切削油中钴含量的测定方法
【专利摘要】本发明提供了一种切削油中钴含量的测定方法，包括对切削油样品进行灰化、酸溶、定容、测定吸光度的步骤；灰化步骤为按升温程序将切削油升温至450～500℃，升温程序为每20～30分钟升温50～80℃。该方法通过加热、灰化、测定吸光度步骤就可得到切削油中钴含量，操作简单，结果准确。使用于刀具修复监控过程中，能发现切削油中钴含量超标，及时更换切削油，减缓刀具磨损，全年刀具用量减少10％，刀具修复率提高了15％。
【专利说明】切削油中钴含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及技术分析化学领域，具体而言，涉及一种切削油中钴含量的测定方法。【背景技术】
[0002]机械加工中，刀具是一种常用工件。刀具常用于切削各类零件，使用过程中需要切削油发挥润滑、冷却等作用。使用后的刀具变钝后，需要经过修理使其再次锐利，在修理打磨过程中也需切削油进行润滑冷却刀具。上述使用过程中，刀具中的钴元素会进入切削油。切削油经反复使用后，其中钴含量不断上升，部分钴会以颗粒的形式析出。析出的钴颗粒刚度大，导致切削过程中刀具的进一步磨损。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提供一种切削油中钴含量的测定方法，以解决现有技术缺乏切削油中钴含量测定方法的问题。
[0004]为了实现上述目的，根据本发明提供了一种切削油中钴含量的测定方法，包括对切削油样品进行灰化、酸溶、定容、测定吸光度的步骤；灰化步骤为按升温程序将切削油升温至450?500°C，升温程序为每20?30分钟升温50?80°C。
[0005]进一步地，酸溶为将灰化后所得残渣加入王水、浓硝酸或浓盐酸中并加热。
[0006]进一步地，测定吸光度步骤中还包括测定钴的标准溶液的标准曲线，包括以下步骤:
[0007]I)将质量分数大于99.99 %的钴酸溶解，定容至浓度为0.01000?
0.5000mg/100ml的待测定标准钴溶液；
[0008]2)取待测定标准钴溶液 0.05ml,0.1OmU0.15ml,0.20ml,0.25ml,0.30ml,0.35ml分别定容，得到标准溶液；
[0009]3)分别测定标准溶液的吸光度值，并以所得吸光度值为纵坐标和标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。
[0010]本发明的技术效果在于:
[0011]本发明提供的方法通过加热、灰化、测定吸光度步骤就可得到切削油中钴含量，操作简单，结果准确。使用于刀具修复过程中，能及时发现切削油中钴含量超标，更换切削油，减缓刀具磨损，全年刀具用量减少10%。刀具修复率提高了 15%。
[0012]除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本发明作进一步详细的说明。
【具体实施方式】
[0013]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
[0014]本发明提供的方法能快速测得切削油中钴含量，操作简便，结果可靠，用时仅需6小时。
[0015]本发明提供的方法包括对切削油样品进行灰化、冷却、酸溶、冷却、定容、测定吸光度的步骤。切削油由多种油脂混合而成。使用后的切削油中溶入了多种金属元素，如铁、镍、铬、钴等。这些元素多以微小的颗粒形式与油脂形成混合体系。这些金属颗粒被大量切削油包围，给钴的测定造成很大难度，目前尚无分析方法，所以金属颗粒与切削油的分离是该方法的关键。通过灰化将切削油样品中的有机成分去除。灰化温度为450?500°C。为了防止升温过程中切削油样品沸腾、燃烧、汽化，造成钴损失，使检测值偏低，升温速度不能太快，应先使切削油固化后再灰化，按20?30min升温50?80°C的程序进行升温。切削油中大部分物质为油脂，高分子油脂在高温下多发生碳化生产碳，高温的碳与空气中的氧结合以CO2的形式离开。如此，切削油样品中的大部分有机成分除去。游离态的金属元素则以残渣的形式留下。采用30min升温50°C的升温程序，所需升温时间最短，杂质挥发最彻底。灰化后冷却所得残渣继续进行以下化学处理。
[0016]酸溶步骤为用IOml王水、浓硝酸或浓盐酸将灰化所得残渣进行溶解。灰化后的残渣中主要含有钴，残渣溶于王水后，钴元素以离子形式存在于溶液中。为了促进残渣溶解，在酸溶步骤中将溶有残渣的溶液加热至100?150°C。待残渣溶解完全，冷却至室温。
[0017]测定钴的手段有:原子吸收分光光度法、ICP法、比色法、EDTA容量法，本专利选择原子吸收分光光度法来测定钴，与其它方法相比原子吸收分光光度法所使用的设备操作简单、价格便宜、对钴的灵敏度高，使用原子吸收分光光度法来测定钴，切削油中铁、镍、铬对其无干扰，所以原子吸收分光光度法最适合测定切削油中微量钴。对经过酸溶解所得溶液用蒸馏水定容至IOOml得到待测钴溶液。根据待测钴溶液在240.7nm波长处的吸光度值从钴标准曲线中读取对于钴浓度。如果待测钴溶液浓度过高在该标准曲线中无法获得，则对待测钴溶液进行稀释处理，具体稀释倍数根据溶液浓度来确定。再次测定稀释后的待测钴溶液吸光度值，并从标准曲线中获得对应的钴浓度。吸光度值为用原子吸收分光光度计测定。
[0018]测定标准曲线图，可按照常规分析化学中标准曲线的测定方法测得。标准曲线测定方法包括以下步骤:
[0019]I)称取0.01000?0.5000g质量分数大于99.99%的钴，加入IOml硝酸，加热煮
沸溶解钴得到钴溶液；
[0020]2)将钴溶液定容至100ml，摇匀得到待测定标准钴溶液，分别取0.05ml,0.10ml、
0.15ml,0.20ml,0.25ml,0.30ml,0.35ml该定容溶液，分别再定容至IOOml得到标准溶液；
[0021]3)将上述标准溶液均分别加入5ml硝酸
[0022]4)于240.7nm波长处测定各标准溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，各标准溶液对应吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
[0023]具体所用标准钴溶液浓度为0.01?0.5mg/ml。将所测得待测溶液的吸光光度值代入标准曲线中,得到对应的钴溶液浓度。该钴溶液浓度就是待测溶液中钴的浓度。从而推算出切削油样品中所含钴的量。再将所得钴的量与切削油中钴含量标准进行比对。如果所得钴的量高于钴含量标准则需更换切削油，避免切削油中过多的钴对刀具的损伤。采用上述方法制得的标准曲线准确度高，用时少。
[0024]实施例[0025]以下实施例中，所用各物料及仪器均为市售。
[0026]钴标准曲线的绘制:配制钴的标准溶液，浓度0.01?0.5mg/100ml。测得各浓度标准钴溶液在240.7nm处的吸光度，以钴浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制钴标准曲线图。
[0027]实施例1
[0028]a称取0.5000g的切削油样品于IOOml瓷坩埚中，每30分钟升温50°C，逐步升温到500°C，灰化切削油，得到残渣。
[0029]b冷却残渣，将残渣加IOml王水得到王水溶液，用电炉将王水溶液加热至100?150°C，待残渣完全溶解，冷却至室温。用IOOml容量瓶定容。用原子吸收分光光度计在240.1xm波长处测定所得溶液的吸光度值。
[0030]c根据所测吸光度值，从钴标准曲线图上查询钴浓度。当无法从标准曲线上得到钴浓度时，对定容后钴溶液稀释2倍。再次测定稀释后钴溶液的吸光度值，并从钴标准曲线中查得钴的浓度，并推算出切削油样品中钴的含量。
[0031]实施例2
[0032]a称取0.5000g的切削油样品于IOOml瓷坩埚中，每20分钟升温80°C，逐步升温到450°C，灰化切削油，得到残渣。
[0033]b冷却残渣，将残渣加IOml王水得到王水溶液，用电炉将王水溶液加热至100?150°C，待残渣完全溶解，冷却至室温。用IOOml容量瓶定容。用原子吸收分光光度计在240.1xm波长处测定所得溶液的吸光度值。
[0034]c根据所测吸光度值，从钴标准曲线图上查询钴浓度。当无法从标准曲线上得到钴浓度时，对定容后钴溶液稀释2倍。再次测定稀释后钴溶液的吸光度值，并从钴标准曲线中查得钴的浓度，并推算出切削油样品中钴的含量。
[0035]实施例3
[0036]a称取0.5000g的切削油样品于IOOml瓷坩埚中，每23分钟升温70°C，逐步升温到500°C，灰化切削油，得到残渣。
[0037]b冷却残渣，将残渣加IOml王水得到王水溶液，用电炉将王水溶液加热至100?150°C，待残渣完全溶解，冷却至室温。用IOOml容量瓶定容。用原子吸收分光光度计在240.1xm波长处测定所得溶液的吸光度值。
[0038]c根据所测吸光度值，从钴标准曲线图上查询钴浓度。当无法从标准曲线上得到钴浓度时，对定容后钴溶液稀释2倍。再次测定稀释后钴溶液的吸光度值，并从钴标准曲线中查得钴的浓度，并推算出切削油样品中钴的含量。
[0039]对比例
[0040]未采用本申请提供的方法对切削油中钴含量进行检测。
[0041]刀具使用I个月后对其所使用的切削油进行钴含量检测。
[0042]通过监控切削油中钴的含量，及时更换切削油，减缓了刀具的磨损，实施例与对比例相比全年刀具使用量减少10%。刀具修复中所使用切削油的质量控制中，通过对钴的监控，刀具修复率提高15%。
[0043]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种切削油中钴含量的测定方法，包括对待测定切削油进行灰化、酸溶、定容、测定吸光度的步骤，其特征在于，所述灰化步骤为按升温程序将所述切削油升温至450~5000C，所述升温程序为每20~30分钟升温50~80°C。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶为将所述灰化后所得残渣加入王水、浓硝酸或浓盐酸中并加热。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述测定吸光度步骤中还包括测定钴的标准溶液的标准曲线，包括以下步骤: 1)将质量分数大于99.99%的钴酸溶解，定容至浓度为0.01000~0.5000mg/100ml的待测定标准钻溶液； 2)取所述待测定标准钴溶液0.05ml,0.1OmU0.15ml,0.20ml,0.25ml,0.30ml,0.35ml分别定容，得到标准溶液； 3)分别测定所述标准溶液的吸光度值，并以所得吸光度值为纵坐标和标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线 。
【文档编号】G01N21/33GK103604767SQ201310611073
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月26日 优先权日:2013年11月26日
【发明者】徐小平, 金欢, 林奇辉 申请人:中国南方航空工业(集团)有限公司