一种纺织品中难挥发性有机物的快速检测装置制造方法
【专利摘要】本实用新型提供一种纺织品中难挥发性有机物的快速检测装置，包括原料池、料液泵、恒温槽、膜组件、冷阱、真空泵和检测装置，所述的料液泵从所述的原料池中将料液导入所述的恒温槽中，所述的恒温槽用于控制料液的温度，然后再通过膜组件进行渗透，渗透完毕后，液体部分返回到原料池中，所述的膜组件还连接所述的冷阱，所述的冷阱连接真空泵，所述的冷阱还连接快速检测装置，料液中的另一部分通过所述的真空泵的抽吸透过膜组件形成渗透蒸汽，所述的渗透蒸汽进入冷阱中，冷凝成液体，所述的液体倒入检测装置中进行快速检测读数。本实用新型对纺织品的检测进行系统化集成化，大大缩短纺织品中难挥发性有机物的检测时间，从而提高效率。
【专利说明】一种纺织品中难挥发性有机物的快速检测装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种快速检测装置，更具体地，涉及一种纺织品中难挥发性有机物的快速检测装置。
【背景技术】
[0002]所谓样品快速检测一般是指，作为理化检验能够在Ih内得出检验结果即可认为是较快的方法。目前在我们国家的各级产品监管部门，人工处理样品的状况还普遍存在，据统计表明，大部分分析实验室中用于样品制备过程的时间约占整个分析时间的70%，这成为制约纺织品安全快速检测技术发展的主要瓶颈。在分析样品制备技术中最早得到使用的是液-液萃取(LLE)技术，但LLE方法耗时较长，操作强度大，需要使用对环境及操作人员健康有害的大量有机溶剂，目前在环境检测、食品分析、医药化工等领域开始使用固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)预处理技术。SPE技术的净化浓缩过程减少了溶剂的用量，操作简便，但达到吸附平衡的时间较长，样品不同组分的分离、净化不彻底，往往会导致仪器分析的背景干扰，使结果的重现性不够理想。SFE萃取技术集中了 SPE和LLE的特点，以惰性气体二氧化碳为溶剂，通过增压、增温使二氧化碳处于临界压力和临界温度以上，利用二氧化碳在此状态下溶解度大、温度较低、有选择性和没有相变化等特性进行物质的提取分离。但因SFE较高的设备投入成本及运行费用(如需要高纯度的载体CO2),在一般实验室尚难普及，很难用于需全程管理和监控的纺织品安全检测中。因此，随着各种现代化、智能化分析仪器和联用技术的发展，耗时、费力和低效的样品前处理过程已经成为整个分析测试过程的瓶颈，而且需要使用对环境及操作人员健康有害的大量有机溶剂，造成二次污染。因此，样品安全快速检测技术的研究重点之一就是样品的预处理和被检测物的提取，亟待开发快速、有效、简单和绿色的样品处理技术。
[0003]膜渗透蒸发是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一，是膜过程和萃取过程相结合的新型膜分离技术，主要是利用液体混合物中各组分在膜材料内溶解、扩散性能的不同而达到分离目的的一种膜分离方法。与其它常用的样品预处理方法相t匕，膜渗透蒸发技术具有分离效率高、设备简单、操作方便、能耗低、无需有机溶剂处理、可与各种分析仪器直接连接和易于实现在线在场操作等特点。膜渗透蒸发技术与其它分离技术的联用，已经成功地完成了许多种类样品的基体分离和浓缩，包括各种气体和蒸气样品、多水和液体样品等，取样量少，通常情况下少于2mL，分析速度快，一般在20min以内，线性范围在50?lOOOPg/L，相对标准偏差小于12%。
[0004]与固相微萃取相比，膜替代固相微萃取涂层将会降低分析物的检测限。膜与涂层相比的最大优势在于吸附容量大，这就意味着在相同浓度的分析物溶液中，用膜检测可以获得比涂层更高的检查信号，这对于痕量分析物检测是很有实际意义的。
实用新型内容
[0005]本实用新型提供一种能够快速检测纺织品中难挥发性有机物的装置，包括原料池、料液泵、恒温槽、膜组件、冷阱、真空泵和检测装置，所述的料液泵从所述的原料池中将料液导入所述的恒温槽中，所述的恒温槽用于控制料液的温度，然后再通过膜组件进行渗透，渗透完毕后，液体部分返回到原料池中，所述的膜组件还连接所述的冷阱，所述的冷阱连接真空泵，所述的冷阱还连接快速检测装置，料液中的另一部分通过所述的真空泵的抽吸透过膜组件形成渗透蒸汽，所述的渗透蒸汽进入冷阱中，冷凝成液体，所述的液体倒入检测装置中进行快速检测。
[0006]所述的膜组件是板式膜组件。
[0007]所述的膜组件的渗透膜为有机硅聚氨酯丙烯酸酯薄膜。所述的有机硅聚氨酯丙烯酸酯薄膜的制备方法如下所示。
[0008]S1.将异氰酸酯和双羟基的软段小分子在室温反应，然后加入纳米SiO2和羟基丙烯酸酯，在68~7(TC反应，得预聚体；异氰酸酯、双羟基软段小分子和羟基丙烯酸酯三者的用量可根据材料极性的需要做出调整。
[0009]S2.取适量预聚物，加入活性稀释单体和光引发剂，搅匀，紫外光固化后，得渗透蒸发膜材料；
[0010]S3.将步骤S2所得渗透蒸发膜材料经丙酮抽提后，用氢氟酸进行刻蚀，即得。
[0011]步骤SI中所述的异氰酸酯中的NC0、所述的双羟基的软段小分子中的OH和羟基丙烯酸中的OH的摩尔 比为1.25:1:0.3 ;步骤S2中所述的活性稀释单体的加入量为2g每IOg的预聚体；步骤S2中所述的光引发剂为0.1~0.6g每IOg的预聚体。
[0012]所述的异氰酸酯为2，4_甲苯二异氰酸酯(简称TDI);所述的双羟基的软段小分子为端羟烷基聚硅氧烷或聚乙二醇，分子量为1900-2100 ;所述的羟基丙烯酸酯(HEA)为丙烯酸酯羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯。
[0013]双羟基的软段小分子优选为端羟烷基聚硅氧烷，其提纯方法是:先蒸馏再用活化的4Α分子筛干燥I星期。
[0014]光引发剂优选为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)。
[0015]活性稀释单体优选为季戊四醇三丙烯酸酯(ΡΕΤΑ)。
[0016]纳米SiO2优选比表面积为36(T400m2/g,粒径是5~10nm,所述的纳米SiO2在使用前用红外烘箱烘2h。
[0017]所述的膜组件和真空泵中间还连有安全瓶。
[0018]所述的原料池采用温控系统控制温度。
[0019]本实用新型的优点在于，能够快速的对原料池中的难挥发物质进行分离检测，大大缩短纺织品中难挥发性有机物的检测时间，从而提高效率。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为实施例2的快速检测装置。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本实用新型。除非特别说明，本实用新型采用的试剂、设备和方法为本【技术领域】常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
[0022]实施例1[0023]一种纺织品中难挥发性有机物的快速检测装置，包括原料池、料液泵、恒温槽、膜组件、冷阱、真空泵和检测装置，所述的料液泵从所述的原料池中将料液导入所述的恒温槽中，所述的恒温槽用于控制料液的温度，然后再通过膜组件进行渗透，渗透完毕后，液体部分返回到原料池中，所述的膜组件还连接所述的冷阱，所述的冷阱连接真空泵，所述的冷阱还连接快速检测装置，料液中的另一部分通过所述的真空泵的抽吸透过膜组件形成渗透蒸汽，所述的渗透蒸汽进入冷阱中，冷凝成液体，所述的液体倒入检测装置中进行快速检测。
[0024]所述的膜组件是板式膜组件。
[0025]所述的膜组件的渗透膜为有机硅聚氨酯丙烯酸酯薄膜。所述的有机硅聚氨酯丙烯酸酯薄膜的制备方法如下所示。
[0026]S1.将异氰酸酯和双羟基的软段小分子在室温反应，然后加入纳米SiO2和羟基丙烯酸酯，在68~7(TC反应，得预聚体；异氰酸酯、双羟基软段小分子和羟基丙烯酸酯三者的用量可根据材料极性的需要做出调整。
[0027]S2.取适量预聚物，加入活性稀释单体和光引发剂，搅匀，紫外光固化后，得渗透蒸发膜材料；
[0028]S3.将步骤S2所得渗透蒸发膜材料经丙酮抽提后，用氢氟酸进行刻蚀，即得。
[0029]步骤SI中所述的异氰酸酯中的NC0、所述的双羟基的软段小分子中的OH和羟基丙烯酸中的OH的摩尔比为1.25:1:0.3 ;步骤S2中所述的活性稀释单体的加入量为2g每IOg的预聚体；步骤S2中 所述的光引发剂为0.1-0.6g每IOg的预聚体。
[0030]所述的异氰酸酯为2，4-甲苯二异氰酸酯(简称TDI);所述的双羟基的软段小分子为端羟烷基聚硅氧烷或聚乙二醇，分子量为1900-2100 ;所述的羟基丙烯酸酯(HEA)为丙烯酸酯羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯。
[0031]双羟基的软段小分子优选为端羟烷基聚硅氧烷，其提纯方法是:先蒸馏再用活化的4Α分子筛干燥I星期。
[0032]光引发剂优选为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)。
[0033]活性稀释单体优选为季戊四醇三丙烯酸酯(ΡΕΤΑ)。
[0034]纳米SiO2优选比表面积为360~400m2/g,粒径是5~IOnm,所述的纳米SiO2在使用前用红外烘箱烘2h。
[0035]实施例2
[0036]一种纺织品中难挥发性有机物的快速检测装置，包括原料池、料液泵、恒温槽、膜组件、冷阱、真空泵和检测装置，所述的料液泵从所述的原料池中将料液导入所述的恒温槽中，所述的恒温槽用于控制料液的温度，然后再通过膜组件进行渗透，渗透完毕后，液体部分返回到原料池中，所述的膜组件还连接所述的冷阱，所述的冷阱连接真空泵，所述的冷阱还连接快速检测装置，料液中的另一部分通过所述的真空泵的抽吸透过膜组件形成渗透蒸汽，所述的渗透蒸汽进入冷阱中，冷凝成液体，所述的液体倒入检测装置中进行快速检测。
[0037]所述的膜组件是板式膜组件。
[0038]所述的膜组件的渗透膜为有机硅聚氨酯丙烯酸酯薄膜。所述的有机硅聚氨酯丙烯酸酯薄膜的制备方法如下所示。
[0039]S1.将异氰酸酯和双羟基的软段小分子在室温反应，然后加入纳米SiO2和羟基丙烯酸酯，在68~7(TC反应，得预聚体；异氰酸酯、双羟基软段小分子和羟基丙烯酸酯三者的用量可根据材料极性的需要做出调整。
[0040]S2.取适量预聚物，加入活性稀释单体和光引发剂，搅匀，紫外光固化后，得渗透蒸发膜材料；
[0041]S3.将步骤S2所得渗透蒸发膜材料经丙酮抽提后，用氢氟酸进行刻蚀，即得。
[0042]步骤SI中所述的异氰酸酯中的NC0、所述的双羟基的软段小分子中的OH和羟基丙烯酸中的OH的摩尔比为1.25:1:0.3 ;步骤S2中所述的活性稀释单体的加入量为2g每IOg的预聚体；步骤S2中所述的光引发剂为0.1~0.6g每IOg的预聚体。
[0043]所述的异氰酸酯为2，4-甲苯二异氰酸酯(简称TDI);所述的双羟基的软段小分子为端羟烷基聚硅氧烷或聚乙二醇，分子量为1900-2100 ;所述的羟基丙烯酸酯(HEA)为丙烯酸酯羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯。
[0044]双羟基的软段小分子优选为端羟烷基聚硅氧烷，其提纯方法是:先蒸馏再用活化的4Α分子筛干燥I星期。
[0045]光引发剂优选为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)。
[0046]活性稀释 单体优选为季戊四醇三丙烯酸酯(ΡΕΤΑ)。
[0047]纳米SiO2优选比表面积为36(T400m2/g,粒径是5~10nm,所述的纳米SiO2在使用前用红外烘箱烘2h。
[0048]所述的膜组件和真空泵中间还连有安全瓶。
[0049]所述的原料池采用温控系统控制温度。
【权利要求】
1.一种纺织品中难挥发性有机物的快速检测装置，其特征在于，包括原料池、料液泵、恒温槽、膜组件、冷阱、真空泵和检测装置，所述的料液泵从所述的原料池中将料液导入所述的恒温槽中，所述的恒温槽用于控制料液的温度，然后再通过膜组件进行渗透，渗透完毕后，液体部分返回到原料池中，所述的膜组件还连接所述的冷阱，所述的冷阱连接真空泵，所述的冷阱还连接快速检测装置，料液中的另一部分通过所述的真空泵的抽吸透过膜组件形成渗透蒸汽，所述的渗透蒸汽进入冷阱中，冷凝成液体，所述的液体倒入检测装置中进行快速检测。
2.根据权利要求1所述的快速检测装置，其特征在于，所述的膜组件是板式膜组件。
3.根据权利要求1所述的快速检测装置，其特征在于，所述的膜组件的渗透膜为有机硅聚氨酯丙烯酸酯薄膜。
4.根据权利要求1所述的快速检测装置，其特征在于，所述的膜组件和真空泵中间还连有安全瓶。
5.根据权利要求1所述的快速检测装置，其特征在于，所述的原料池采用温控系统控制温度。
【文档编号】G01N1/40GK203758806SQ201320748333
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年11月25日 优先权日:2013年11月25日
【发明者】聂凤明, 杨欣卉, 莫月香 申请人:广州市纤维产品检测院