一种便携式气相色谱-质谱联用仪的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种便携式气相色谱-质谱联用仪，包括气相色谱模块、膜进样气质接口和离子阱质谱模块，所述膜进样气质接口上设有样品入口、样品出口和排气口，所述质谱仪包括真空腔体和设在真空腔体内的离子源、离子阱、离子探测器，气相色谱模块的输出连接至样品入口，样品出口连接至离子源，其特征在于：设有三通接头、过滤器、真空泵，所述过滤器内填装有吸附材料，所述排气口经过滤器连接至三通接头，所述三通接头的另两端分别连通真空泵和离子阱，在三通接头连通真空泵的通路上或者三通接头连接离子阱的通路上设有流量控制器。本发明使膜进样气质接口中的载气得以复用，为离子阱提供经过滤器净化过的缓冲气体，在提升离子阱分析性能的同时，增加载气的使用时间，降低了仪器的使用成本。
【专利说明】一种便携式气相色谱-质谱联用仪
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种便携式气相色谱-质谱联用仪，属于气相色谱-质谱仪联用【技术领域】。
【背景技术】
[0002]气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种广泛应用于环境监测、食品安全、体育药检和医学制药等众多领域的分析仪器。由于其综合了气相色谱和质谱仪的优点，可检测复杂样品和超低含量物质，并提供准确的定性和定量检测能力，因此，其应用范围正不断扩展。近年来，便携式气相色谱-质谱联用仪快速发展，由于其具有体积小、功耗低、检测速度快等优点，具备在线和现场检测的能力，因此，便携式GC-MS越来越多地被应用到环境在线检测、应急检测和公共安全等领域。
[0003]参见附图1所示，便携式气相色谱-质谱联用仪通常包括气相色谱模块和离子阱质谱模块，气相色谱模块的输出经气质接口连接至离子阱质谱模块，离子阱质谱模块主要由真空腔体、设置在真空腔体内的离子源、离子阱和离子阱探测器构成。两个模块由控制系统控制工作。
[0004]离子阱的分析过程中，缓冲气是必不可少的。首先，缓冲气与离子碰撞可大幅降低离子的动能，利于离子在离子阱中的存储，提高离子存储效率；其次，离子动能降低使得电场可将离子聚集在离子阱的几何中心区域，使离子在质量分析过程中不受离子初动能的干扰，可提高质量分辨率；再次，离子阱进行多级质谱分析过程中，必须使用缓冲气与目标离子碰撞，从而使目标离子发生解离。
[0005]在便携式GC-MS中，为了减小仪器的体积，通常使用小型或微型真空泵，因此其真空系统可带负载的能力很低，如果色谱仪的输出直接加载在真空系统上时，真空系统将因为过载而无法达到质谱分析所需的真空度。为解决上述问题，通常使用膜进样气质接口作为色谱仪和质谱仪之间的样品传输装置。膜进样气质接口的结构如附图2所示，第一基座101和第二基座104夹持PDMS膜102 (聚二甲基硅氧烷膜)和钢网薄片103，105为样品入口，107为样品出口，106为排气口。膜进样气质接口的主要功能是把气相色谱输出中的有效样品传输至质谱仪中，而把其他气体排出，其优点是，既有效实现了样品传输，又保证了质谱仪的真空。
[0006]现有技术中，使用膜进样气质接口的便携式气相色谱-离子阱质谱仪的连接结构为，气相色谱模块的输出端连接至膜进样气质接口的样品入口 105，膜进样气质接口的样品出口 107连接至离子阱质谱模块的离子源，排气口 106通至仪器外部空间。
[0007]工作过程如下:样品在气相色谱模块中被分离，随载气进入膜进样气质接口 ；载气与样品的混合气体的流速通常为(0.5?2) mL/min,该混合气体从膜进样气质接口的样品入口进入，混合气体中的样品以80%以上的透过率通过PDMS膜进入离子阱质谱模块的离子源，而载气和剩余的少量样品通过膜进样气质接口的排气口排出仪器外。上述方法和结构存在的不足之处为:(I)虽然大部分样品进入质谱仪，但排气口中仍然含有少量样品，未经处理排空将对环境造成污染；(2)载气被PDMS膜阻挡，因此离子阱中没有缓冲气体，将严重影响离子阱的离子存储效率、质量分辨率和多级质谱分析性能。
[0008]为解决上述问题(2)，一种方法是从色谱模块的载气气源中另外引出一路气体，并通过流量控制后注入离子阱中，但是，由于在便携式GC-MS中，为降低整个仪器的重量和体积，所携带的载气气源是非常有限的，因此，上述方法降低了便携式GC-MS在现场的使用时间。
【发明内容】
[0009]本发明的发明目的是提供一种便携式气相色谱-质谱联用仪，提升离子阱分析性能的同时，增加载气的使用时间，并降低仪器的使用成本。
[0010]为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是:一种便携式气相色谱-质谱联用仪，包括气相色谱模块、膜进样气质接口和离子阱质谱模块，所述膜进样气质接口上设有样品入口、样品出口和排气口，所述质谱仪包括真空腔体和设在真空腔体内的离子源、离子阱、离子探测器，气相色谱模块的输出连接至样品入口，样品出口连接至离子源，设有三通接头、过滤器、真空泵，所述过滤器内填装有吸附材料，所述排气口经过滤器连接至三通接头，所述三通接头的另两端分别连通真空泵和离子阱，在三通接头连通真空泵的通路上或者三通接头连接离子阱的通路上设有流量控制器。
[0011 ] 上述技术方案中，排气口处排出的载气中含有少量样品，过滤器内填装吸附材料，可将所述样品出口中排出的气体中的有机物样品和水蒸汽等过滤，从而产生纯净的载气；过滤器流出的载气经三通接头分为两路，其中一路经由真空泵抽气后排出，另一路进入离子阱并作为离子阱的缓冲气，真空泵可以采用小型真空泵或微型真空泵；流量控制器用于控制进入离子阱的气体的流速由于排气口的气体流速受到气相色谱模块的限制，因此，通过控制三通分流后的两个通路中的一路的流量，即可以间接控制另一路的流量，即，设置一个流量控制器即可。
[0012]进一步的技术方案，所述流量控制器位于三通接头连通真空泵的通路上，在三通接头连通离子阱的通路上设有气体阻尼器。以更好地控制进入离子阱的流速。
[0013]进一步的技术方案，在所述气体阻尼器与离子阱之间设有脉冲阀。使气体通过脉冲注入的方式在特定时刻和特定时间段注入离子阱。
[0014]另一种技术方案，所述流量控制器位于三通接头连通离子阱的通路上，所述三通接头与真空泵直接连接。通过流量控制器直接控制进入离子阱的气体的流速。
[0015]上述技术方案中，真空泵可与离子阱质谱仪的前级真空泵复用。
[0016]由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
1、本发明使膜进样气质接口中的载气得以复用，为离子阱提供经过滤器净化过的缓冲气体，在提升离子阱分析性能的同时，增加载气的使用时间，降低了仪器的使用成本。
[0017]2、本发明通过使用过滤器，排出的气体经过净化，可避免环境污染。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1是便携式气相色谱-质谱联用仪的结构示意图；
图2是膜进样气质接口的结构示意图； 图3是实施例1的便携式气相色谱-质谱联用仪的结构示意图；
图4是实施例2的便携式气相色谱-质谱联用仪的结构示意图；
图5是实施例3的便携式气相色谱-质谱联用仪的结构示意图。
[0019]其中:1、气相色谱模块；2、膜进样气质接口 ；3、离子阱质谱模块的真空腔体；4、离子源；5、离子阱；6、离子探测器；7、过滤器；8、三通接头；9、真空泵；10、流量控制器；11、气体阻尼器；12、脉冲阀;101、第一基座;102、PDMS膜；103、钢网薄片;104、第二基座;105、样品入口 ; 106、排气口 ; 107、样品出口。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
实施例1
参见图3所示，一种便携式气相色谱-质谱联用仪。其中I为气相色谱模块，2为膜进样气质接口，其中105为样品入口，106为排气口，107为样品出口；3为离子阱质谱模块的真空腔体，4为离子源，5为离子阱，6为离子探测器，7为过滤器，11为气体阻尼器，8为三通接头，10为流量控制器，9为小型真空泵。
[0021]样品在气相色谱模块I中被分离，并通过气相色谱模块I中的色谱柱输出。色谱柱输出载气和样品的混合气体，在小型化气相色谱仪中，通常载气的流量为(0.5-2) mL/min。气相色谱模块I的输出端与膜进样气质接口 2中样品入口 105连接，混合气体中样品可通过气质接口中的PDMS膜，而载气无法通过PDMS膜，所以膜进样气质接口 2的主要功能是实现样品和载气的分离。由于膜进样气质接口 2对载气和样品的分离无法达到理想的100%，通常，样品透过率大于80%。因此，排气口 106排出的气体中，绝大多数为载气，其中仍然含有少量样品。膜进样气质接口 2的排气口 106输出的混合气体进入过滤器7，过滤器7中填充了吸附材料，可吸附有机物样品和水蒸汽等，因此，混合气体通过过滤器7后变为较纯净的载气。
[0022]被过滤后的载气通过三通连接器8分流，其中一个支路连接了流量控制器10和小型真空泵9，另一个支路通过气体阻尼器11连接到离子阱5。本仪器使用小型真空泵9的目的是防止流路中有空气倒灌流入离子阱质谱模块的真空腔体3中，从而对真空器件如灯丝和离子探测器6等造成损害，同时，使用小型真空泵9和流量控制器10的组合可控制支路的气体流速。
[0023]本实施例中，气相色谱模块I输出的气体流速为0.8 mL/min,与膜进样气质接口 2的样品入口气体流速相等。由于样品含量非常低，因此，经过PDMS膜过滤样品后，对排气口106的流速影响可忽略不计，即排气口 106的流速可认为与样品入口 105的流速相等。调节流量控制器10,使该支路流速为0.7 mL/min,从而进入离子讲5的气体流速为0.1 mL/min，进入离子阱5的气体作为离子阱5的缓冲气。
[0024]膜进样气质接口的样品出口 107与离子源4连接，使被分离出的样品在离子源4中被电离，然后进入离子阱5进行质量分析，最终被离子探测器6检测，得到样品的质谱峰。
[0025]实施例2
参见图4所示，一种便携式气相色谱-质谱联用仪。I为气相色谱模块，2为膜进样气质接口，其中105为样品入口，106为排气口，107为样品出口 ；3为离子阱质谱模块的真空腔体，4为离子源，5为离子阱，6为离子探测器，12为脉冲阀，7为过滤器，11为气体阻尼器，8为三通接头，10为流量控制器，9为小型真空泵。
[0026]本实施例与实施例1的区别在于:三通接头8与离子阱5之间增加了脉冲阀12，其余的工作原理与实施例1 一致。增加了脉冲阀12后，在工作过程中，载气不是以连续注入的方式进入离子阱5，而是以脉冲注入的方式进入离子阱5。通过控制脉冲阀12，可使气体在离子阱5工作过程中的特定时刻注入气体，同时,注入气体的时间可控。
[0027]实施例3
参见图5所示，一种便携式气相色谱-质谱联用仪。I为气相色谱模块，2为膜进样气质接口，其中105为样品入口，106为排气口，107为样品出口；3为离子阱质谱模块的真空腔体，4为离子源，5为离子阱，6为离子探测器，10为流量控制器，7为过滤器，8为三通接头，9
为小型真空泵。
[0028]本实施例与实施例1的区别在于:三通接头8直接与小型真空泵9连接，而三通接头8与离子阱5之间增加了流量控制器10。通过流量控制器10直接控制进入离子阱5的气体的流速，其余的工作原理与实施例1 一致。
【权利要求】
1.一种便携式气相色谱-质谱联用仪，包括气相色谱模块、膜进样气质接口和离子阱质谱模块，所述膜进样气质接口上设有样品入口、样品出口和排气口，所述质谱仪包括真空腔体和设在真空腔体内的离子源、离子阱、离子探测器，气相色谱模块的输出连接至样品入口，样品出口连接至离子源，其特征在于:设有三通接头、过滤器、真空泵，所述过滤器内填装有吸附材料，所述排气口经过滤器连接至三通接头，所述三通接头的另两端分别连通真空泵和离子阱，在三通接头连通真空泵的通路上或者三通接头连接离子阱的通路上设有流量控制器。
2.根据权利要求1所述的便携式气相色谱-质谱联用仪，其特征在于:所述流量控制器位于三通接头连通真空泵的通路上，在三通接头连通离子阱的通路上设有气体阻尼器。
3.根据权利要求2所述的便携式气相色谱-质谱联用仪，其特征在于:在所述气体阻尼器与离子阱之间设有脉冲阀。
4.根据权利要求1所述的便携式气相色谱-质谱联用仪，其特征在于:所述流量控制器位于三通接头连通离子阱的通路上，所述三通接头与真空泵直接连接。
【文档编号】G01N30/32GK103698452SQ201310663467
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】李晓旭, 何洋, 姚如娇, 朱勇勇, 李艺 申请人:苏州大学