气体中硫酸根的测定方法

文档序号:6188446阅读:1156来源:国知局
气体中硫酸根的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种气体中硫酸根的测定方法,属于气体中杂质的测定方法。本发明所解决的技术问题是提供一种快速、准确地测定气体中硫酸根的方法,包括以下步骤:a、取样、制样:含有硫酸根的气体通入缓冲装置和吸收装置,气体被吸收装置中溶液吸收后,吸收装置冷却至室温得试液A;b、处理样品:移取部分试液A于定容仪器中,依次加入盐酸、分散剂和氯化钡溶液,使溶液中硫酸根沉淀且分散均匀,摇匀,定容,静置至室温得试液B;c、测定:利用分光光度计测定试液B的吸光度值得出其中硫酸根的重量,最后计算得到气体中硫酸根的浓度。本发明方法测定硫酸根的浓度为10~524ppm。本发明方法操作简单、快速,测定结果准确度高。
【专利说明】气体中硫酸根的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气体中杂质的测定方法,具体地,涉及气体中硫酸根的测定方法。
【背景技术】
[0002]众所周知,若氯气中含有大量的水蒸汽,很容易形成盐酸和次氯酸,而次氯酸很不稳定极易分解成盐酸和初生态氧。初生态氧具有强烈的氧化性,故湿氯气具有强烈的腐蚀性,因此,在电解氯气工艺中产出的湿氯气一般都要经过浓硫酸干燥后才能往下一道工序输送。然而,在氯气干燥过程中夹带的硫酸酸雾会直接影响氯气的质量、压缩机稳定运行和设备使用寿命。如果除雾效果不理想,将导致氯气从干燥塔中出来时夹带硫酸、硫酸盐等进人氯压机,这样会造成设备及管道堵塞而被迫停车检修。
[0003]目前测定硫酸根的方法有重量法、容量法、等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法等,而这些方法有各自应用场合和特定使用条件。重量法测定结果准确度高,设备低廉,但手续繁琐、费时,且难以测定微量成分。容量法操作简便,但滴定终点不易控制,测定结果准确度不高。等离子体原子发射光谱法,分析速度快,选择性好,检出限低,样品耗量少,但影响谱线强度的因素多,当含量(浓度)较大时,准确度较差,同时设备成本高。火焰原子吸收分光光度法具有灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、分析范围广,但仪器成本昂贵。所以,目前还没有操作方便、准确度高的硫酸根的测定方法。

【发明内容】

[0004]本发明的目的在于提供一种操作简单、测定结果准确的气体中硫酸根的测定方法。
[0005]气体中硫酸根的测定方法包括以下步骤:
[0006]a、取样、制样:含有硫酸根的气体通入缓冲装置和吸收装置,气体被吸收装置中溶液吸收后,吸收装置冷却至室温得试液A ;
[0007]b、处理样品:移取部分试液A于定容仪器中,依次加入盐酸、分散剂和氯化钡溶液,使溶液中硫酸根沉淀且分散均匀,摇匀,定容,静置至室温得试液B ;
[0008]C、 测定:利用分光光度计测定试液B的吸光度值得出其中硫酸根的重量,最后计算得出气体中硫酸根的浓度;
[0009]其中,气体中硫酸根浓度的计算公式为:C =m'/m'',其中m'为待测样品中硫酸根的
重量(ug),m"为待测样品中气体的重量(g),则C为气体中硫酸根的重量占氯气总重量的百万分之比,ppm ;
[0010]其中,a步骤中,通过称重吸收前空吸收装置的重量III1、吸收前吸收装置和溶液的重量m2、吸收后吸收装置和溶液的总重量m3,得出吸收后进入溶液中气体的重量m以及溶液和气体的总重量Hl4 ;
[0011]其中,b步骤中,称重移取部分试液A的重量HI5,通过部分试液A的重量1115和a步骤中吸收后溶液和气体的总重量m4之间的比例关系得出待测体系中气体的重量m",g ;
[0012]其中,c步骤中,通过试液B的吸光度值得出硫酸根的重量V , Ug ;
[0013]其中,b步骤中分散剂为OP/正丁醇/正庚烷/水四组分微乳液、丙酮、乙醇、丙二醇或溴化十六烷基三甲基铵。
[0014]气体中硫酸根的测定方法基于分光光度计分析方法,可以定性、定量地测出溶液中是否含有硫酸根及硫酸根的重量。本发明的创新在于在待测溶液中加入分散剂,也称稳定剂,使待测溶液中硫酸根均匀分布在溶液中,提高测定结果的准确度。
[0015]具体的,上述分散剂,其中,OP/正丁醇/正庚烷/水四组分微乳液中四组分的重量比为:0P:正丁醇:正庚烷:水=50: 30: 8: 12,OP是烷基酚聚氧乙烯醚;丙酮和丙二醇为纯溶液;乙醇是体积分数为50%的乙醇水溶液;溴化十六烷基三甲基铵的质量分数为0.2%,其中溶剂为水。
[0016]其中,a步骤所述吸收装置中溶液为能与气体反应或将气体吸收的溶液。
[0017]气体中硫酸根的测定方法中气体为氯气或氯化氢气体。
[0018]其中,当上述气体为氯气或氯化氢气体时,吸收装置中溶液为KOH溶液或NaOH溶液。氯气或氯化氢气体与上述溶液反应或被溶液吸收,气体中硫酸根进入溶液中,不与溶液反应,故不影响硫酸根浓度的计算。
[0019]a步骤中缓冲装置和吸收装置间密封连接,有利于提高测定结果的准确度。缓冲装置和吸收装置的材料为耐腐蚀有机玻璃瓶或不锈钢等。
[0020]其中,b步骤中依次加入盐酸、分散剂和氯化钡溶液。这样的加入顺序是原因:先加入盐酸以排除试样中可能含有CO广、SO广、PO43'HPO42'C2O42'Si032_或Ag+等离子的干扰,然后加入分散剂以提供良好的分散空间,最后加入氯化钡溶液使硫酸根完全沉淀。
[0021]具体的,b步骤中所述盐酸的添加量为:对于每6mL试液A,加入7.5~18mL、质量分数为18%的盐酸;b步骤中所述氯化钡溶液的添加量为:对于每6mL试液A,加入使硫酸根完全沉淀所需氯化钡用量的1.4~4.8倍。
[0022]优选的,对于每6mL试液A,加入10~15mL、质量分数为18%的盐酸,加入使硫酸根完全沉淀所需氯化钡用量的1.9~2.4倍的氯化钡溶液。
[0023]具体的,b步骤中所述分散剂是体积分数为50%~100%的丙酮,优选浓度为90~100%,最佳浓度为99.5%。
[0024]具体的,b步骤中所述分散剂,对于每6mL试液A,加入1.5~5mL、体积分数为99.5%的丙酮,优选体积为2mL。
[0025]在每6mL试液A中加入上述浓度和体积范围的盐酸、分散剂和氯化钡溶液,分光光度计测定样品的吸光度值大,即硫酸根重量大,故最后得出测定结果的准确度高。
[0026]本发明方法测定硫酸根的浓度范围为10~524ppm。
[0027]本发明方法在烧碱离子膜或氯化镁电解工艺中测定氯气中硫酸根浓度的应用。
[0028]气体中硫酸根的测定方法中硫酸根浓度的计算具体如下,在取样制样之前,称重空吸收装置的重量Hi1以及吸收装置和溶液的重量m2。通过控制气体(如氯气、氯化氢气体)通入的速度,当通入一段时间后,关闭气阀,气体进入吸收装置中溶液,称重此时吸收装置和溶液重量Hi3,则进入溶液中气体的重量为:m=m3-m2,同时溶液和气体的总重量为:Hl4^3-1Il1O吸收装置中溶液的量较为充足,通入吸收装置中的气体与溶液完全反应或被溶液充分吸收。然后取部分试液A以配置成试液B。称重此时部分试液A的重量m5 ;通过移取部分试液A的重量m5与吸收后吸收装置中溶液和气体的总重量m4之间的比例关系计算得到
进入检测体系中气体的重量
【权利要求】
1.气体中硫酸根的测定方法,其特征在于:包括以下步骤: a、取样、制样:含有硫酸根的气体通入缓冲装置和吸收装置,气体被吸收装置中溶液吸收后,吸收装置冷却至室温得试液A ; b、处理样品:移取部分试液A于定容仪器中,依次加入盐酸、分散剂和氯化钡溶液,使溶液中硫酸根沉淀且分散均匀,摇匀,定容,静置至室温得试液B ; C、测定:利用分光光度计测定试液B的吸光度值得出其中硫酸根的重量,最后计算得出气体中硫酸根的浓度;

其中,气体中硫酸根浓度的计算公式为
2.根据权利要求1所述的气体中硫酸根的测定方法,其特征在于:所述吸收装置中溶液为能与气体反应或将气体吸收的溶液。
3.根据权利要求1所述的气体中硫酸根的测定方法,其特征在于:所述气体为氯气或氯化氢气体。
4.根据权利要求2所述的气体中硫酸根的测定方法,其特征在于:所述气体为氯气或氯化氢气体时,吸收装置中溶液为KOH溶液或NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的气体中硫酸根的测定方法,其特征在于:b步骤所述盐酸的添加量为:对于每6mL试液A,加入7.5~18mL、质量分数为18%的盐酸;b步骤所述氯化钡溶液的添加量为:对于每6mL试液A,加入使硫酸根完全沉淀所需氯化钡用量的1.4~4.8倍。
6.根据权利要求1所述的气体中硫酸根的测定方法,其特征在于:b步骤所述盐酸的添加量为:对于每6mL试液A,加入10~15mL、质量分数为18%的盐酸;b步骤所述氯化钡溶液的添加量为:对于每6mL试液A,加入使硫酸根完全沉淀所需氯化钡用量的1.9~2.4倍。
7.根据权利要求1所述的气体中硫酸根的测定方法,其特征在于:所述分散剂是体积分数为50%~100%的丙酮,优选浓度为90~100%,最佳浓度为99.5%。
8.根据权利要求1所述的气体中硫酸根的测定方法,其特征在于:所述分散剂,对于每6mL试液A,加入1.5~5mL的体积分数为99.5%丙酮,优选体积为2mL。
9.根据权利要求1所述的气体中硫酸根的测定方法,其特征在于:所述方法测定硫酸根的浓度范围为10~524ppm。
10.权利要求1至9任一项所述的气体中硫酸根的测定方法在烧碱离子膜或氯化镁电解工艺 中测定氯气中硫酸根浓度的应用。
【文档编号】G01N1/22GK103674628SQ201310687880
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】陈常可, 石玉英, 陈德明, 张静, 闫月娥, 王益梅, 陈映志, 龙文卫 申请人:攀枝花钢企欣宇化工有限公司
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