一种钢中奥氏体含量的测量方法
【专利摘要】本发明公开了一种钢中奥氏体含量的测量方法，对于具有织构的钢试样采用Rietveld方法，并利用MAUD精修软件对XRD图谱进行结构精修，目的在于在测量钢中奥氏体含量时，可以提高试验结果的准确性。Rietveld精修方法具有以下几个优点：可以解决一些传统方法无法解决的问题，可以同时修正多个相，且XRD图谱中存在第三相（如碳化物）时，仍然可以得到奥氏体的含量，Rietveld精修方法做的是结构精修，在做定量分析时，不需要了解定量计算的公式。
【专利说明】一种钢中奥氏体含量的测量方法
【技术领域】
[0001]本发明属于X射线衍射试验领域，尤其是涉及一种钢中奥氏体含量的测量方法。【背景技术】
[0002]Rietveld在1967年提出了用全谱拟合进行结构精修的方法，开始了对衍射数据处理进行根本变革的新时期。Rietveld方法是一种全谱拟合的方法，就是利用电子计算机程序逐点比较衍射强度的计算值和观察值，用最小二乘法调节结构原子参数和峰形参数，使计算峰形与观察峰形拟合，即图形的加权剩余差方因子Rwp为最小。全谱拟合的理论要点为:
[0003](I)每个衍射峰均有一定的形状和宽度，可用函数来模拟。设面积归一化的峰形函数为Gk，下标k表示某一(HKL)晶面衍射，以下均同。衍射峰上某(20\点处的实测强度Yik表示为:
[0004]Yik=GikIk —公式(I)
[0005]下标i表示在(2 Θ ) i处，Ik为衍射峰k的积分强度
[0006]Ik=SMkLkFk2 —公式(2)
[0007]式中Mk、Lk及Fk分别为衍射线k的多重性因子、洛仑兹因子及包括温度因子的结构振幅，S为比例因子。
[0008](2)整个衍射谱是各衍射峰的叠加。衍射谱上某点(2 Θ ^处的实测强度Yi表示为
[0009]
【权利要求】
1.一种钢中奥氏体含量的测量方法，其特征在于:包括如下步骤: 步骤1:将待测钢试样用金相砂纸进行逐级打磨，然后抛光至表面平整光洁； 步骤2:利用X射线衍射仪获得步骤I打磨后的钢试样的XRD图谱以及XRD数据，将打磨后的钢试样放置在已清洁的样品台上，X射线管发出X射线并照射到所述钢试样上，产生衍射现象，用辐射探测器接收衍射线的X线光子，经测量电路放大处理后，获得相应的XRD图谱和XRD数据； 步骤3:利用X射线分析软件对步骤2获得的XRD图谱进行物相定性分析，确定钢试样中是否存在马氏体、奥氏体和除马氏体和奥氏体以外的第三相，如不存在第三相，则进入下一步骤； 步骤4:根据步骤3的结果，利用Findit2008软件导出输出库中对应的马氏体和奥氏体的cif数据文件，并将所述cif数据文件作为拟合时的参考数据； 步骤5:打开MAUD软件，将所需要的cif数据文件和XRD数据导入到MAUD软件中；步骤6:点击MAUD软件中的“compute spectra”图标,软件右上角出现XRD图谱和拟合图谱，所述拟合图谱利用步骤5中导入的cif数据和XRD数据进行拟合，然后增加拟合图谱的强度； 步骤7:手动调整马氏体和奥氏体的晶胞参数； 步骤8:对XRD图谱进行背底修正； 步骤9:点击MAUD软件中的“basic phase”图标对马氏体和奥氏体晶胞参数再进行微调，并且对所述奥氏体进行“microstructure”精修； 步骤10:对马氏体和奥氏体相进行织构精修； 步骤11:点击MAUD软件中的“refinement wizard”图标，然后点击“Quantitativeanalysis”，再点击“go”，对XRD图谱进行精修，MAUD软件自动进行精修，精修结束后，软件界面将显示精修误差； 步骤12:点击软件界面中的“sample”,再点击“Edit the selected object of thevisible list”,在 “phase” 一栏中选择 “Austenite”,在 “Volume fraction” 和 “Weightfraction”栏中即可分别显示样品中奥氏体的体积分数和质量分数。
2.根据权利要求1中所述的钢中奥氏体含量的测量方法，其特征在于:所述步骤3中，对XRD图谱的物相定性分析，分析结果中存在第三相，则进行如下步骤: 步骤4:根据步骤3的结果，利用Findit2008软件导出输出库中对应的马氏体、奥氏体和第三相的cif数据文件，并将所述cif数据文件作为拟合时的参考数据； 步骤5:打开MAUD软件，将所需要的cif数据文件和XRD数据导入到MAUD软件中；步骤6:点击MAUD软件中的“compute spectra”图标,软件右上角出现XRD图谱和拟合图谱，所述拟合图谱利用步骤5中导入的cif数据和XRD数据进行拟合，然后增加拟合图谱的强度； 步骤7:手动调整马氏体、奥氏体和第三相的晶胞参数； 步骤8:对XRD图谱进行背底修正； 步骤9:点击MAUD软件中的“basic phase”图标对马氏体、奥氏体和第三相晶胞参数再进行微调，并且对所述奥氏体进行“microstructure”精修； 步骤10:对马氏体、 奥氏体和第三相相进行织构精修；步骤11:点击MAUD软件中的“refinement wizard”图标，然后点击“Quantitativeanalysis”，再点击“go”，对XRD图谱进行精修，MAUD软件自动进行精修，精修结束后，软件界面将显示精修误差； 步骤12:点击软件界面中的“sample”,再点击“Edit the selected object of thevisible list”，在 “phase” 一栏中选择 “Austenite”，在 “Volume fraction” 和 “Weightfraction”栏中即可分别显示样品中奥氏体的体积分数和质量分数。
3.根据权利要求1中所述的钢中奥氏体含量的测量方法，其特征在于:所述步骤2中，利用X射线衍射仪对钢试样的扫描方式采用步进扫描模式或者连续扫描模式，所述连续扫描模式的扫描速度设置为不大于1° /min，并且将所述连续扫描模式的扫描范围2 Θ设置为 40。 -120。。
4.根据权利要求1中所述的钢中奥氏体含量的测量方法，其特征在于:所述步骤6中，增加拟合图谱的强度的方法为:在MAUD软件的下拉菜单中选择“DiffractionInstrument”选项，然后选择所述“Diffraction Instrument”选项中的“Intensity (scalefactor) ”选项，点击增加图标。
5.根据权利要求1中所述的钢中奥氏体含量的测量方法，其特征在于:所述步骤7中，在MAUD软件下拉菜单中点击马氏体选项，调整晶胞参数a值，使得马氏体的拟合图谱峰位与实际图谱吻合；在MAUD软件下拉菜单中点击奥氏体选项，调整奥氏体的晶胞参数a值，使其与实际图谱吻合。
6.根据权利要求1中所述的钢中奥氏体含量的测量方法，其特征在于:所述步骤9中，对所述奥氏体进行“m icrostructure”精修的方法为:点击MAUD软件下拉菜单中的奥氏体选项，选择所述奥氏体选项中的“microstructure”选项,通过逐步减小或增大奥氏体晶粒大小，对奥氏体晶粒大小进行手动精修，使拟合图谱的衍射峰宽度与实际图谱一致。
7.根据权利要求1中所述的钢中奥氏体含量的测量方法，其特征在于:所述步骤10中，在MAUD软件的“Phases”页中点击马氏体相，单击“Edit the selected object of thevisible list”,选择“Advanced Models” 选项，然后在“Texture” 项中选择“Harmonic” 选项，单击“Options”选项，在所述“Options”选项中的“Sample symmetry”框中选择“m3m”，对马氏体进行织构精修；在MAUD软件的“Phases”页中点击奥氏体相，单击“Edit theselected object of the visible list”,选择“Advanced Models”选项，然后在“Texture”项中选择“Harmonic”选项，单击“Options”选项，在所述“Options”选项中的“Samplesymmetry”框中选择对奥氏体进行织构精修。
【文档编号】G01N23/207GK103604821SQ201310618760
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日
【发明者】杨英, 范益, 卞欣 申请人:南京钢铁股份有限公司