一种气体渗透池及同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种气体渗透池及同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定装置，本实用新型实现气相色谱仪和测膜渗透性的气体渗透池的联用，可以一次同时快速准确测出混合气体透过时薄膜及薄片材料的多种成分渗透性，而且本实用新型不需建吹扫气系统，不需经过定量进样装置，可用于测试直径8mm甚至更小的薄膜，测试渗透5分钟的透过气体用气相色谱火焰离子化检测器已经有足够的灵敏度。利用本实用新型，可以研究混合气体透过时各种成分对渗透速率的相互影响，可以方便测得薄膜及薄片材料的扩散系数和溶解度系数。
【专利说明】一种气体渗透池及同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定装置
【技术领域】:
[0001]本实用新型涉及属于膜材料分析和气相色谱分析领域，具体涉及一种同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定装置。
[0002]【背景技术】:
[0003]目前，测定薄膜及薄片透气性的测试装置目前已有不少。美国试验与材料学会的试验方法ASTM D1434-82(2009)el “塑料薄膜及薄片透气性测定的标准方法”(StandardMethod for Determining Gas Permeability Characteristics of Plastic Film andSheeting),以及我国的国家标准GB/T1038-2000 “塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法”所应用的测试方法均为压力法。这些方法测定薄膜及薄片的透气性使用称为气体渗透池(Gas Transmission Cell)的装置或类似装置,将薄膜或薄片夹于其中，让待测气体通入膜片一侧，另一侧通过测量仪器测定透过膜片的气体量。但这些测试装置存在一个共同的不足，每次只能测定一种气体的透气性，或混合气体同时透过的透气性，不能一次同时测定混合气体透过时混合气体各组成气体透过薄膜的透气性。在实际使用时许多薄膜都是处于大气环境的或混合气体环境中的，而混合气体渗透由于可能存在气体的相互影响，透气速率并不一定与单种成分透过薄膜时完全一致。
[0004]目前常用的气体透过性测试装置的另一个不足是测试周期过长，常需要数小时到数十小时。
[0005]可见，混合气体透过时同时测定各种气体各自的渗透性能是现实需要，也是测试技术的一个难题。
[0006]气相色谱仪是一种重复性好、灵敏度高和分离能力强的现代分析测试仪器。
[0007]如果将气体渗透池接到气相色谱仪上，利用气相色谱仪的载气将透过薄膜的气体吹入气相色谱仪的分离柱头，然后选择适当的方法和色谱条件，可以快速准确测出薄膜及薄片的透气性，还可以一次同时快速准确测出混合气体透过时薄膜或薄片材料的混合气体各种组成成分的渗透性。
[0008]专利CN102297827A公开了一种燃料电池膜电池透气性的测试方法及测试池和测试装置，没有恒温装置，而且将惰性气体的出口气流直接流入气相色谱仪进样口，需要用吹扫气将透过薄膜的气体带入定量环进行测试。但这样连接要求建一套流速要小且稳的吹扫气系统，薄膜渗透面积要足够大，否则气相色谱仪检测器没有足够的灵敏度进行准确测试。这不适宜用来测试小面积的膜、片材料。。
[0009]专利CN202994616U公开了一种气体渗透仪上的气体透过率测试装置，但存在死体积大的问题。
[0010]专利CN102297827A、CN202994616U 和 CN201314906Y 等共同存在的问题有:(I)渗透池的测试气池腔，死体积大不利于将透过气体吹扫干净；(2)测试方法是将稳定透过时的透过气体通过连续流动的惰性气体带入定量管再吹扫进气相色谱仪测定，为达到气相色谱仪足以测定的定量限，膜的渗透面积要足够大，不适宜测定小面积的膜或渗透速率慢的膜；(3)需要建立流速稳定的惰性气体供气系统；(4)与气相连接不够简便；(5)难以测算扩散系数。
实用新型内容:
[0011]本实用新型的目的是提供一种同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定装置，解决了死体积大，测试时间长，无法准确定量；与气相色谱连接方式不够简便，操作不方便等问题。
[0012]本实用新型是通过以下技术方案实现的:
[0013]一种气体渗透池，包括渗透池底座、与渗透池底座具有对称结构的渗透池上盖、渗透池底座和渗透池上盖之间设置的密封垫，渗透池底座和渗透池上盖通过固定装置连接，所述渗透池底座和渗透池上盖均为一侧带有凹槽的平板且凹槽相对扣合，凹槽的四周与待测膜材料相贴接，在待测膜材料的两侧形成互不连通的两个池腔，分别为渗透池底座的样品气池腔和渗透池上盖的测试气池腔，所述渗透池底座的样品气池腔底端两侧分别连通贯穿渗透池底座的气体管路，所述渗透池上盖的测试气池腔底端两侧分别连通贯穿渗透池上盖的气体管路，其特征在于所述样品气池腔和测试气池腔均呈窄条状(测试气池腔，长 lmm-300mm,宽 0.高 0.样品气池腔，长 lmm-300mm,宽 0.高lmm-30mm)且样品气池腔和测试气池腔两侧的气体管路均设在凹槽的底端最边缘，使透过的气体全部吹进，减少死体积，出峰尖锐。
[0014]所述渗透池底座和渗透池上盖之间设置的密封垫优选为硅橡胶密封圈。
[0015]所述气体管路，可以是不锈钢、铜、铝等金属管或尼龙、聚丙烯、聚乙烯等塑料管，为了防止测试气吸附和冷凝可以根据需要为管路设置温度控制装置。
[0016]所述测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定装置，包括前面所述的池腔为窄条状的气体渗透池、压力控制装置、温度控制装置、样品气瓶、四通阀和气相色谱仪；所述气体渗透池底座的样品气池腔底端设有的一端气体管路为样品气进气管路，样品气进气管路经压力表、样品进气阀跟样品气瓶连通，样品气池腔底端的另一端气体管路为样品气出气管路，样品气出气管路经样品气排气阀跟大气连通；气体渗透池上盖测试气池腔底端两侧设有的测试气管路分别连接四通阀的其中两个接头，四通阀的另外两个接头中的其中一个接头跟气相色谱仪的载气管路连通，另一个接头通过载气管路跟气相色谱仪的色谱柱连通；样品气瓶、气体渗透池之间的连接气体管路分别设有阀门、压力表构成压力控制装置，此外还设有温度控制装置。
[0017]所述四通阀是外置的平面四通进样阀，或是气相色谱仪原配备的六通阀经封堵了样品气进、出气口改装而成的四通阀。
[0018]为了增大膜材料的渗透面积，必要时可将两个以上(包括两个)的气体渗透池串联使用。
[0019]本实用新型的有益效果:本实用新型利用气相色谱仪重复性好、灵敏度高、分离能力强和许多检测实验室都有配置的特点，简便实现了气相色谱仪和测膜渗透性的气体渗透池的联用，使用本装置可以一次同时快速准确测出混合气体透过时薄膜及薄片材料的多种成分渗透性，而且本实用新型不需建需要精密控制流量的吹扫气系统，通过旋动四通阀手柄切换气路，将气相色谱仪的载气切换到流经渗透池测试气池腔再进入色谱柱，利用气相色谱的载气将透过薄膜的测试气从测试气池腔快速、全部吹入色谱柱进行气相色谱分析，不需经过定量进样装置，可用于测试直径8_甚至更小的薄膜，测试渗透5分钟的透过气体用气相色谱火焰离子化检测器已经有足够的灵敏度。利用本实用新型，可以研究混合气体透过时各种成分对渗透速率的相互影响，可以方便测得薄膜及薄片材料的扩散系数和溶解度系数。
【专利附图】
【附图说明】:
[0020]图1是本实用新型气相色谱法专用气体渗透池示意图；
[0021]图2是本实用新型测定混合气各组成气体的膜渗透性的装置的连接示意图；
[0022]图3是本实用新型渗透过程和进样分析过程示意图；
[0023]其中:1.样品气排气阀，2.样品气出气管路，3.渗透池，4.测试气管路，5.四通阀，6.载气管路，7.样品气进气阀，8.压力表，9.样品气进气管路，10.渗透池温控装置，
11.测试气管路，12.载气管路，13.气相色谱仪，14.测试气池腔，15.样品气池腔，16.待测膜，17.密封垫，18.渗透池上盖，19.渗透池底座，20.色谱柱。
[0024]【具体实施方式】:
[0025]以下是对本实用新型的进一步说明，而不是对本实用新型的限制。
[0026]实施例1:
[0027]液化石油气透过聚乙烯薄膜时同时测定其中丙烷、正丁烷和异丁烷渗透性的气相色谱测定装置
[0028]本实施例采用一个窄条型池腔的气相色谱法专用气体渗透池，见图1。该气体渗透池3包括渗透池底座19、与渗透池底座19具有对称结构的渗透池上盖18、渗透池底座19和渗透池上盖18之间设置的密封垫17，渗透池底座19和渗透池上盖18均设有螺孔，通过螺栓和螺母固定；所述渗透池底座19和渗透池上盖18均为一侧带有凹槽的平板，且凹槽相对扣合，凹槽的四周与待测膜材料相贴接，在待测膜材料的两侧形成互不连通的两个池腔，分别为渗透池底座19的样品气池腔15和渗透池上盖18的测试气池腔14，所述渗透池底座19的样品气池腔15底端两侧分别连通贯穿渗透池底座19的气体管路2和9 ;所述渗透池上盖18的测试气池腔14底端两侧分别连通贯穿渗透池上盖的气体管路4和11 ;所述样品气池腔和测试气池腔均呈窄条状，长X宽X高=8.12mmX0.90mmX2.00mm，且样品气池腔15和测试气池腔14两侧的气体管路均设在凹槽的底端最边缘，使透过的气体全部吹进，减少死体积，出峰尖锐。
[0029]使用时，在气体渗透池底座19内表面涂上真空脂，装上在渗透腔对应位置开有通孔的硅橡胶密封垫17，密封垫17上侧面涂上真空脂后放上待测膜16，再装上内表面涂有真空脂的渗透池上盖18，用螺丝紧固，得到组装好的气体渗透池；置于恒温浴10中进行恒温测试。当用厚度0.04mm的PE膜作液化石油气渗透性测定时，气相色谱氢火焰检测器可明显测出所透过液化石油气成分的最小渗透时间不大于15分钟。
[0030]所述的测定混合气各组成气体的膜渗透性的装置按图2连接。包括池腔为窄条状的气体渗透池3、压力控制装置、温度控制装置、样品气瓶、四通阀5和气相色谱仪13。
[0031]所述气体渗透池底座19的样品气池腔15底端设有的一端气体管路为样品气进气管路9，样品气进气管路9经压力表8、样品气进气阀7跟样品气瓶连通，样品气池腔底端的另一端气体管路为样品气出气管路2，样品气出气管路2经样品气排气阀I跟大气连通；气体渗透池上盖18测试气池腔14底端两侧设有的测试气管路4和11分别连接四通阀5的其中两个接头，四通阀5的另外两个接头中的其中一个接头跟气相色谱仪13的载气管路6连通，另一个接头通过载气管路12跟气相色谱仪13的色谱柱连通得到测定混合气各组成气体的膜渗透性的装置，置于恒温浴中恒温。
[0032]样品气瓶、气体渗透池之间的连接气体管路分别设有阀门、压力表构成压力控制装置，此外还设有温度控制装置。
[0033]所述气体渗透池可以为两个或两个以上。
[0034]测试时，先打开样品气进气阀7通入样品气赶走气体渗透池样品气池腔15和气体管路2和9中的其他气体，旋动四通阀5手柄将气相色谱仪13的载气切换到流经气体渗透池测试气池腔14后再进入色谱柱，通载气30s赶走测试气池腔14中的气体后，再旋动四通阀5手柄将气相色谱仪13的载气切换回直接进入色谱柱，同时开始计算渗透时间。样品气渗透一定时间渗透速率稳定后，旋动四通阀5手柄将气相色谱仪13的载气切换到流经渗透池测试气池腔14再进入色谱柱，用载气将渗透过薄膜到测试气池腔中的测试气吹扫入气相色谱仪进行气相色谱分析(渗透过程和进样分析过程示意图见图3);记录膜厚、膜渗透面积、样品气压力、室温、恒温浴温度、气相色谱测试条件，根据色谱图计算膜渗透系数。
[0035]所述最优气相色谱条件为:
[0036]色谱柱:SE-30毛细管柱(50mmX0.32mmX lum)；
[0037]载气:氮气；
[0038]检测器:火焰离子化检测器；
[0039]检测器温度:200°C ；
[0040]进样口温度:150°C;
[0041]柱温:35°C;
[0042]柱流量:1.0ml/min ；
[0043]进样方式:分流进样，分流比30:1 ;
[0044]尾吹:25ml/min。
[0045]实施例2:利用气相色谱仪原配六通阀改装用于混合气体透过时同时测定膜、片材料多成分渗透性的测试装置
[0046]现在气相色谱仪多配有六通阀，可以简单改装成四通阀用于混合气体透过时同时测定膜、片材料多成分渗透性。拧下原配六通阀用于接样品气管的两个接头螺母，分别用硅橡胶堵头把六通阀这两个接头堵死。拆下六通阀的定量环，用图1中渗透池代替定量环，将渗透池测试气管路4和11连接到六通阀原接定量环的接头。其余分析方法和操作步骤同实施例1。
【权利要求】
1.一种气体渗透池，包括渗透池底座、与渗透池底座具有对称结构的渗透池上盖、渗透池底座和渗透池上盖之间设置的密封垫，渗透池底座和渗透池上盖通过固定装置连接，所述渗透池底座和渗透池上盖均为一侧带有凹槽的平板且凹槽相对扣合，凹槽的四周与待测膜材料相贴接，在待测膜材料的两侧形成互不连通的两个池腔，分别为渗透池底座的样品气池腔和渗透池上盖的测试气池腔，所述样品气池腔底端两侧分别连通贯穿渗透池底座的气体管路，所述测试气池腔底端两侧分别连通贯穿渗透池上盖的气体管路，其特征在于所述样品气池腔和测试气池腔均呈窄条状且样品气池腔和测试气池腔两侧的气体管路均设在凹槽的底端最边缘。
2.根据权利要求1所述的气体渗透池，其特征在于，所述密封垫为硅橡胶密封圈。
3.根据权利要求1所述的气体渗透池，其特征在于，所述气体管路为金属管或塑料管且设有温度控制装置。
4.根据权利要求1所述的气体渗透池，其特征在于，所述测试气池腔，长lmm-300mm，宽0.高 0.所述样品气池腔，长 lmm-300mm,宽 0.高 lmm-30mm。
5.一种同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定装置，其特征在于，包括权利要求1-4中任意一项权利要求所述的气体渗透池、压力控制装置、温度控制装置、样品气瓶、四通阀和气相色谱仪；所述气体渗透池底座的样品气池腔底端设有的样品气进气管路经压力表、样品进气阀跟样品气瓶连通，样品气池腔底端的样品气出气管路经样品气排气阀跟大气连通；气体渗透池上盖测试气池腔底端两侧设有的测试气管路分别连接四通阀的其中两个接头，四通阀的另外两个接头中的其中一个接头跟气相色谱仪的载气管路连通，另一个接头通过载气管路跟气相色谱仪的色谱柱连通；样品气瓶、气体渗透池之间的连接气体管路分别设有阀门、压力表构成压力控制装置，此外还设有温度控制装置。
6.根据权利要求5所述的同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定装置，其特征在于，所述四通阀是外置的平面四通进样阀，或是气相色谱仪原配备的六通阀经封堵了样品气进、出气口改装而成的四通阀，又或是其它气体密封性良好的四通阀。
7.根据权利要求5所述的同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定装置，其特征在于，所述气体渗透池为一个或两个以上。
【文档编号】G01N7/10GK203672755SQ201320657769
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】何建强, 宋玉梅, 刘利 申请人:中国广州分析测试中心