金属镧中杂质元素含量的测定方法
【专利摘要】一种金属镧中杂质元素含量的测定方法，其包括，试样溶液的制备、工作曲线标准溶液的制备、分析参数的确定、确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长、确定上述各元素的校准曲线、最终测定金属镧中的杂质元素含量。根据本发明的方法，前处理简单，既省时又省力，成本也低。
【专利说明】金属镧中杂质元素含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属中杂质元素的分析检测方法，特别是金属镧中杂质元素含量的测定方法。
[0002]本发明属于分析化学中的原子发射光谱分析领域，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镧中杂质元素。
【背景技术】
[0003]目前，对金属材料进行杂质元素分析的方法包括:
[0004]1.在申请号为200910014394.5的发明申请公开了一种高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法。该方法采用高纯硝酸溶解样品，电解法去除样品中的铅，利用电感耦合等离子体质谱仪采用跳风式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。该方法操作方便，环保，测试精度高，适用于多种微量元素杂质含量的分析测试。
[0005]2.CN102507538A公开了一种稀土硅钙钡中镧、铈含量的测定方法。该方法采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸冒烟驱氟，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。该方法可准确、快速测定稀土硅钙钡中镧、铈的含量。
[0006]3.CN102778451A公开了一种对粗铜中的金、银和钯等金属进行检测的方法。该方法采用火试金法富集得贵金属合粒，经王水溶解后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在盐酸硫脲介质中测定粗铜中金、银、钯的含量。该方法具备准确度高、重现性好和线性范围宽的优点。
[0007]4.CN102279176A公开了一种白银中杂质元素的联测方法。该方法通过硝酸溶解-氯化钠沉淀-过滤-络合、王水溶解-过滤-络合、王水溶解-再过滤等一系列步骤然后用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)进行测定。该方法操作简便，测试时间短，易学易用，准确性高。
[0008]在上述测定元素含量的方法中，或者是测定高纯铅中微量金属杂质，或者是测定稀土硅钙钡中镧、铈的含量，或者是测定粗铜中的金、银和钯元素，或者是测定白银中杂质元素。
[0009]然而，这些都与测定金属镧基体相差很大，且待测元素、样品溶解方式及分析方法也完全不同，所以，金属镧的分析方法无法参照上述方法进行。
[0010]金属镧基体元素主要为镧(质量分数大于99.5%)，杂质元素主要为铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素。金属镧所含基体虽然比较简单，但是，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定时，基体对待测元素的基体干扰不同，共存的待测元素之间也能产生较强的光谱干扰，所以，基体元素和共存元素都会对材料的分析结果产生较大影响。
[0011]因而，金属镧的分析方法及分析仪器的参数与其他所能检索到的材料的分析方法是不同的，不能参照其他材料的分析方法进行检测。
【发明内容】
[0012]本发明的目的是提供一种金属镧中杂质元素含量的测定方法，其前处理简单，既省时又省力，成本也低。
[0013]为此，本发明提供了一种金属镧中杂质元素含量的测定方法，其包括以下步骤:
[0014](I)试样溶液的制备:称取试样置于烧杯中，加(少量的水和)硝酸，加热溶解。冷却后移入IOOmL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液；
[0015](2)工作曲线标准溶液的制备:将镧、铈、镨、钕、铁、镁和钙的标准液分别移入IOOmL容量瓶中，加少量硝酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，按表I的浓度要求制得低标溶液STD-1和高标溶液STD-2。其中，镧标准溶液浓度为10mg/mL，铈、镨、钕、铁、镁和钙标准溶液浓度均为lmg/mL。
[0016](3)分析参数的确定:向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入低标溶液和高标溶液中待测元素的含量，其中低标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为零，钙元素为0.1540mg/L，高标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为4mg/L、钙元素为4.1540mg/L ;用电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过常规方法对低标溶液和高标溶液进行分析，分别得到低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过常规方法对试样溶液进行分析，并根据标准曲线计算出试样溶液中上述六种元素的含量；所述标准曲线是电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据输入的低标溶液和高标溶液中六种元素的含量和分析得到的强度值建立的；
[0017](4)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长:
[0018]通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别得到试样溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素各波长处的谱线扫描图，在得到的谱线扫描图中分别显示了铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值、干扰元素和干扰强度；利用谱线扫描图中分别显示的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度、干扰元素和干扰强度分别确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长，
[0019](5)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线:通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪确定所述各元素波长处的校准曲线；具体过程是，电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据所述低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的含量和强度分别建立铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线；该校准曲线的线性相关系数大于0.999 ；
[0020](6)测定金属镧中的杂质元素:准确秤取待测金属镧试样并向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入待测金属镧试样的重量，并对试样溶液进行分析得到铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度；电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过确定的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线，计算出所述铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值下的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素含量。
[0021]优选地，本发明金属镧中杂质元素含量的测定方法中所用的硝酸体积比为1:1，待测液用电炉加热。[0022]优选地，步骤(I)试样溶液的制备:准确称取0.2000g试样置于250mL烧杯中，力口少量水，加IOmL硝酸(1:1)，加热溶解。冷却后移入IOOmL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液。
[0023]优选地，步骤⑵工作曲线标准溶液的制备:将镧、铈、镨、钕、铁、镁和钙的标准液分别移入IOOmL容量瓶中，加IOmL硝酸(1:1)，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，按表I的浓度要求制得低标溶液STD-1和高标溶液STD-2。其中，镧标准溶液浓度为10mg/mL，铈、镨、钕、铁、镁和钙标准溶液浓度均为lmg/mL。
[0024]优选地，工作曲线标准溶液的高标溶液和低标溶液均加入高含量的金属镧标准溶液是为了消除金属镧造成的基体干扰。
[0025]优选地，步骤(3)分析参数的确定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的分析功率为1000W，等离子气氩气流量为12L/min，辅助气流量为OL/min，护套气流量0.20L/min。
[0026]优选地，步骤⑷中所述铈元素的各波长包括Ce413.380nm、Ce413.765nm、Ce418.660nm、Ce446.021nm和Ce456.236nm ;在所述铈元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的413.380nm作为铈元素的分析波长。
[0027]优选地，步骤(4)中所述谱元素的各波长包括Pr390.843nm、Pr410.075nm、Pr414.311nm、Pr417.942nm和Pr422.293nm ;在所述的镨元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的414.311nm作为镨元素的分析波长。
[0028]优选地，步骤⑷中所述钕元素的各波长包括Nd395.115nm、Nd395.220nm、Nd401.225nm、Nd406.109nm和Nd417.732nm ;在所述的钕元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的401.225nm作为钕元素的分析波长。
[0029]优选地，步骤⑷中所述铁元素的各波长包括Fe252.285nm、Fe252.630nm、Fe259.940nm、Fe261.187nm和Fe273.955nm ;在所述的铁元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的259.940nm作为铁元素的分析波长。
[0030]优选地，步骤⑷中所述镁元素的各波长包括Mg279.079nm、Mg279.553nm、Mg279.806nm、Mg280.270nm和Mg285.213nm ;在所述的镁元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的279.553nm作为镁元素的分析波长。
[0031 ] 优选地，步骤⑷中所述钙元素的各波长包括Ca370.603nm、Ca373.690nm、Ca393.366nm、Ca396.847nm和Ca395.254nm ;在所述的钙元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的393.366nm作为钙元素的分析波长。
[0032]优选地，步骤(5)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线:
[0033]通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪确定所述各元素波长处的校准曲线；具体过程是，向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入低标溶液和高标溶液中待测元素的含量，其中，低标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为零，钙元素
0.1540mg/L，高标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为4mg/L、钙元素4.1540mg/L。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用常规方法进行分析，分别得到低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值。电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据所述低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的含量与强度值分别建立铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线；该校准曲线的线性相关系数大于0.999。
[0034]电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据得到的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的波长确定所述各元素波长处的线性相关系数铈元素的分析波长为413.380nm,线性相关系数为0.9999 ;镨元素的分析波长为414.311nm,线性相关系数为0.9999 ;钕元素的分析波长为401.225nm,线性相关系数为0.9999 ;铁元素的分析波长为259.940nm，线性相关系数为1.0000 ;镁元素的分析波长为279.553nm，线性相关系数为
0.9999 ;钙元素的分析波长为393.366nm，线性相关系数为0.9999。
[0035]根据本发明，针对金属镧前处理复杂，杂质含量较低的缺陷，采用电感耦合等离子体原子发射光谱原理，通过实验对仪器功率、等离子气和分析波长等参数进行了大量实验，对金属镧试样进行了溶解实验，并系统分析了基体及共存元素的干扰问题，探索出相应的消除方法，从而研究出了适合金属镧中铈、镨、钕、铁、镁和钙杂质元素的分析方法。
[0036]根据本发明，所采用的等离子体原子发射光谱法主要用于测量溶液中的化学元素，吸入雾化器中的溶液经雾化器雾化成气溶胶溶液后被载气带入到ICP等离子炬中，进行蒸发、原子化和激发，仪器自动通过原子化过程中发射的特征谱线作为分析线，通过测定谱线的强度最终得出待测元素的含量。本发明前处理简单，可准确、快速测定金属镧中的杂质元素。
【专利附图】
【附图说明】
[0037]图1是根据本发明金属镧中杂质元素含量的测定系统的结构示意图。
[0038]图2是根据本发明金属镧中杂质元素含量的测定方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0039]如图1所不,一种金属镧中杂质兀素含量的测定系统依次包括:试样溶解装置10,其设有溶解容器11、硝酸输入器12，加热装置13、试样容器14;工作曲线标准溶液制备装置20，其设有容量容器21、硝酸输入器22，低标溶液容器23，高标溶液容器24 ;分析参数的确定装置30，所述分析参数的确定装置30是电感耦合等离子体原子发射光谱仪；铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长确定装置40，其具有波长谱线扫描图生成装置41，铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值显示装置42、干扰元素显示装置43和干扰强度显示装置44 ;铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线确定装置50，其具有大于0.999的校准曲线的线性相关系数保持装置；以及金属镧中的杂质元素测定装置60，其包括待测金属镧试样的计重器61、与电感耦合等离子体原子发射光谱仪连通的待测金属镧试样的重量输入器62、试样溶液分析器63、铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度确定器64、铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素含量计算器65，所述铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素含量计算器65与铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线确定装置50以及铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度确定器64连通。
[0040]下面结合实施例对本发明的金属镧中杂质元素含量的测定方法作进一步的详细说明。
[0041]实施例1:
[0042](I)试样溶液的制备:准确称取0.2000g试样置于250mL烧杯中(可以加少量水),加IOmL硝酸(1:1)，加热溶解。冷却后移入IOOmL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液。
[0043](2)工作曲线标准溶液的制备:将镧、铈、镨、钕、铁、镁和钙的标准液分别移入IOOmL容量瓶中，加IOmL硝酸(1:1)，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，按表I的浓度要求制得低标溶液STD-1和高标溶液STD-2。其中，镧标准溶液浓度为10mg/mL，铈、镨、钕、铁、镁和钙标准溶液浓度均为lmg/mL。
[0044](3)分析参数的确定:向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入低标溶液和高标溶液中待测元素的含量，其中低标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为零，钙元素为0.1540mg/L，高标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为4mg/L、钙元素为4.1540mg/L ;用电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过常规方法对低标溶液和高标溶液进行分析，分别得到低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过常规方法对试样溶液进行分析，并根据标准曲线计算出试样溶液中上述六种元素的含量；所述标准曲线是电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据输入的低标溶液和高标溶液中六种元素的含量和分析得到的强度值建立的；
[0045](4)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长:
[0046]通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别得到试样溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素各波长处的谱线扫描图，在得到的谱线扫描图中分别显示了铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值、干扰元素和干扰强度；利用谱线扫描图中分别显示的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度、干扰元素和干扰强度分别确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长，
[0047](5)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线.[0048]通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪确定所述各元素波长处的校准曲线；具体过程是，向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入低标溶液和高标溶液中待测元素的含量，其中，低标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为零，钙元素
0.1540mg/L，高标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为4mg/L、钙元素4.1540mg/L。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用常规方法进行分析，分别得到低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值。电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据所述低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的含量与强度值分别建立铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线；该校准曲线的线性相关系数大于0.999。
[0049]电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据得到的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的波长确定所述各元素波长处的线性相关系数。本实施例中，铈元素的分析波长为413.380nm，线性相关系数为0.9999 ;镨元素的分析波长为414.311nm，线性相关系数为0.9999 ;钕元素的分析波长为401.225nm,线性相关系数为0.9999 ;铁元素的分析波长为259.940nm，线性相关系数为1.0OOO ;镁元素的分析波长为279.553nm，线性相关系数为0.9999 ;钙元素的分析波长为393.366nm，线性相关系数为0.9999。
[0050](6)测定金属镧中的杂质元素:准确秤取待测金属镧试样并向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入待测金属镧试样的重量，并对试样溶液进行分析得到铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度；电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过步骤5中确定的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线，计算出所述铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值下的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素含量。
[0051]本发明金属镧中杂质元素含量的测定方法中所用的硝酸体积比为1:1，待测液用电炉加热。
[0052]步骤(3)分析参数的确定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的分析功率为1000W，等离子气氩气流量为12L/min，辅助气流量为OL/min，护套气流量0.20L/min。
[0053]步骤(4)中所述铈元素的各波长包括Ce413.380nm、Ce413.765nm、Ce418.660nm、Ce446.021nm和Ce456.236nm ;在所述铈元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的413.380nm作为铈元素的分析波长；所述谱元素的各波长包括Pr390.843nm、Pr410.075nm、Pr414.311nm、Pr417.942nm 和 Pr422.293nm ;在所述的镨元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的414.31Inm作为镨元素的分析波长；所述钕元素的各波长包括 Nd395.115nm、Nd395.220nm、Nd401.225nm、Nd406.109nm 和 Nd417.732nm ；在所述的钕元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的401.225nm作为钕元素的分析波长；所述铁元素的各波长包括Fe252.285nm、Fe252.630nm、Fe259.940nm、Fe261.187nm和Fe273.955nm ;在所述的铁元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的259.940nm作为铁元素的分析波长；所述镁元素的各波长包括Mg279.079nm、Mg279.553nm、Mg279.806nm、Mg280.270nm 和 Mg285.213nm ;在所述的镁元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的279.553nm作为镁元素的分析波长；所述钙元素的各波长包括 Ca370.603nm、Ca373.690nm、Ca393.366nm、Ca396.847nm 和 Ca395.254nm ;在所述的钙元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的393.366nm作为钙兀素的分析波长。
[0054]本实施例1中，经测定金属镧中铈元素含量为0.0046%，镨元素含量为0.0060%,钕元素含量为0.0052%,铁元素含量为0.0161%,镁元素含量为0.0065%,钙元素含量为
.0.0018%。
[0055]表1金属镧中杂质元素的低标溶液浓度和高标溶液浓度
[0056]
【权利要求】
1.一种金属镧中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)试样溶液的制备:称取试样置于烧杯中，加硝酸，加热溶解，冷却后移入容量瓶(IOOmL)，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液； (2)工作曲线标准溶液的制备:将镧、铈、镨、钕、铁、镁和钙的标准液分别移入容量瓶(IOOmL)中，加少量硝酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，按浓度要求(表1)制得低标溶液(STD-1)和高标溶液(STD-2);其中，镧标准溶液浓度为10mg/mL，铈、镨、钕、铁、镁和钙标准溶液浓度均为lmg/mL ； (3)分析参数的确定:向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入低标溶液和高标溶液中待测元素的含量(低标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为零，钙元素为0.1540mg/L，高标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为4mg/L、钙元素为4.1540mg/L);用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(通过常规方法)对低标溶液和高标溶液进行分析，分别得到低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(通过常规方法)对试样溶液进行分析，并根据标准曲线计算出试样溶液中上述六种元素的含量；所述标准曲线是电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据输入的低标溶液和高标溶液中六种元素的含量和分析得到的强度值建立的； (4)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长:通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别得到试样溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素各波长处的谱线扫描图，在得到的谱线扫描图中分别显示了铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值、干扰元素和干扰强度；利用谱线扫描图中分别显示的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度、干扰元素和干扰强度分别确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长； (5)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线:通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪确定所述各元素波长处的校准曲线(具体过程是，电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据所述低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的含量和强度分别建立铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线)；该校准曲线的线性相关系数大于0.999 ； (6)测定金属镧中的杂质元素:准确秤取待测金属镧试样并向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入待测金属镧试样的重量，并对试样溶液进行分析得到铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度；电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过确定的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线，计算出所述铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值下的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素含量。
2.如权利要求1所述的测定方法，其中，所用的硝酸体积比为1:1，待测液用电炉加热。
3.如权利要求2所述的测定方法，其中，步骤(3)分析参数的确定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的分析功率为1000W，等离子气氩气流量为12L/min，辅助气流量为OL/min,护套气流量0.20L/min ；
4.如权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(4)中所述铈元素的各波长包括Ce413.380nm、Ce413.765nm、Ce418.660nm、Ce446.021nm 和 Ce456.236nm (优选 413.380nm)。
5.如权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(4)中所述谱元素的各波长包括Pr390.843nm、Pr410.075nm、Pr414.311nm、Pr417.942nm 和 Pr422.293nm (优选 414.311nm)。
6.如权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(4)中所述钕元素的各波长包括Nd395.115nm、Nd395.220nm、Nd401.225nm、Nd406.109nm 和 Nd417.732nm (优选 401.225nm)。
7.如权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(4)中所述铁元素的各波长包括Fe252.285nm、Fe252.630nm、Fe259.940nm、Fe261.187nm 和 Fe273.955nm (优选 259.940nm)。
8.如权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(4)中所述镁元素的各波长包括Mg279.079nm、Mg279.553nm、Mg279.806nm、Mg280.270nm 和 Mg285.213nm (优选 279.553nm)。
9.如权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(4)中所述钙元素的各波长包括Ca370.603nm、Ca373.690nm、Ca393.366nm、Ca396.847nm 和 Ca395.254nm (优选 393.366nm)。
10.如权利要求4-9其中之一所述的测定方法，其中，步骤(5)中电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据得到的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的波长确定所述各元素波长处的线性相关系数(铈元素的分析波长为413.380nm,线性相关系数为0.9999 ;镨元素的分析波长为414.311nm,线性相关系数为0.9999 ;钕元素的分析波长为401.225nm，线性相关系数为0.9999 ;铁元素的分析波长为259.940nm，线性相关系数为.1.0000 ;镁元素的分析波长为279.553nm,线性相关系数为0.9999 ;钙元素的分析波长为.393.366nm， 线性相关系数为0.9999)。
【文档编号】G01N21/73GK103698318SQ201310711079
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】刘秋红, 皮雄, 任权兵, 郭庭辉 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司