菊酯类农药的检测,但这两类方法存在操作繁琐、仪器昂贵、所需试剂成本高的缺点。因此,建立操作简便、选择性高、灵敏度高的溴氰菊酯农药检测方法已成为研究重点。
[0003]近年来,荧光纳米CdSe量子点探针已引起了科研工作者们的广泛关注。由于量子点具备其他常见的有机荧光染料和荧光蛋白所不具备的优越的光谱性质,荧光纳米CdSe量子点已被作为荧光探针广泛应用于生化分析检测领域。目前,尚未有利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法报道。
[0004]I
[0005]因此,我们研究了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的新方法,此方法操作简单、选择性好、灵敏度高、检测限低,能有效用于混合溶液中溴氰菊酯的高灵敏检测。

【发明内容】

[0006]本发明的目的在于提供一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法。
[0007]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
[0008]1.荧光纳米CdSe量子点探针的制备方法如下:
[0009]称取0.07g硒粉加入到装有0.35g三正丁基膦和1.65g 二辛基胺的烧瓶中,静置15h,制备硒储备液;取0.03g氧化镉和0.18g硬脂酸于三口烧瓶中,氩气保护下加热至174°C使氧化镉充分溶解,制备镉储备液;在制好的镉储备液中加入1.4g三正辛基氧膦和
1.55g十六胺,氩气保护下搅拌并加热至314°C,取出的硒储备液注入到反应容器中,继续在294°C反应2min,使产物冷却至室温后,即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
[0010]2.利用步骤I制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法:
[0011]应用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药时,使稀释40倍后的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与溴氰菊酯农药溶液混合,并控制荧光纳米CdSe量子点探针溶液与溴氰菊酯农药溶液的摩尔比在1: 0.59?9.9的范围内,鉴于溴氰菊酯能猝灭荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度,且荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度变化值与溴氰菊酯的浓度之间呈良好的线性关系,因此,可以利用荧光纳米CdSe量子点探针进行溴氰菊酯农药的检测,对正己烷溶液中溴氰菊酯农药的检测限为1.3X10_8mol/L。
[0012]本发明的优点:
[0013]1.本发明提供的荧光纳米CdSe量子点探针荧光强度高、稳定性高、抗干扰能力强。
[0014]2.采用本发明所制备的荧光纳米CdSe量子点探针对溴氰菊酯农药进行检测,具有操作简便、选择性好、灵敏度高、检测限低的优点。
【专利附图】

【附图说明】
[0015]图1是本发明的荧光纳米CdSe量子点探针在溴氰菊酯农药检测过程中,不同溴氰菊酯农药浓度与荧光纳米CdSe量子点探针反应后,激发波长为388nm时所得到的荧光光谱图;
[0016]图中,a?e为实施例中加入的不同溴氰菊酯农药浓度,使探针与溴氰菊酯农药的摩尔比为1: 0.59?9.9的荧光光谱图。
【具体实施方式】
[0017]为了更好的理解本发明,下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解,以下实施例只是本发明的一些优选实施方式,目的在于更好地阐述本发明的内容,而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
[0018]实施例1
[0019]突光纳米CdSe量子点探针的制备:
[0020]称取0.07g硒粉加入到装有0.35g三正丁基膦和1.65g 二辛基胺的烧瓶中,静置15h,制备硒储备液;取0.03g氧化镉和0.18g硬脂酸于三口烧瓶中,氩气保护下加热至174°C使氧化镉充分溶解,制备镉储备液;在制好的镉储备液中加入1.4g三正辛基氧膦和
1.55g十六胺,氩气保护下搅拌并加热至314°C,取出的硒储备液注入到反应容器中,继续在294°C反应2min,使产物冷却至室温后,即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
[0021]实施例2
[0022]一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法:
[0023]应用荧光纳米CdSe量子点检测溴氰菊酯农药标准品中溴氰菊酯农药时,使稀释40倍后的荧光纳米CdSe量子点探针与溴氰菊酯农药溶液混合,并控制荧光纳米CdSe量子点探针与溴氰菊酯农药溶液的摩尔比为1: 0.59,即得到图1中荧光光谱a。
[0024]实施例3
[0025]一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法:
[0026]其余条件均与步骤I相同,仅荧光纳米CdSe量子点探针与溴氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1: 1.7,则得到图1中荧光光谱b。
[0027]实施例4
[0028]一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法:[0029]其余条件均与步骤I相同,仅荧光纳米CdSe量子点探针与溴氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1: 3.5,则得到图1中荧光光谱C。
[0030]实施例5
[0031]一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法:
[0032]其余条件均与步骤I相同,仅荧光纳米CdSe量子点探针与溴氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1: 5.9,则得到图1中荧光光谱d。
[0033]实施例6
[0034]一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法:
[0035]其余条件均与步骤I相同,仅荧光纳米CdSe量子点探针与溴氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1: 9.9,则得到图1中荧光光谱e。
[0036]从以上实施例得到荧光光谱图1可知,荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度数值与溴氰菊酯农药的浓度之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,对溴氰菊酯的检测限为 1.3Xl(T8mol/L。
【权利要求】
1.一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法,其特征在于, 1)荧光纳米CdSe量子点探针的制备: 称取0.07g硒粉加入到装有0.35g三正丁基膦和1.65g 二辛基胺的烧瓶中,静置15h,制备硒储备液;取0.03g氧化镉和0.18g硬脂酸于三口烧瓶中,氩气保护下加热至174°C使氧化镉充分溶解,制备镉储备液;在制好的镉储备液中加入1.4g三正辛基氧膦和1.55g十六胺,氩气保护下搅拌并加热至314°C,取出的硒储备液注入到反应容器中,继续在294°C反应2min,使产物冷却至室温后,即制得荧光纳米CdSe量子点探针; 2)利用步骤I)制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测溴氰菊酯农药的方法: 使稀释40倍后的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与溴氰菊酯农药溶液混合,并控制荧光纳米CdSe量子点探针溶液与溴氰菊酯农药溶液的摩尔比在1: 0.59?9.9的范围内,鉴于溴氰菊酯能猝灭荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度,且荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度变化值与溴氰菊酯的浓度之间呈良好的线性关系,因此,可以利用荧光纳米CdSe量子点探针进行溴氰菊酯农药的检测,对正己烷溶液中溴氰菊酯农药的检测限为1.3Xl(T8mol/L。
【文档编号】G01N21/64GK103592269SQ201310578783
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月18日 优先权日:2013年11月18日
【发明者】盛家荣, 黄珊, 肖琦, 苏炜, 盛凯 申请人:广西师范学院
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