一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法
【专利摘要】本发明属于实验室样品前处理设备【技术领域】，具体涉及一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法，目的是实现固液分离、组分浓缩和溶剂回收。该装置包括固液分离部件，对固液分离部件进行搅拌控制的磁力搅拌组件，对固液分离部件进行温度控制的加热温控组件，与固液分离部件相连的负压组件，与负压组件相连的废液回收组件。该装置实现了固相萃取中固液分离与组分浓缩一体化的功能，同时还可以实现有机溶剂的回收。
【专利说明】一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于实验室样品前处理设备【技术领域】，具体涉及一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法，通过该装置与方法可以同时实现液-固萃取过程中固体与萃取溶剂的分离，并将低沸点有机溶剂消除，从而达到富集浓缩待测组分的目的。
【背景技术】
[0002]有机物分析领域通常使用大量低沸点的有机溶剂进行样品前处理，包括组分溶解、萃取等操作。实验室传统的索氏提取法和先进的加速溶剂提取等方法均需要使用大量的有机溶剂，如正己烷、甲醇、丙酮、二氯甲烷等。
[0003]萃取得到的有机相在测定前一般均需要经过氮吹浓缩，以消除有机溶剂基体，提高检测的灵敏度。目前，通常的操作方法是在常温或微热、常压下用惰性气体吹扫有机相表面，使得有机溶剂挥发；或者采用旋转蒸发仪实现萃取溶剂的消除和待测组分的浓缩。这两种操作方法各有其优缺点，氮吹法可批量进行操作，但是大量有机溶剂被直接排放到空气中，得不到合理处置，造成环境污染，同时也危及实验室操作人员的身体健康。并且由于是在敞开体系下进行溶剂浓缩，空气中的有机组分可能会污染待测样品，影响测定结果；旋转蒸发仪可实现有机溶剂的回收，但是单个设备体积较大，价格较高，不便于进行批量操作，在样品的转移过程中也容易引入污染。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法，来实现固液分离、组分浓缩和溶剂回收。
[0005]本发明的技术方案如下所述:
[0006]一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，包括固液分离部件，对固液分离部件进行搅拌控制的磁力搅拌组件，对固液分离部件进行温度控制的加热温控组件，与固液分离部件相连的负压组件，与负压组件相连的废液回收组件。
[0007]如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中:所述固液分离部件包括一组或多组相连的针式过滤器和溶剂瓶，针式过滤器底端置有调节阀，溶剂瓶底部置有磁力搅拌子；所述调节阀和溶剂瓶固定在固定座上，固定座上加工有与溶剂瓶相匹配的螺纹，溶剂瓶直接紧固在固定座上；流过调节阀的溶液直接流入溶剂瓶中。
[0008]如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中:所述磁力搅拌组件包括温度、速度调节器，以及控制磁力搅拌子工作的微型马达和磁铁。
[0009]如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中:所述负压组件包括通过接真空泵管路与溶剂瓶相连的真空泵，接真空泵管路上设有管路阀门。
[0010]如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中:所述固定座由PEEK材质或尼龙材质或聚四氟乙烯材质加工得到；所述固定座内与调节阀相应位置设有与溶剂瓶导通的通路，且与溶剂瓶导通的真空泵管路位于固定座内。[0011]如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中:所述加热组件包括具有加热功能的溶剂瓶底座，其内设有温度传感器，温度传感器将温度信号传输至温度、速度调节器，实现恒温控制。
[0012]如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中:所述废液回收组件包括与真空泵相连的冷凝器、位于冷凝器下方的废液回收瓶，废液回收瓶内置有溶剂吸附材料。
[0013]如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其中:所述溶剂吸附材料为碳纤维、活性氧化铝、活性炭按一定比例混合组成。
[0014]一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法，包括如下步骤:
[0015]步骤一:连接针式过滤器与溶剂瓶，在溶剂瓶中预先放置一粒磁力搅拌子；
[0016]步骤二:连接溶剂瓶与真空泵，打开真空泵，调节负压值至需要的压力；
[0017]步骤三:将固液混合物缓慢倒入针式过滤器中，旋转针式过滤器下端的调节阀来调节液体流速；待固液分离结束后关闭调节阀；
[0018]步骤四:接通电源，根据不同溶剂的沸点将溶剂瓶底部的溶剂瓶底座(5)设定至需要的温度；
[0019]步骤五:在真空泵另一端连接冷凝器，打开冷凝水，并在冷凝器下方连接废液回收瓶；
[0020]步骤六:使磁力搅拌子工作，并调节磁子转速；
[0021]步骤七:待溶剂瓶中溶剂蒸发至一定量时停止工作；
[0022]步骤八:将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，定容后测定内标物的含量。
[0023]如上所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法，其中:步骤五中，所述溶剂吸附材料为碳纤维、活性氧化铝、活性炭混合而成。
[0024]本发明的有益效果为:
[0025](I)将固液分离与溶剂蒸发浓缩集成，无需多余的操作步骤。
[0026](2)在溶剂瓶中加入磁力搅拌子，通过搅拌可以促进热传导，加速溶剂挥发的速度，有效提高浓缩效率。
[0027](3)在溶剂瓶底部放置加热板，通过调节加热板的温度，适应不同溶剂的沸点，提高溶剂蒸发效率。
[0028](4)在真空泵的后端接入冷凝器，用于回收蒸发出的有机溶剂。
[0029](5)在废液回收瓶上层填充溶剂吸附材料可以有效阻止溶剂因气体流动被带到大气中，提高溶剂的回收率。
[0030](6)装置可以同时进行多个样品的固液分离及浓缩操作，各自独立工作，互不干扰。
[0031](7)发明实现了固相萃取中固液分离与组分浓缩一体化的功能，同时还可以实现有机溶剂的回收。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1为本发明提供的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置结构示意图；
[0033]图2为溶剂瓶与其底座的固定方式示意图；[0034]图中，1-针式过滤器；2_调节阀；3_溶剂瓶固定座；4_溶剂瓶；5_溶剂瓶底座；6-微型马达；7_温度、转速调节器；8_废液回收瓶；9_真空泵；10_冷凝器；11_冷凝水出口 ； 12-冷凝水进口 ； 13-管路阀门；14-溶剂导流管；15-溶剂吸附材料；16-真空表；17_磁铁；18-磁力搅拌子；19-密封圈；20_接真空泵管路。
【具体实施方式】
[0035]下面结合附图和实施例对本发明提供的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置及方法进行详细说明。
[0036]如图1、2所示，一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，包括固液分离部件，对固液分离部件进行搅拌控制的磁力搅拌组件，对固液分离部件进行温度控制的加热温控组件，与固液分离部件相连的负压组件，与负压组件相连的废液回收组件。
[0037]其中，固液分离部件包括一个或多个固相萃取分离柱、调节阀(与固相分离柱底端适配，用于调节流速和控制通断);如图2所示，固液分离部件具体包括一组或多组相连的针式过滤器I和溶剂瓶4 (例如螺口玻璃样品瓶)，各针式过滤器I底端置有调节阀2，溶剂瓶4内通有接真空泵管路20 ;溶剂瓶4上端固定于溶剂瓶固定座3 (可由尼龙/PEEK/聚四氟乙烯材料加工)上，溶剂瓶4下端坐于溶剂瓶底座5上，溶剂瓶底座5同时作为加热温控组件使用，溶剂瓶4 口部可置有密封圈19，溶剂瓶4底部置有磁力搅拌子18。
[0038]磁力搅拌组件包括温度、速度调节器7，其输出电压在I?6v范围内任意调节；还包括微型马达6(即微型直流电机，转速可为O?lOOOrpm)，以及磁铁17 ;磁铁17为矩形永久磁铁，沿磁铁最长边充磁，磁铁中心固定于微型直流电机转子端。
[0039]加热温控组件包括具有加热功能的溶剂瓶底座5,可为一块招板,在招板中有内置加热棒(其他具有等效加热功能的加热组件均可)，还包括内置温度传感器；温度调节范围可在室温?110°C内。
[0040]负压组件包括真空泵9、真空表16，真空泵9通过接真空泵管路20与溶剂瓶4相连，接真空泵管路20上设有管路阀门13 ;真空泵9工作压力范围为IX IO4?IX IO5Pa,与真空泵9相连的均为耐有机溶剂的管件。
[0041]废液回收组件包括与真空泵9相连的冷凝器10、位于冷凝器10下方的废液回收瓶8，废液回收瓶8内置有溶剂吸附材料15(可为碳纤维、活性氧化铝、活性炭按一定比例混合的溶剂吸附材料)，经过冷凝器10的溶剂通过溶剂导流管14进入废液回收瓶8中；冷凝器10—侧具有冷凝水出口 11和冷凝水进口 12。
[0042]该装置的电源可为直流电源，例如供电电压12v/24v，功率100w。
[0043]一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法，包括如下步骤:
[0044]步骤一:连接针式过滤器I与溶剂瓶4，在溶剂瓶4中预先放置一粒磁力搅拌子18 ；
[0045]步骤二:连接溶剂瓶4与真空泵9，打开真空泵9，调节负压值至需要的压力；
[0046]步骤三:将固液混合物缓慢倒入针式过滤器I中，旋转针式过滤器I下端的调节阀2来调节液体流速；待固液分离结束后关闭调节阀2 ；
[0047]步骤四:接通电源，根据不同溶剂的沸点将溶剂瓶底座5的加热片设定到需要的
温度;[0048]步骤五:在真空泵9另一端连接冷凝器10，打开冷凝水，并在冷凝器10下方连接废液回收瓶8 ;
[0049]步骤六:使磁力搅拌子18工作，并调节磁子转速；
[0050]步骤七:待溶剂瓶4中溶剂蒸发至一定量时停止工作；
[0051]步骤八:将溶剂瓶4中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，定容后测定内标物的含量。
[0052]实施例1
[0053]步骤一:按顺序连接装置，在溶剂接受瓶中预先放置一粒磁力搅拌子。
[0054]步骤二:打开真空泵，调节系统负压值至0.4X IO5Pa0
[0055]步骤三:将含有IOmL正己烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器I中，预先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷(Cn-12)和氘代三联苯。打开调节阀2，调节液体流速。待溶剂流尽后关闭调节阀2。
[0056]步骤四:打开温度、速度调节器7的电源，将散热片设定至45°C。
[0057]步骤五:连接溶剂冷凝器10，接通冷凝水，连接废液回收瓶8，废液回收瓶8中填充IOOg溶剂吸附材料15，吸附材料的比例为碳纤维:活性氧化铝:活性炭=1: 5: 5。
[0058]步骤六:打开磁力搅拌器18,调节磁子转速300rpm。
[0059]步骤七:待溶剂瓶4中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时31min。
[0060]步骤八:取出溶剂瓶，用移液器将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，体积定容至2.0mL,测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量，计算n_12烷和氘代三联苯的回收率分别为95%和99%。冷凝器中溶剂的回收率为89%。
[0061]实施例2
[0062]步骤一:按顺序连接装置，在溶剂瓶中预先放置一粒磁力搅拌子。
[0063]步骤二:打开真空泵，调节系统负压值至0.6X 105Pa。
[0064]步骤三:将含有IOmL 二氯甲烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器I中，预先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷(Cn-12)和氘代三联苯。打开调节阀2，调节液体流速。待溶剂流尽后关闭调节阀2。
[0065]步骤四:打开温度、速度调节器7的电源，将散热片设定至35°C。
[0066]步骤五:连接冷凝器10，接通冷凝水，连接废液回收瓶8，废液回收瓶8中填充200g溶剂吸附材料，吸附材料的比例为碳纤维:活性氧化铝:活性炭=1: 10: 10。
[0067]步骤六:打开磁力搅拌器18,调节磁子转速400rpm。
[0068]步骤七:待溶剂瓶4中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时24min。
[0069]步骤八:取出溶剂瓶4，用移液器将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，体积定容至2.0mL,测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量，计算n_12烷和氘代三联苯的回收率分别为96%和104%。冷凝器中溶剂的回收率为93%。
[0070]实施例3
[0071]步骤一:按顺序连接装置，在溶剂瓶4中预先放置一粒磁力搅拌子18。
[0072]步骤二:打开真空泵9，调节系统负压值至0.6X 105Pa。
[0073]步骤三:将含有IOmL正己烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器I中，预先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷(Cn-12)和氘代三联苯。打开调节阀2，调节液体流速。待溶剂流尽后关闭调节阀2。
[0074]步骤四:打开温度、速度调节器7的电源，将散热片设定至45°C。
[0075]步骤五:连接冷凝器10，接通冷凝水，连接废液回收瓶8，废液回收瓶8中填充300g溶剂吸附材料15，吸附材料的比例为碳纤维:活性氧化铝:活性炭=1: 10: 20。
[0076]步骤六:调节磁子转速为40rpm。
[0077]步骤七:待溶剂瓶4中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时64min。
[0078]步骤八:取出溶剂瓶，用移液器将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，体积定容至2.0mL,测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量，计算n_12烷和氘代三联苯的回收率分别为90%和99%。冷凝器中溶剂的回收率为84%。
[0079]实施例4
[0080]步骤一:按顺序连接装置，在溶剂瓶4中预先放置一粒磁力搅拌子。
[0081]步骤二:打开真空泵9，调节系统负压值至0.6X105Pa。
[0082]步骤三:将含有SmL正己烷、2mL 二氯甲烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器I中，预先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷(Cn-12)和氘代三联苯。打开调节阀2，调节液体流速。待溶剂流尽后关闭调节阀2。
[0083]步骤四:打开温度、速度调节器7的电源，将散热片设定至50°C。
[0084]步骤五:连接冷凝器10，接通冷凝水，连接废液回收瓶8，废液回收瓶8中填充200g溶剂吸附材料15，吸附材料的比例为碳纤维:活性氧化铝:活性炭=1: 20: 10。
[0085]步骤六:打开磁力搅拌器18,调节磁子转速600rpm。
[0086]步骤七:待溶剂瓶4中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时21min。
[0087]步骤八:取出溶剂瓶4，用移液器将溶剂瓶4中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，体积定容至2.0mL，测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量，计算n-12烷和氘代三联苯的回收率分别为81%和94%。冷凝器10中溶剂的回收率为94%。
[0088]实施例5
[0089]步骤一:按顺序连接装置，在溶剂4瓶中预先放置一粒磁力搅拌子18。
[0090]步骤二:打开真空泵9，调节系统负压值至0.6X 105Pa。
[0091]步骤三:将含有IOmL正己烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器I中，预先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷(Cn-12)和氘代三联苯。打开调节阀2，调节液体流速。待溶剂流尽后调节阀2继续处于打开状态。
[0092]步骤四:打开温度、速度调节器7的电源，将散热片设定至45°C。
[0093]步骤五:连接冷凝器10，接通冷凝水，连接废液回收瓶8，废液回收瓶8中填充IOOg溶剂吸附材料15，吸附材料的质量比例为碳纤维:活性氧化铝:活性炭=1: 5: 5。
[0094]步骤六:打开磁力搅拌器18,调节磁子转速300rpm。
[0095]步骤七:待溶剂瓶4中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时lOmin。
[0096]步骤八:取出溶剂瓶4，用移液器将溶剂瓶4中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，体积定容至2.0mL，测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量，计算n-12烷和氘代三联苯的回收率分别为72%和91%。冷凝器10中溶剂的回收率为82%。
[0097]实施例6
[0098]步骤一:按顺序连接装置，在溶剂瓶4中预先放置一粒磁性搅拌子18。[0099]步骤二:打开真空泵9，调节系统负压值至0.6X 105Pa。
[0100]步骤三:将含有IOml乙醇和石英砂的固液混合物缓慢倒入针式过滤器I中，预先在正己烷中加入了适量内标物氘代三联苯。打开调节阀2，调节液体流速。待溶剂流尽后关闭调节阀2。
[0101]步骤四:打开温度、速度调节器7的电源，将散热片设定至70°C。
[0102]步骤五:连接冷凝器10，接通冷凝水，连接废液回收瓶7，废液回收瓶7中填充IOOg溶剂吸附材料15，吸附材料的比例为碳纤维:活性氧化铝:活性炭=1:1:1。
[0103]步骤六:打开磁力搅拌器18,调节磁子转速300rpm。
[0104]步骤七:待溶剂瓶4中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时26min。
[0105]步骤八:取出溶剂瓶4，用移液器将溶剂瓶中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，体积定容至2.0mL，测定内标物氘代三联苯的含量，计算氘代三联苯的回收率为93%。冷凝器10中溶剂的回收率为96%。
[0106]实施例7
[0107]步骤一:按顺序连接装置，在溶剂瓶4中预先放置一粒磁力搅拌子18。
[0108]步骤二:打开真空泵9，调节系统负压值至0.6X105Pa。
[0109]步骤三:分别将4份含有IOmL正己烷和石英砂的固液混合物缓慢倒入4支独立的针式过滤器I中，预先在正己烷中加入了适量内标物正十二烷(Cn-12)。打开调节阀2，调节液体流速。待溶剂流尽后关闭调节阀2。
[0110]步骤四:打开温度、速度调节器7的电源，将散热片设定至45°C。
[0111]步骤五:连接冷凝器10，接通冷凝水，连接废液回收瓶8，废液回收瓶8中填充200g溶剂吸附材料15，吸附材料的比例为碳纤维:活性氧化铝:活性炭=1: 10: 10。
[0112]步骤六:打开磁力搅拌器18,调节磁子转速400rpm。
[0113]步骤七:待溶剂瓶4中溶剂蒸发至尽干时停止工作。耗时34min。
[0114]步骤八:取出溶剂瓶4，用移液器将溶剂瓶4中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，体积定容至2.0mL,测定内标物Cn-12烷和氘代三联苯的含量，计算出各支溶剂瓶中n_12烷的回收率为89%、84%、86%和91%。
【权利要求】
1.一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其特征在于:包括固液分离部件，对固液分离部件进行搅拌控制的磁力搅拌组件，对固液分离部件进行温度控制的加热温控组件，与固液分离部件相连的负压组件，与负压组件相连的废液回收组件。
2.根据权利要求1所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其特征在于:所述固液分离部件包括一组或多组相连的针式过滤器(I)和溶剂瓶(4)，针式过滤器(I)底端置有调节阀(2)，溶剂瓶(4)底部置有磁力搅拌子(18);所述调节阀(2)和溶剂瓶(4)固定在固定座(3)上，固定座(3)上加工有与溶剂瓶(4)相匹配的螺纹，溶剂瓶(4)直接紧固在固定座(3)上；流过调节阀(2)的溶液直接流入溶剂瓶(4)中。
3.根据权利要求2所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其特征在于:所述磁力搅拌组件包括温度、速度调节器(7)，以及控制磁力搅拌子(18)工作的微型马达(6)和磁铁(17)。
4.根据权利要求2所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其特征在于:所述负压组件包括通过接真空泵管路(20)与溶剂瓶(4)相连的真空泵(9)，接真空泵管路(20)上设有管路阀门(13)。
5.根据权利要求4所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其特征在于:所述固定座(3)由PEEK材质或尼龙材质或聚四氟乙烯材质加工得到；所述固定座(3)内与调节阀(2)相应位置设有与溶剂瓶(4)导通的通路，且与溶剂瓶(4)导通的真空泵管路(20)位于固定座(3)内。
6.根据权利要求2所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其特征在于:所述加热组件包括具有加热功能的溶剂瓶底座(5)，其内设有温度传感器，温度传感器将温度信号传输至温度、速度`调节器(7 )，实现恒温控制。
7.根据权利要求4所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其特征在于:所述废液回收组件包括与真空泵(9)相连的冷凝器(10)、位于冷凝器(10)下方的废液回收瓶(8)，废液回收瓶(8)内置有溶剂吸附材料(15)。
8.根据权利要求7所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩装置，其特征在于:所述溶剂吸附材料(15)为碳纤维、活性氧化铝、活性炭按一定比例混合组成。
9.一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法，包括如下步骤: 步骤一:连接针式过滤器(I)与溶剂瓶(4)，在溶剂瓶(4)中预先放置一粒磁力搅拌子(18)； 步骤二:连接溶剂瓶(4)与真空泵(9)，打开真空泵(9)，调节负压值至需要的压力； 步骤三:将固液混合物缓慢倒入针式过滤器(I)中，旋转针式过滤器(I)下端的调节阀(2)来调节液体流速；待固液分离结束后关闭调节阀(2)； 步骤四:接通电源，根据不同溶剂的沸点将溶剂瓶(4)底部的溶剂瓶底座(5)设定至需要的温度； 步骤五:在真空泵(9 )另一端连接冷凝器(10 )，打开冷凝水，并在冷凝器(10 )下方连接废液回收瓶(8)； 步骤六:使磁力搅拌子(18)工作，并调节磁子转速； 步骤七:待溶剂瓶(4)中溶剂蒸发至一定量时停止工作； 步骤八:将溶剂瓶(4)中剩余的溶剂定量转移至测量瓶中，定容后测定内标物的含量。
10.根据权利要求9所述的一种多通道负压磁力搅拌有机溶剂浓缩方法，其特征在于:步骤五中，所述溶 剂吸附材料(15)为碳纤维、活性氧化铝、活性炭混合而成。
【文档编号】G01N1/40GK103698196SQ201310659455
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】李伯平, 刘桂方, 范增伟, 崔建勇, 郭冬发 申请人:核工业北京地质研究院