一种煤灰元素含量的测定方法
【专利摘要】本发明提供一种能准确测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量的方法，包括钾、钠、铁、钙、镁、锰元素的各个系列浓度标准溶液的制备，分别测定出各个系列浓度标准溶液中对应各元素的吸光度，以各个标准溶液浓度值为横坐标，各个标准溶液中对应元素吸光度为纵坐标，分别生成各元素的标准工作曲线，根据所得试样的各个元素吸光度，就能在对应的元素标准工作曲线上，得到对应元素的浓度值，最终得到试样中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量。生成的工作曲线相关性r介于0.996～1.000，线性误差△x＜10.0%，所测定的样品中的元素含量准确可靠，有效解决了煤灰元素测定中工作曲线难以生成或线性不满足要求难于准确测定等问题，测定效果好，符合测定要求。
【专利说明】一种煤灰元素含量的测定方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种测定方法，尤其涉及一种煤灰元素含量的测定方法，属于分析测试【技术领域】。
[0003]【背景技术】:
当用常规原子吸收分光光度法测定煤灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰等元素含量时，按现行国家标准规定，需要制备混合系列工作溶液及混合系列标准溶液，但在实际操作中，因煤灰成分各有不同，制备出的混合系列工作溶液在仪器分析时，不能正常测定各元素的吸光度，无法生成满足线性要求的曲线或根本无法测定，从而影响煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰等元素含量的准确测定。因此，有必要根据所用仪器性能和样品的特点，调整溶液的浓度间隔并制备出标准溶液，建立符合线性要求的工作曲线，最终准确测定样品的浓度。 [0004]发明目的:
本发明的目的在于提供一种能准确测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量的方法。
[0005]本发明通过下列技术方案实现:一种能准确测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量的方法，包括钾、钠、铁、钙、镁、锰元素的各个系列浓度标准溶液的制备，分别测定出各个系列浓度标准溶液中钾、钠、铁、钙、镁、锰各元素的吸光度，以各个标准溶液浓度值为横坐标，各个标准溶液中对应元素吸光度为纵坐标，分别生成各元素的标准工作曲线，根据所得试样的各个元素吸光度，就能在对应的元素标准工作曲线上，得到对应元素的浓度值，最终得到试样中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量，其特征在于所述各元素的系列标准溶液经过下列步骤制备:
1、混合标准工作溶液的制备
1.1、铁、钙、镁标准溶液制备:分别吸取浓度为lOOOPg/mL的铁标准储备液、浓度为1000^g/mL的钙标准储备液、浓度为1000Pg/mL的镁标准储备液各10 mL，分装于IOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为lOOPg/mL的铁、钙、镁标准溶液；
1.2、钾、钠、锰标准溶液制备:分别吸取浓度为lOOPg/mL的钾标准储备液、浓度为lOOPg/mL的钠标准储备液各I mL，以及浓度为lOOOl^g/mL的锰标准储备液10 mL,分别装于IOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为lOPg/mL的钾、钠标准溶液和浓度为lOOPg/mL的锰标准溶液；
2、标准溶液系列浓度的制备
2.1、铁、钙、镁标准溶液系列浓度配制:按0 mL，1.0 mL, 2.0 mL, 3.0 mL, 4.0 mL, 5.0mL, 6.0 mL, 7.0 mL, 8.0 mL, 9.0 mL, 10.0 mL，分别取十一个铁标准溶液、十一个钙标准溶液；又按0 mL, 0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL, 2.0 mL, 2.5 mL, 3.0 mL, 3.5 mL, 4.0 mL, 4.5 mL, 5.0mL取十一个镁标准溶液，分别于100ml容量瓶中，并在各个容量瓶中加入4mL镧溶液，或者3mL锶溶液，或者3mL铝溶液，或者4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
2.2、钾、钠、锰标准溶液系列浓度配制:按0 mL，0.2 mL, 0.4 mL, 0.6 mL, 0.8mL, 1.0mT,, 1.2 mL, 1.4 mL, 1.6 mL, 1.8 mL, 2.0 mL,分别取十一个钾标准溶液；又按 0mL, 0.1 mL, 0.2 mL, 0.3 mL, 0.4 mL, 0.5 mL, 0.6 mL, 0.7 mL, 0.8 mL, 0.9 mL, 1.0 mL,分别取十一个钠标准溶液；再按 0 mL，0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL, 2.0 mL, 2.5 mL, 3.0 mL, 3.5 mL, 4.0mL, 4.5 mL, 5.0 mL,分别取十一个锰标准溶液；分别于100ml容量瓶中，并在各个容量瓶中加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
3、标准工作曲线绘制:按常规用原子吸收分光光度仪测定步骤2.1和步骤2.2的各个系列浓度标准溶液中的铁、钙、镁吸光度和钾、钠、锰吸光度，按常规以各个系列标准溶液浓度值为横坐标，各个标准溶液对应的元素吸光度为纵坐标，分别生成铁、钙、镁、钾、钠、锰元素的标准工作曲线；
4、按常规制备待测煤灰试样溶液后，用原子吸收分光光度仪分别测定试样溶液中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素吸光度，并在步骤3所得对应元素的标准工作曲线上，得到对应元素浓度值，经常规计算，得到试样中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量。
[0006]所述步骤I中钾、钠、铁、钙、镁、锰标准储备溶液均为市售的分析纯试剂。
[0007]所述步骤2中镧溶液、锶溶液、铝溶液、盐酸溶液均为市售的分析纯试剂。
[0008]所述步骤3和4的原子吸收分光光度仪工作条件为:
【权利要求】
1.一种能准确测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量的方法，包括钾、钠、铁、钙、镁、锰元素的各个系列浓度标准溶液的制备，分别测定出各个系列浓度标准溶液中钾、钠、铁、钙、镁、锰各元素的吸光度，以各个标准溶液浓度值为横坐标，各个标准溶液中对应元素吸光度为纵坐标，分别生成各元素的标准工作曲线，根据所得试样的各个元素吸光度，就能在对应的元素标准工作曲线上，得到对应元素的浓度值，最终得到试样中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量，其特征在于所述各元素的系列标准溶液经过下列步骤制备: A、混合标准工作溶液的制备 A.1、铁、钙、镁标准溶液制备:分别吸取浓度为lOOOPg/mL的铁标准储备液、浓度为1000^g/mL的钙标准储备液、浓度为1000Pg/mL的镁标准储备液各10 mL，分装于IOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为lOOPg/mL的铁、钙、镁标准溶液； A.2、钾、钠、锰标准溶液制备:分别吸取浓度为lOOPg/mL的钾标准储备液、浓度为lOOPg/mL的钠标准储备液各I mL，以及浓度为lOOOl^g/mL的锰标准储备液10 mL,分别装于IOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为lOPg/mL的钾、钠标准溶液和浓度为lOOPg/mL的锰标准溶液； B、标准溶液系列浓度的制备 B.1、铁、钙、镁标准溶液系列浓度配制:按0 mL，1.0 mL, 2.0 mL, 3.0 mL, 4.0 mL, 5.0mL, 6.0 mL, 7.0 mL, 8.0 mL, 9.0 mL, 10.0 mL，分别取十一个铁标准溶液、十一个钙标准溶液；又按0 mL, 0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL, 2.0 mL, 2.5 mL, 3.0 mL, 3.5 mL, 4.0 mL, 4.5 mL, 5.0mL取十一个镁标准溶液，分别于100ml容量瓶中，并在各个容量瓶中加入4mL镧溶液，或者3mL锶溶液，或者3mL铝溶液，或者4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀； B、2、钾、钠、锰标准溶液系列浓度`配制:按0 mL，0.2 mL, 0.4 mL, 0.6 mL, 0.8mL, 1.0mT,, 1.2 mL, 1.4 mL, 1.6 mL, 1.8 mL, 2.0 mL,分别取十一个钾标准溶液；又按 0mL, 0.1 mL, 0.2 mL, 0.3 mL, 0.4 mL, 0.5 mL, 0.6 mL, 0.7 mL, 0.8 mL, 0.9 mL, 1.0 mL,分别取十一个钠标准溶液；再按0 mL，0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL, 2.0 mL, 2.5 mL，3.0 mL, 3.5 mL, 4.0mL, 4.5 mL, 5.0 mL,分别取十一个锰标准溶液；分别于100ml容量瓶中，并在各个容量瓶中加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀； C、标准工作曲线绘制:按常规用原子吸收分光光度仪测定步骤B.1和步骤B.2的各个系列浓度标准溶液中的铁、钙、镁吸光度和钾、钠、锰吸光度，按常规以各个系列标准溶液浓度值为横坐标，各个标准溶液对应的元素吸光度为纵坐标，分别生成铁、钙、镁、钾、钠、锰元素的标准工作曲线； D、按常规制备待测煤灰试样溶液后，用原子吸收分光光度仪分别测定试样溶液中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素吸光度，并在步骤C所得对应元素的标准工作曲线上，得到对应元素浓度值，经常规计算，得到试样中的钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量。
2.如权利要求1所述的能准确测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量的方法，其特征在于所述步骤A中钾、钠、铁、钙、镁、锰标准储备溶液均为市售的分析纯试剂。
3.如权利要求1所述的能准确测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰元素含量的方法，其特征在于所述步骤B中镧溶液、锶溶液、铝溶液、盐酸溶液均为市售的分析纯试剂。
【文档编号】G01N21/31GK103616342SQ201310637031
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月3日 优先权日:2013年12月3日
【发明者】王自芳, 孙黔生, 冯信华, 张少平 申请人:云南煤业能源股份有限公司