一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法
【专利摘要】本发明公开的一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，包括步骤：成分设计，按设计质量比称取相应重量的熔炼原料；将熔炼原料放入熔炼设备中熔化；待熔化后取样分析，根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整，最后调整Li元素，加Li时用LiF+LiCl熔剂覆盖；铸造前用氩气精炼，铸造时流槽用氩气保护，铸造成铸锭，并在铸锭上切取偏析检验试片和金相检验试片，进行检验；将检验合格后的铸锭进行车皮、均匀化热处理以及挤压，切割挤压形成的棒材形成标准样品。经上述方法制造的标准样品，可以满足1420铝锂合金的化学成分分析、成分控制，特别是钠含量的准确测定，能够为铝锂合金的正常生产和质量检验提供校正标准。
【专利说明】一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及铝合金标准样品制备【技术领域】，特别涉及一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法。
【背景技术】
[0002]在金属材料的化学成分检测领域，光电光谱分析法因其快速、准确、环保、操作简便等特点，得到愈来愈方泛的应用。但使用光电光谱分析法分析金属材料成分有个前提，就是在分析之前，必须有相对应的合金标准样品，用于绘制工作曲线和校正分析结果，以保证分析结果的准确度。
[0003]现有技术中，由于价格昂贵且难以买到，含钠的1420铝锂合金没有专用的光谱标准样品，在对其进行化学成分控制和分析时，只能使用不含钠的通用铝锂合金标样，分析误差较大，尤其是在对钠的含量有要求时，由于没有相应光谱标样可溯源，光谱法无法进行准确分析，给1420铝锂合金的批量生产带来很大困难。
[0004]因此，如何提供一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，以便于分析、控制和确定1420铝锂合金中钠的含量，确保铝锂合金的正常生产和质量受控，成为本领域技术人员亟待解决的重要技术问题。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明提供了一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，以达到便于分析、控制和确定1420铝锂合金中钠的含量，确保铝锂合金的正常生产和质量受控的目的。
[0006]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0007]一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，包括步骤:
[0008]I)成分设计，要求其铸锭化学成分按质量满足:Si 0.02?0.3%,Fe 0.05?0.3%，Cu 0.01 ?0.3%, Mn 0.01 ?0.3%, Mg 3.0 ?6.0%, Ni 0.01 ?0.1%，Zn 0.01 ?0.3%, Ti0.01?0.1%，Zr 0.01?0.2%, Li 1.0?2.5%, Na 5?70ppm，其余为Al和不可避免的杂
质，按上述质量比称取相应重量的熔炼原料；
[0009]2)将所述熔炼原料放入熔炼设备中，升温熔化；待熔化后取样分析，根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整，最后调整Li元素，加入Li元素时用LiF+LiCl熔剂覆盖；
[0010]3)铸造前用氩气精炼，铸造时流槽用氩气保护，铸造成铸锭，并在所述铸锭上切取偏析检验试片和金相检验试片，进行检验；
[0011]4)将检验合格后的所述铸锭进行车皮、均匀化热处理以及挤压，对挤压后形成的棒材进行切割形成标准样品。
[0012]优选的，在所述步骤3)中，铸造温度为725?735°C，铸造速度为70?75mm/min，冷却水压0.06?0.08MPa。[0013]优选的，在所述步骤3)中，所述铸锭为Φ 124mm的圆锭。
[0014]优选的，在所述步骤4)中，均匀化热处理的工艺参数为炉温470~475°C，在455~460°C下保温32小时，然后随炉冷却至室温。
[0015]优选的，在所述步骤4)中，挤压的工艺参数为挤压筒温度410°C，挤压温度410°C，挤压速度3~5mm/s。
[0016]优选的，所述步骤4)为将检验合格后的所述铸锭进行车皮、均匀化热处理以及挤压，形成Φ45πιπι的棒材，然后切割成Φ45X35mm的圆柱状标准样品并打上标记。
[0017]优选的，在所述步骤2)中，当Na含量高时，采用四氯化碳除钠。
[0018]优选的，所述步骤4)之后，还包括步骤:
[0019]5)随机抽取一定量的所述标准样品进行均匀性检验，检验合格后铣制定值样品；
[0020]6)对所述定值样品分析定值；
[0021]7)将所述步骤6)中获得的定值结果进行数理统计，并确定所述标准样品的标准值和不确定度。[0022]从上述技术方案可以看出，本发明提供的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，包括步骤:成分设计，要求其铸锭化学成分按质量满足=Si 0.02~0.3%, Fe 0.05~0.3%，Cu 0.01 ~0.3%, Mn 0.01 ~0.3%, Mg 3.0 ~6.0%, Ni 0.01 ~0.1%，Zn 0.01 ~0.3%, Ti0.01 ~0.1%，Zr 0.01 ~0.2%, Li 1.0 ~2.5%, Na 5 ~70ppm，其余为 Al 和不可避免的杂质，按上述质量比称取相应重量的熔炼原料；将熔炼原料放入熔炼设备中，升温熔化；待熔化后取样分析，根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整，最后调整Li元素，加入Li元素时用LiF+LiCl熔剂覆盖；铸造前用氩气精炼，铸造时流槽用氩气保护，铸造成铸徒，并在铸徒上切取偏析检验试片和金相检验试片，进打检验；4)将检验合格后的铸锭进行车皮、均匀化热处理以及挤压，对挤压后形成的棒材进行切割形成标准样品。
[0023]经上述方法生产出的1420铝锂合金光谱标准样品，在铝中还含有S1、Fe、Cu、Mn、Mg、N1、Zn、T1、Zr、Li以及Na 十一种元素，可以满足1420铝锂合金的化学成分分析、成分控制，特别是钠含量的准确测定，能够为铝锂合金的正常生产和质量检验提供校正标准。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本发明一种实施例提供的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法的流程图；
[0026]图2为本发明另一种实施例提供的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法的流程图；
[0027]图3为本发明实施例提供的标准样品铸锭成分偏析检验光谱激发斑点位置图。【具体实施方式】
[0028]本发明提供了一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，以达到便于分析、控制和确定1420铝锂合金中钠的含量，确保铝锂合金的正常生产和质量受控的目的。
[0029]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0030]请参阅图1，图1为本发明一种实施例提供的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法的流程图。
[0031]本发明提供的一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，包括步骤:
[0032]S1:成分设计，要求其铸锭化学成分按质量满足:Si 0.02?0.3%，Fe 0.05?0.3%, Cu 0.01?0.3%，Μη 0.01?0.3%，Mg 3.0?6.0%，Ni 0.01 ?0.1%, Zn 0.01 ?0.3%，Ti 0.01 ?0.1%，Zr 0.01 ?0.2%, Li 1.0 ?2.5%, Na 5 ?70ppm，其余为 Al 和不可避免
的杂质，按上述质量比称取相应重量的熔炼原料；
[0033]S2:将熔炼原料放入熔炼设备中，升温熔化；待熔化后取样分析，根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整，最后调整Li元素，加入Li元素时用LiF+LiCl熔剂覆盖；
[0034]S3:铸造前用氩气精炼，铸造时流槽用氩气保护，铸造成铸锭，并在铸锭上切取偏析检验试片和金相检验试片，进行检验；
[0035]S4:将检验合格后的铸锭进行车皮、均匀化热处理以及挤压，对挤压后形成的棒材进行切割形成标准样品。
[0036]步骤S2中使用的分步调整化学成分法就是先调整S1、Fe、Cu、Mn、N1、T1、Zr、Zn、Mg、Na,最后调整Li。
[0037]与现有技术相比，本发明提供的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，生产出的1420铝锂合金光谱标准样品，在铝中还含有S1、Fe、Cu、Mn、Mg、N1、Zn、T1、Zr、Li以及Na十一种元素，可以满足1420铝锂合金的化学成分分析、成分控制以及钠含量的确定，能够为铝锂合金的正常生产和质量检验提供依据。
[0038]在铸造过程中，铸造工艺参数对铸锭的性能有着重大影响，在本发明一种实施例中，步骤S3中铸锭时，采用的铸造工艺参数如下:铸造温度为725?735°C，铸造速度为70?75mm/min，冷却水压0.06?0.08MPa。进一步的，步骤S3中最终生产出来的铸锭为Φ 124mm的圆锭。
[0039]由于铸锭中的L1、Mg、Na等元素易烧损，且容易造成偏析，因此，为了消除铸锭的内应力，提高生产出的标准样品的均匀性和加工性能，需要在结晶温度下对标准样品铸锭进行均匀化热处理，在本发明一种实施例中，均匀化热处理的工艺参数为炉温470?475°C，在455?460°C下保温32小时，然后随炉冷却至室温。
[0040]为了进一步提高标准样品的组织均匀性，在本发明一种实施例中，对铸锭进行挤压使之变形成Φ45mm棒材，然后切割成Φ45X 35mm的圆柱状标准样品并打上标记，优选的，使用2000吨油压挤压机进行挤压，挤压的工艺参数为挤压筒温度410°C，挤压温度410°C,挤压速度3?5mm/s。
[0041]由于1420铝锂合金中含有少量的Na，且Na的性质较为活泼，容易烧损，因此，如何有效的对铸锭进行加Na或者除Na，成为能否最终获得合格样品的关键，在本发明一种实施例中，Na的加入采用用铝箔把称重后的Na包裹起来，加入熔化的熔炼原料中，并用覆盖剂覆盖好，然后充分搅拌，使Na均匀分布在原料中；在他的含量较高时，采用四氯化碳除钠，步骤如下，把保温砖加热至400-500°C，保温4-6小时后，自然冷却至室温，然后将保温砖置于装有四氯化碳的容器中浸泡24小时以上，使保温砖充分吸附四氯化碳，用铁丝把浸泡好的保温砖捆到铁耙子上形成除钠装置，将除钠装置捆有保温砖的一端伸入熔化的原料中轻轻的移动，时间视具体情况而定。
[0042]请参阅图2，图2为本发明另一种实施例提供的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法的流程图。在本发明另一种实施例中，步骤S4之后还包括步骤:
[0043]S5:随机抽取一定量的标准样品进行均匀性检验，检验合格后铣制定值样品；
[0044]S6:对定值样品分析定值；
[0045]S7:将步骤S6中获得的定值结果进行数理统计，并确定标准样品的标准值和不确定度。
[0046]根据铝锂合金1420的设计成分，使用上述的制备方法，本发明实施例提供的一套五种铝锂合金光谱标准样品，具体如下:
[0047](I) E9031铝锂合金光谱标准样品，除铝之外还含有如下质量比的元素:
[0048]Si 0.02%, Fe 0.05%、Cu 0.010%, Mn 0.010%, Mg 6.0%、Ni 0.010%, Zn 0.010%、Ti0.010%、Zr 0.010%、Li 1.0% 和 Na 5ppm。
[0049](2) E9032铝锂合金光谱标准样品，除铝之外还含有如下质量比的元素:
[0050]Si 0.10%、Fe 0.15%、Cu 0.10%、Mn 0.080%、Mg 5.0%、Ni 0.060%、Zn 0.10%、Ti0.050%、Zr 0.10%、Li 2.2%和 Na 40ppm。
[0051](3) E9033铝锂合金光谱标准样品，除铝之外还含有如下质量比的元素:
[0052]Si 0.15%、Fe 0.10%、Cu 0.06%、Mn 0.13%、Mg 3.8%、Ni 0.03%、Zn 0.06%、Ti0.03%、Zr 0.06%、Li 1.4% 和 Na 30ppm。
[0053](4) E9034铝锂合金光谱标准样品，除铝之外还含有如下质量比的元素:
[0054]Si 0.25%、Fe 0.23%、Cu 0.22%、Mn 0.20%、Mg 3.3%、Ni 0.10%、Zn 0.27%、Ti0.07%、Zr 0.17%、Li 2.7% 和 Na 70ppm。
[0055](5) E9035铝锂合金光谱标准样品，除铝之外还含有如下质量比的元素:
[0056]Si 0.30%、Fe 0.30%、Cu 0.30%、Mn 0.30%、Mg 2.8%、Ni 0.13%、Zn 0.18%、Ti0.12%、Zr 0.20%、Li 3.3% 和 Na 20ppm。
[0057]上述的铝锂合金光谱标准样品在生产过程中，铸锭完成后必须经过偏析检验和金相检验，合格后才能够进入下面的步骤，在检验之前需要先获取偏析检验试片和金相检验试片。首先要将铸锭的表皮车去5mm，在铸锭的头尾各切去长度为120?200mm的部分，然后在两端先切取厚度为20mm的两个柱状试片作为金相检验试片，其后在剩余部分的两端切取厚度为20mm的两个柱状试片作为偏析检验试片。
[0058]对金相检验试片进行高低倍检查，如果铸锭组织致密、均匀，则合格；如铸锭有气孔、夹杂、裂纹等冶金缺陷，则不合格。
[0059]为了检验铸锭成分的均匀性，对偏析检验试片进行成分偏析检验，请参阅图3，图3为本发明实施例提供的标准样品铸锭成分偏析检验光谱激发斑点位置图。按图3所示取点进行光谱分析，在偏析检验试片上从中心向边缘各取Al?A5五组数据，每组数据为二次火花的平均结果。用五组数据成分差异的大小表示铸锭径向成分偏析程度，用铸锭的两个偏析检验试片各自五组数据平均值之差的大小表示铸锭纵向偏析程度。具体检查方法如下:
[0060]①径向偏析检验〔达威特(DARVID)检验〕
[0061]若R/S > da.η 则径向有偏析
[0062]若R/S≤da.η 则径向无偏析
[0063]式中R—极差S—标准偏差
[0064]da.η—与α.η有关的统计常数(这里d a.η = 2.753)
[0065]②纵向偏析检验(t检验):若t0 > ta.v，则纵向有偏析；若t0 ( ta.v，则纵向无偏析。
[0066]式中:
【权利要求】
1.一种1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，其特征在于，包括步骤: O成分设计，要求其铸锭化学成分按质量满足:Si 0.02?0.3%，Fe 0.05?0.3%，Cu 0.01 ?0.3%, Mn 0.01 ?0.3%, Mg 3.0 ?6.0%, Ni 0.01 ?0.1%，Zn 0.01 ?0.3%, Ti0.01?0.1%，Zr 0.01?0.2%, Li 1.0?2.5%, Na 5?70ppm，其余为Al和不可避免的杂质，按上述质量比称取相应重量的熔炼原料； 2)将所述熔炼原料放入熔炼设备中，升温熔化；待熔化后取样分析，根据分析结果，采用分步调整化学成分法进行化学成分调整，最后调整Li元素，加入Li元素时用LiF+LiCl熔剂覆盖； 3)铸造前用氩气精炼，铸造时流槽用氩气保护，铸造成铸锭，并在所述铸锭上切取偏析检验试片和金相检验试片，进行检验； 4)将检验合格后的所述铸锭进行车皮、均匀化热处理以及挤压，对挤压后形成的棒材进行切割形成标准样品。
2.根据权利要求1所述的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，铸造温度为725?735 °C，铸造速度为70?75mm/min，冷却水压0.06?0.08MPa。
3.根据权利要求1所述的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，所述铸锭为Φ 124mm的圆锭。
4.根据权利要求1所述的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，均匀化热处理的工艺参数为炉温470?475°C，在455?460°C下保温32小时，然后随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，挤压的工艺参数为挤压筒温度410°C，挤压温度410°C，挤压速度3?5mm/s。
6.根据权利要求1所述的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，其特征在于，所述步骤4)为将检验合格后的所述铸锭进行车皮、均匀化热处理以及挤压，形成Φ45πιπι的棒材，然后切割成Φ45Χ35πιπι的圆柱状标准样品并打上标记。
7.根据权利要求1所述的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，当Na含量高时，采用四氯化碳除钠。
8.根据权利要求1所述的1420铝锂合金光谱标准样品制备方法，其特征在于，所述步骤4)之后，还包括步骤: 5)随机抽取一定量的所述标准样品进行均匀性检验，检验合格后铣制定值样品； 6)对所述定值样品分析定值； 7)将所述步骤6)中获得的定值结果进行数理统计，并确定所述标准样品的标准值和不确定度。
【文档编号】G01N1/28GK103674649SQ201310686479
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】陈瑜, 刘功达, 吴洪军, 刘智, 杨建军, 钟玲, 彭斌, 谭龙, 易传江, 刘 东, 傅荣 申请人:西南铝业（集团）有限责任公司