一种烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法
【专利摘要】本发明涉及一种烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法；包括下列步骤：（1）对烟曲霉毒素FB1和赭曲霉毒素OTA的标准品配制标准溶液，对标准溶液经辐照范围是0-200kGy的辐照处理，通过液相色谱—串联质谱法对FB1和OTA的含量进行测定；（2）对带毒样品经辐照范围是0-9kGy的辐照后进行预处理，通过液相色谱—串联质谱法对FB1和OTA的降解效果进行测定；（3）选取浓度最高的FB1和OTA标准溶液作为样品，经辐照范围是0-200kGy的辐照处理后通过液相色谱—串联质谱法进行检测分析降解产物；解决了对缺乏辐照降解FB1和OTA降解产物的研究及环保应用；降解效果好且实现对霉变农产品废物环保脱毒处理。
【专利说明】一种烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，具体涉及一种烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法。
【背景技术】
[0002]烟曲霉毒素和赭曲霉毒素属于真菌毒素，真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物，烟曲霉毒素和赭曲霉毒素对人类危害特别大且污染频率高，国内外对粮谷、食品和饲料中的烟曲霉毒素和赭曲霉毒素制定了严格的限量标准。
[0003]在中国专利201110000805.2 “免疫亲和柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素A的方法”中，公开了通过高效液相色谱-质谱联用法来对阳性结果进行确证；在中国专利201010209190.X “一种检测中药中雪腐镰刀菌烯醇和脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素的方法”中，公开了通过高效液相色谱-质谱联用法在全扫描模式下确证毒素；在中国专利201110370420.5 “小麦中几种真菌毒素含量的检测方法”中，公开了通过高效液相色谱-质谱联用法检测，通过毒素浓度对于峰面积的回归方程计算DON、T-2毒素的含量；在中国专利201210054250.4 “液相色谱-串联质谱法测定五加科植物中真菌毒素含量的方法”中，公开了可准确，灵敏地测定五加科植物中真菌毒素的多成分残留量；在中国专利201210361145.5 “用电子束辐照降解水中藻毒素的方法”中，公开了当辐射剂量是5kGy时，能抑制藻毒素的产生；在中国专利2009100787702.0 “降解伏马菌素的方法”中公开了辐照可使伏马菌素I降解率达63.47%;在中国专利200910078703.5 “一种降解伏马菌素的方法”中公开了辐照可使伏马菌素降解率达59.03% ;在中国专利200910078708.8 “降解黄曲霉毒素的方法”中公开了辐照去毒无工业污染；在中国专利200910078707.3 “一种降解黄曲霉毒素的方法”中公开了辐照可使黄曲霉毒素降解率达71.51%。
[0004]现有的相关技术有:张喜春等报道3kGy?5kGy的福照剂量对霉菌和霉菌毒素的降解有较明显的作用；杨静等研究表明质量浓度为0.lmg/L的黄曲霉毒素B1溶液在4kGy时降解率可以达到80%以上，6kGy时降解率达到96%，0.lmg/L的伏马菌素B1溶液在lOkGy时降解率达到90%以上；尹青岗的研究结果表明当辐照剂量为18kGy时，粉末态玉米中玉米赤霉烯酮降解率可达74.9%,当福照剂量为lOkGy,整粒玉米中玉米赤霉烯酮降解率可达94.1%,福照剂量为5kGy时,30.0mg/kg玉米赤霉烯酮水溶液的降解率达到了 90% ;迟蕾等人发表了、射线对赭曲霉毒素A的辐照降解的论文，文中提到降解产物结构解析的方法、降解的可能机理，但没有报道降解的产物。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种降解效果好、实现对农产品废物环保脱毒处理的烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法。
[0006]实现本发明目的的技术方案是一种烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法；包括下列步骤:(1)对烟曲霉毒素FBI和赭曲霉毒素0ΤΑ的标准品配制标准溶液，对标准溶液经辐照范围是0-200kGy的辐照处理，通过液相色谱一串联质谱法对FBI和OTA的含量进行测定；(2)对带毒样品经辐照范围是0-9kGy的辐照后进行预处理，通过液相色谱一串联质谱法对FBI和OTA的降解效果进行测定；(3)选取浓度最高的FBI和OTA标准溶液作为样品，经辐照范围是0-200kGy的辐照处理后通过液相色谱一串联质谱法进行检测分析降解产物。
[0007]优选的所述辐照源是、射线，所述液相色谱一串联质谱法的色谱条件:采用Thermo Finnigan液相色谱系统，其液相条件包括色谱柱是Sepax BR-C18柱100X2.1mm,5口111;流动相是4:甲醇，8:醋酸铵-甲酸水溶液，在流速250 μ L/min和进样量25 μ L条件下，进行梯度洗脱；具体洗脱梯度是:
[0008]
【权利要求】
1.一种烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法；其特征在于:包括下列步骤:(1)对烟曲霉毒素FBI和赭曲霉毒素OTA的标准品配制标准溶液，对标准溶液经辐照范围是0-200kGy的辐照处理，通过液相色谱一串联质谱法对FBI和OTA的含量进行测定；(2)对带毒样品经辐照范围是0-9kGy的辐照后进行预处理，通过液相色谱一串联质谱法对FBI和OTA的降解效果进行测定；(3)选取浓度最高的FBI和OTA标准溶液作为样品，经辐照范围是0-200kGy的辐照处理后通过液相色谱一串联质谱法进行检测分析降解产物。
2.根据权利要求1所述的烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法，其特征在于:所述福照源是Y射线，所述液相色谱一串联质谱法的色谱条件:采用Thermo Finnigan液相色谱系统，其液相条件包括色谱柱是S印ax BR-C18柱100 X2.1mm, 5 μ m ;流动相是A:甲醇，B:醋酸铵-甲酸水溶液，在流速250 μ L/min和进样量25 μ L条件下，进行梯度洗脱；具体洗脱梯度是:
3.根据权利要求2所述的烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法，其特征在于:所述步骤(1)中的标准样品是
4.根据权利要求2所述的烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法，其特征在于:所述步骤(2)中带毒样品有6个，分别是霉变玉米种子样品2个(编号为A、B)、大米样品2个(编号为(:』)、小麦(编号为E)和黄豆样品各1个(编号为F);预处理方法是准确称取样品5.00g(±0.05g)于50mL的离心管中，加入10mL86%乙腈水溶液，涡旋30s，超声30min,.4000r/min离心5min，转移上清液至试管中，再次用10mL86%乙腈水溶液提取，合并两次提取液，用氮气在45°C下吹干，再用乙腈+水(体积比50:50)定容至lmL，涡旋30s，用0.22 μ m微孔滤膜过滤，以备进样；辐照剂量为0、3、5、7及9kGy。
5.根据权利要求2所述的烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法，其特征在于:所述步骤(3)中对FBI浓度最高的0.8mg/mL和0TA浓度最高的0.7mg/mL的标准溶液，分别采用辐照剂量0、3、5、7、9、20、50、100及200kGy进行辐照处理后，用全扫描模式进行检测，观察有无特征峰的形成。
6.根据权利要求2所述的烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法，其特征在于:当辐照剂量是3-9kGy时，可对具有商用价值农产品进行脱毒处理，当辐照剂量是.20-200kGy时，可对无商用价值的霉变农产品和\或其它霉变物质进行集中脱毒处理。
7.根据权利要求6所述的烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法，其特征在于:当辐照剂量是7-9kGy时，可对具有商用价值农产品进行脱毒处理，当辐照剂量是.100-200kGy时，可对无商用价值的霉变农产品和\或其它霉变物质进行集中脱毒处理。
【文档编号】G01N1/44GK103645265SQ201310713295
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日
【发明者】冯敏, 李澧, 朱佳廷, 顾贵强, 杨萍, 王德宁, 王玲, 刘春泉, 哈益明 申请人:江苏省农业科学院