一种高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法
【专利摘要】本发明属于一种用离子减薄仪加工高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法。其特征在于：通过对粘的方式将特殊样品上的被观察位置置于对粘试样的中部，配以合理的离子减薄工艺，制备成高分辨透射电镜用薄膜样品，实现对特殊样品组织结构的高分辨透射电镜观察。本发明提供的特殊样品的高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法的优点在于：实现了特殊样品（如表面变质层样品、裂纹尖端样品）的高分辨透射电镜用薄膜样品的制备，制样快、节省费用、成功率高且简单易行。
【专利说明】—种高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电镜薄膜样品的制备技术，涉及一种高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前对材料微观组织及结构的认识主要是通过透射电子显微术实现的。透射电子显微术制样较复杂且有一定的局限性。常规的制样方法是用线切割切取0.1-0.3_厚的薄片，然后用砂纸磨至厚度小于50 μ m，之后用冲样器冲出3mm直径小圆片，再用电解抛光或离子减薄的方法将试样减薄至穿孔。此方法无法实现样品特定位置的微观结构分析。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提出一种能够实现样品特定位置的微观结构分析的高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法。本发明的技术解决方案是:1)在包含被观察位置的零件上，切取块状试样，并将被观察位置置于所切取的块状试样上，块状试样的尺寸为:长:0.5?
2.2mm,宽:0.5?Imm:厚:0.2?0.5mm, 2)将块状试样由长和厚构成的表面上对粘一块与块状试样同种材料并且尺寸相对应的配料；3)将块状试样在厚度方向的两个表面打磨，最后用1000#砂纸磨至20?30 μ m,形成块状试样与配料组成的对粘薄片；4)将对粘薄片粘在单孔环形载网上；5)将粘有对粘薄片的单孔环形载网放在离子减薄仪上减薄至穿孔。离子减薄工艺参数为:1)离子束电压5kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为10°，减薄时间为30?IOOmin ;2)离子束电压4kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为8°，减薄时间为15?40min ；3)离子束电压3kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为5°，减薄时间为8?30min ；4)离子束电压2kV,离子束相对于对粘薄片的倾斜角为3° ,减薄时间5?20min ；5)离子束电压lkV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为2°，减薄至穿孔制成薄膜样品。
[0004]所述的在包含被观察位置的零件上切取两块相同尺寸的块状试样，对粘成对粘薄片。
[0005]所述的离子减薄仪的减薄至穿孔，分为(5kV，10° )、(4kV，8° )、(3kV，5° )、(2kV，3° )、(lkV，2° )的顺序依次减薄至穿孔，每次减薄的时间根据材料的成分确定。
[0006]所述的单孔环形载网的内孔直径优选为I?2mm。
[0007]本发明具有的优点和有益效果:1)通过对粘的方式，将观察位置置于块状试样的中心，实现对特殊样品微观结构的高分辨透射电镜观察；2)通过离子束电压和倾斜角度的合理匹配，在保证减薄质量的前提下，缩短了制样周期；3)离子束能量和角度的依次递减，可以有效抑制离子束对样品的损伤。4)制样尾期低能量、小角度的减薄参数，可以减少薄膜样品的表面污染，确保薄膜样品的表面质量。5)本发明提供的特殊样品高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法中，离子减薄总耗时在4h以内，离子减薄时间缩短了一半以上。
【专利附图】
【附图说明】[0008]图1本发明成功观察到的GH4169高温合金磨削表面变质层的高分辨像。
[0009]图2本发明成功观察到的M50NiL钢磨削表面变质层的高分辨像像。
[0010]图3本发明成功观察到的M50NiL钢接触疲劳坑亚表面裂纹尖端组织的高分辨像。
【具体实施方式】
[0011]本发明提供一种特殊样品的高分辨透射电镜薄膜样品的制备方法，制备过程如下:
[0012]在包含被观察位置的样品上切取块状试样，块状试样的尺寸为:长:0.5?2.2mm,宽:0.5?Imm:厚:0.2?0.5mm ;同时将被观察位置置于块状试样由长和厚构成的表面的中心位置附近；
[0013]切一块尺寸和材料与被观察块状试样相同的配料；
[0014]将块状试样的被观察面与配料对粘，形成对粘试样；
[0015]将对粘试样厚度方向的两个表面均勻打磨，最后用1000#砂纸磨至20?30 μ m,形成对粘薄片；
[0016]将对粘薄片粘在单孔环形载网上；
[0017]将粘有对粘薄片的单孔环形载网放在离子减薄仪上减薄至穿孔，制成薄膜样品。
[0018]离子减薄工艺参数如下:
[0019]离子束电压5kV，离子束与样品倾斜角10°，减薄时间30?IOOmin ；
[0020]离子束电压4kV，离子束与样品倾斜角8°，减薄时间15?40min ；
[0021]离子束电压3kV,离子束与样品倾斜角5° ,减薄时间8?30min ；
[0022]a、离子束电压2kV，离子束与样品倾斜角3°，减薄时间5?20min ;
[0023]b、离子束电压lkV，离子束与样品倾斜角2°，减薄至穿孔。
[0024]本发明所用离子减薄仪，目前优选为Gatan691。
[0025]离子减薄时间与材料有关。对于轻质合金，减薄时间酌情减少。
[0026]本发明所用单孔环形载网的外径为3mm，内孔直径优选I?2mm。
[0027]本发明提供的高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法中，离子减薄前试样可以通过凹坑仪减薄样品中心部区域厚度，以进一步缩短离子减薄时间。
[0028]实施例1
[0029]制备高温合金GH4169板材磨削表面变质层的高分辨电镜薄膜样品。制样过程如下:1)在GH4169板材上切取两块块状试样，块状试样的尺寸为:长:2.2mm,宽:1mm:厚:
0.3_，并将磨削表面置于块状试样由长和厚构成的表面上；2)将两块块状试样对粘,其中两个对粘面均为GH4169板材的磨削表面；3)将对粘试样厚度方向的两个表面均匀打磨，最后用1000#砂纸磨至22.7 μ m，形成对粘薄片；4)将对粘薄片粘在内孔直径为Imm的单孔环形载网上；5)将粘有对粘薄片的单孔环形载网放在离子减薄仪上减薄至穿孔。
[0030]离子减薄工艺参数为:1)离子束电压5kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为10°，减薄时间为90min;2)离子束电压4kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为8°，减薄时间为25min;3)离子束电压3kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为5°，减薄时间为15min ；4)离子束电压2kV,离子束相对于对粘薄片的倾斜角为3° ,减薄时间8min ；5)离子束相对于对粘薄片的倾斜角为2°，减薄时间5min穿孔制成薄膜样品。[0031 ] 用JEOL JEM-2010型高分辨透射电镜观察GH4169磨削变质层薄膜样品，其高分辨像如附图1所示。
[0032]实施例2
[0033]制备超高强度钢M50NiL板材磨削表面变质层的高分辨电镜薄膜样品。制样过程如下:1)在超高强度钢M50NiL板材上切取两块块状试样，块状试样的尺寸为:长:2.2mm,宽:1mm:厚:0.3mm，并将磨削表面置于块状试样由长和厚构成的表面上；2)将两块块状试样对粘，其中两个对粘面均为M50NiL板材的磨削表面；3)将对粘试样厚度方向的两个表面均匀打磨，最后用1000#砂纸磨至21.2 μ m，形成对粘薄片；4)将对粘薄片粘在内孔直径为Imm的单孔环形载网上；5)将粘有对粘薄片的单孔环形载网放在离子减薄仪上减薄至穿孔。
[0034]离子减薄工艺参数为:1)离子束电压5kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为10°，减薄时间为IOOmin ;2)离子束电压4kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为8°，减薄时间为30min;3)离子束电压3kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为5°，减薄时间为ISmin ；4)离子束电压2kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为3°，减薄时间12min ；5)离子束相对于对粘薄片的倾斜角为2° ,减薄时间7min穿孔制成薄膜样品。
[0035]用JEOL JEM-2010型高分辨透射电镜观察M50NiL磨削变质层薄膜样品，其高分辨像果如附图2所示。
[0036]实施例3
[0037]制备超高强度钢M50NiL接触疲劳坑亚表面裂纹尖端表面变质层的高分辨电镜薄膜样品。制样过程如下:1)在超高强度钢M50NiL接触疲劳坑附近，切取一块状试样，块状试样的尺寸为:长'2.2mm,宽:1_:厚:0.4mm,并将观察位置置于块状试样由长和厚构成的表面上；2)在块状试样由长和厚构成的表面上对粘一块与块状试样同种材料且尺寸相对应的配料，形成对粘试样；3)将对粘试样厚度方向的两个表面均匀打磨，最后用1000#砂纸磨至24.5 μ m，形成对粘薄片；4)将对粘薄片粘在内孔直径为Imm的单孔环形载网上；5)将粘有对粘薄片的单孔环形载网放在离子减薄仪上减薄至穿孔。
[0038]离子减薄工艺参数为:1)离子束电压5kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为10°，减薄时间为IOOmin ;2)离子束电压4kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为8°，减薄时间为40min;3)离子束电压3kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为5°，减薄时间为30min ；4)离子束电压2kV,离子束相对于对粘薄片的倾斜角为3° ,减薄时间15min ；5)离子束电压lkV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为2°，减薄时间2min穿孔制成薄膜样品。
[0039]用JEOL JEM-2010型高分辨透射电镜观察M50NiL磨削变质层薄膜样品，裂纹尖端高分辨像如附图3所示。
【权利要求】
1.一种高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于:1)在包含被观察位置的样品上切取块状试样，块状试样的尺寸为:长:0.5?2.2mm，宽:0.5?Imm:厚:0.2?0.5mm,同时将被观察位置置于块状试样由长和厚构成的表面的中心位置附近；2)在块状试样由长和厚构成的表面上对粘一块与块状试样同种材料且尺寸相对应的配料，形成对粘试样；3)将对粘试样厚度方向的两个表面均勻打磨，最后用1000#砂纸磨至20?30 μ m,形成对粘薄片；4)将对粘薄片粘在单孔环形载网上；5)将粘有对粘薄片的单孔环形载网放在离子减薄仪上减薄至穿孔，离子减薄工艺参数为:1)离子束电压5kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为10°，减薄时间为30?IOOmin ；2)离子束电压4kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为8°，减薄时间为15?40min ；3)离子束电压3kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为5°，减薄时间为8?30min;4)离子束电压2kV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为3°，减薄时间5?20min;5)离子束电压lkV，离子束相对于对粘薄片的倾斜角为2°，减薄至穿孔制成薄膜样品。
2.根据权利要求1所述的一种高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于，所述的在包含被观察位置的样品上切取两块相同尺寸的块状试样，对粘成对粘试样。
3.根据权利要求1所述的一种高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于，所述的离子减薄仪的减薄至穿孔，分为5kV，10°、4kV，8°、3kV，5°、2kV，3°、lkV，2°的顺序依次减薄至穿孔，每次减薄的时间根据材料成分确定。
4.根据权利要求1所述的一种高分辨透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于，所述的单孔环形载网的内孔直径优选为I?2mm。
【文档编号】G01N1/28GK103698178SQ201310684009
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】娄艳芝 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院