一种微流蒸发光散射检测装置制造方法
【专利摘要】一种微流蒸发光散射检测装置，包括雾化器、蒸发管及光散射池，所述雾化器喷雾孔中插有毛细管喷针，所述雾化器的侧表面置有载气入口，所述蒸发管的管壁外包裹加热电阻，加热电阻置于保温套筒内，所述光散射池侧表面分别连接光电倍增管、激光光源以及光阱；所述雾化器孔径为200μm，所述毛细管喷针内径为20μm，外径为150μm，所述蒸发管内径为8-10mm，长度为10cm，所述加热电阻为绕线电阻，功率为100-150W。本实用新型适用于毛细管液相、毛细管电泳和毛细管电色谱等微分离体系，本实用新型优化了微流雾化和蒸发系统的结构与参数，并以绕线电阻取代贴片电阻，解决了开机后基线噪声漂移和稳定时间过长的问题。
【专利说明】一种微流蒸发光散射检测装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化学分析仪器，具体涉及一种蒸发光散射检测装置。
【背景技术】
[0002]近年来，毛细管液相色谱(capillary LC)、毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)等微分离技术迅速发展，因其分离过程中流动相和样品消耗少，环境污染小，理论柱效高，流动相最佳流速低，易与其他检测方法在线联用等优点，广泛用于生化分析、手性分离、神经科学、蛋白质和多肽研究、医药等分析领域，展现出迅猛的发展势头。目前用于毛细管分离体系的检测手段有紫外吸收法、激光诱导荧光法、电化学检测、质谱及核磁共振检测等。作为毛细管分离体系的检测手段，其中紫外吸收、激光诱导荧光和电化学检测均为特征性检测手段，只有具有紫外、荧光官能团或电活性物质才可以被检测，应用受到很大限制；质谱与核磁共振检测虽然可以作为通用性检测器，但仪器本身的使用和维护成本很高，操作烦琐，不便于推广。因此缺乏一种适用于微分离技术的经济型通用检测器。
[0003]蒸发光散射检测装置(Evaporativelight-scattering detector, ELSD),是一种自上世纪九十年代开始得到广泛应用的通用型高效液相色谱质量检测器，其原理是基于将色谱柱洗脱液雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。作为“通用型”质量检测器，ELSD具备诸多优点:可检测任何挥发性低于流动相的样品，尤其适合困难及无发色基团样品的分析；与传统的通用型示差检测器相比，具有更高的灵敏度和稳定性；与梯度洗脱相容，确保分辨率和快速分离；对各种物质具有几乎相同的响应，使浓度测定更加简单易行；尤其在天然产物(包括中草药)、药物及食品分析(氨基酸、糖类、酯类)等领域更具优势。目前，ELSD用于常规高效液相色谱的分离检测，液体流量适用范围在几百微升至毫升级别。通过研究发现，ELSD对纳升级流量下色谱峰展宽的影响很小，非常适合于毛细管分离技术的检测。
[0004]ELSD作为“通用型”质量检测器，还可克服其他特征性检测器的应用限制，仪器本身成本低，操作简单。但目前适用于微分离技术的ELSD发展水平较低，在实际使用过程中仍存在基线噪声漂移时间长、色谱峰拖尾等问题。本发明主要针对微型ELSD检测器的雾化和蒸发系统参数进行优化，并改进蒸发系统的加热模式，使得加热更均匀迅速，可得到最有利于检测的最优信噪比。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种适合于毛细管电泳和毛细管电色谱等毛细管分离体系的微型蒸发光散射检测装置，并对其雾化和蒸发结构进行优化设计，可获得最佳的信噪比，以克服现有技术存在的不足。
[0006]本发明解决其技术问题采取的技术方案如下:
[0007]—种微型蒸发光散射检测装置，包括依次同心连接的雾化器、蒸发管以及光散射池；所述雾化器侧面具有载气入口，所述蒸发管管壁外侧包裹绕线电阻，绕线电阻置于保温套筒内，所述光散射池侧表面分别连接有光电倍增管、激光光源以及光阱，其特征在于:所述雾化器在喷雾孔中插有与其同心的毛细管喷针，所述雾化器的喷雾孔径为200 μ m，所述毛细管喷针的内径为20 μ m,外径为150 μ m,,所述蒸发管的内径为长度为IOcm,所述绕线电阻为直管圆柱形结构，功率为100-150W。
[0008]根据以上技术方案提出的蒸发光散射检测装置，其优点是:
[0009]1、采用上述雾化器、雾化喷针以及蒸发管的规格参数，可获得相同条件下的最优信噪比和最佳峰形；
[0010]2、蒸发管管壁外侧采用绕线电阻加热方式，使得加热更迅速更均匀，解决了开机后基线噪声漂移和稳定时间长的问题。
【专利附图】
【附图说明】:
[0011]附图1为本实用新型的结构示意图；
[0012]附图2为本实用新型的结构剖面示意图；。
[0013]附图3为试验例I得到的色谱图；
【具体实施方式】:
[0014]下面结合实施例和附图对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0015]如附图1所示，所述蒸发光散射检测装置包括雾化器I，载气入口 2，蒸发管3，加热电阻4，保温套筒5，光散射池6，光电倍增管7，激光光源8，光阱9，废气出口 IO、毛细管11。毛细管11，雾化器1，蒸发管3和光散射池6依次同心连接。
[0016]所述毛细管11通过紧固螺纹接头插入雾化器I中心孔(即喷雾孔)中，雾化器I再通过固定螺母与蒸发管3同心连接，载气入口 2通过螺纹置于雾化器I的侧表面，绕线电阻4同心包裹于蒸发管3外管壁，并通过绝缘材料与雾化器I和光散射池6隔离，绕线电阻4同心固定在保温套筒5内，保温套筒5通过固定螺母与光散射池6同心连接，光散射池6的侧表面上，光电倍增管7通过保护套及固定螺母与光散射池6连接，激光光源8通过卡套与固定螺母与光散射池6连接，光电倍增管7与激光光源8成120度角，光电倍增管7与激光光源8的180度位置上分别置有一个光阱9。
[0017]其中，雾化器I为金属材质，其喷雾孔为200 μ m。
[0018]毛细管11外径略小于雾化器I的孔径，外径为150 μ m,内径为20 μ m,形状为圆柱
形直管结构，材质为石英毛细管。
[0019]毛细管11与雾化器I为同心连接，毛细管11的插入端头与雾化器I喷雾孔的出口的距离为0.2-0.5mm。
[0020]蒸发管3为玻璃管,形状是圆柱形，内径8-10mm,长度为10cm。
[0021]绕线电阻4为直管圆柱形结构，功率为100-150W。
[0022]光散射池6采用金属或非金属材料作为装置的主体，采用桶形(圆柱体)。
[0023]所述蒸发光散射检测装置的工作过程如下:
[0024]毛细管色谱柱的洗脱液(含流动相和样品，简称洗脱液)通过毛细管11直接进入雾化器1，同时载气(空气或氮气)从载气入口 2也进入雾化器I，洗脱液在载气的作用下在毛细管11的末端喷雾，形成气溶胶并进入蒸发管3，由于绕线电阻4对蒸发管3的加热作用，气溶胶在蒸发管3内运动时，溶剂被完全蒸发，余下不挥发的样品颗粒在载气的带动下进入光散射池6，样品颗粒在光散射池6中被激光光源8发射的激光照射，产生的散射光信号由光电倍增管7接收，通过信号采集器传输至计算机，得到蒸发光散射检测色谱图，废气通过废气出口 10排出。
[0025]示例:用于检测三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rb 1、人参皂苷Rd。试验条件:
[0026]雾化器喷雾孔径:200 μ m ;
[0027]毛细管:150μ m 0.D.X 20 μ ml.D.;
[0028]喷针与雾化器相对位置:0.2mm ；
[0029]蒸发管:IOmm1.D.X IOcm ；
[0030]载气流速:1.5L/min, N2 ;
[0031]压力:6.2bar;
[0032]蒸发温度:120摄氏度；
[0033]毛细管色谱柱:C18，250μ mX 15cm, 3 μ m ;
[0034]流动相:乙腈和水梯度洗脱；
[0035]流速为1.3 μ L/min。
[0036]检测结果见图3，图3所示的五个色谱峰依次为1.三七皂苷Rl ；2.人参皂苷Rgl ；
3.人参皂苷Re ;4.人参皂苷Rbl ;5.人参皂苷Rd。
【权利要求】
1.一种蒸发光散射检测装置，包括雾化器、蒸发管以及光散射池，所述雾化器的喷雾孔中插有与其同心的毛细管喷针，所述雾化器的侧表面置有载气入口，所述蒸发管的管壁外包裹加热电阻，加热电阻置于保温套筒内，所述光散射池侧表面分别连接光电倍增管、激光光源以及光阱，其特征在于:所述雾化器的喷雾孔径为200μπι，所述毛细管喷针的内径为20μηι,外径为150 μ m,所述蒸发管的内径为长度为IOcm,所述加热电阻为绕线电阻。
2.根据权利要求1所述的一种蒸发光散射检测装置，其特征在于:所述绕线电阻为直管圆柱形结构。
3.根据权利要求2所述的一种蒸发光散射检测装置，其特征在于:所述绕线电阻的功率为 100-150W。
【文档编号】G01N30/74GK203551534SQ201320602743
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】阎超, 高红秀, 王玉红 申请人:上海通微分析技术有限公司