一种生物质燃料中全硫含量的测定方法

文档序号:6215306阅读:4146来源:国知局
一种生物质燃料中全硫含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种生物质燃料中全硫含量的测定方法,通过控制受测生物质样品先分三个阶段进行燃烧,第一阶段的燃烧温度在180~200℃,持续时间为1min,第二阶段的燃烧温度在280~300℃,持续时间为0.5min,第三阶段的燃烧温度在1140~1150℃,持续时间为3min;在此过程样品经裂解、高温燃烧,再进行库伦滴定,并记录下测定前受测生物质燃料样品的质量,以及库伦滴定得出的硫质量,从而计算出受测生物质燃料中空气干燥基全硫含量。本发明能够对生物质燃料全硫含量可以进行快速高效的测定,并具有测定结果准确度高、实施成本低的优点。本发明还公开了一种应用上述快速测定方法的生物质燃料中全硫含量的测定装置。
【专利说明】—种生物质燃料中全硫含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种生物质燃料中全硫含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]生物质是指通过光合作用而形成的各种有机体,包括所有的动植物和微生物。而生物质能,就是太阳能以化学能形式贮存在生物质中的能量形式,即以生物质为载体的能量。它直接或间接地来源于绿色植物的光合作用,可转化为常规的固态、液态和气态燃料,取之不尽、用之不竭,是一种可再生能源,同时也是唯一种可再生的碳源。生物质能具有环境友好和可再生的双重属性,被认为是世界上最大的潜在可再能源资源。生物质能是惟一既具有矿物燃料属性的能源,又可以储存、运输、转换和再生,并且较少地受自然条件的制约。所以,生物质能的开发利用己迫在眉睫,其不可替代的优势受到社会的普遍关注。因此,生物质中的元素分析对生物质的开发利用极为重要。除碳氢氧外,生物质中硫也是重要组分之一,按形态分,生物质中硫可分为有机硫和无机硫两大类,各种硫分的总和称为全硫,其中有机硫和元素硫均参与燃烧,称为可燃硫。硫含量越高,碳、氧含量相应下降,生物质的发热量越低。生物质中硫虽能燃烧放热,但它却是极为有害的成分。硫燃烧后生成二氧化硫(SO2)及少量三氧化硫(SO3),不仅排入大气能污染环境,还对人体和动植物以及地面建筑物均有害。同时,so2、SO3也是导致锅炉受热面烟气侧高温腐蚀、低温腐蚀和管道堵灰的主要因素。
[0003]目前,随着生物质资源在我国应用规模逐步增大,尤其是生物质发电领域,由于生物质燃料来源分散复杂,运料频繁,导致对生物质硫分实际测定中要求在准确的基础上,更要便捷快速。美国材料与试验协会和欧盟技术规范均提出了相应的生物质燃料的硫分检测方法,我国国家标准化管理委员会和质量监督检验检疫总局也于去年颁布了《GB/T28732-2012固体生物质燃料全硫测定方法》,其中用于对硫分检测仲裁分析的为艾氏卡法。同时,标准中将库仑滴定法也作为可行检测方法之一。然而,在实际生物质燃料生产、装车外运以及应用等工作过程中,一方面由于国家标准规定的艾士卡法所需时间较长,同时,作为仲裁分析的艾士卡法所需标准试剂较多,准确过程繁琐,使得该方法在检测出相关生物质燃料全硫的及时性上存在一定局限性;另一方面,国家标准中的库仑滴定法在测定过程中,虽然在标准试剂准备和操作过程上具有一定优越性,但测定过程中的三阶段高温分解燃烧生物质所需的温度相对较高,时间较长。由此可见,国家颁布的生物质全硫测定标准中所提出的艾士卡法和库仑滴定法在及时性方面均存在一定局限性。此外,生物质全硫测试国家标准所提出的两种方法均需要较多人工操作,操作繁琐,每次操作过程均只能测定一个试样,进一步影响了在实际应用中的测定效率。

【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题是:提供一种生物质燃料中全硫含量的测定方法,以克服现有技术中生物质燃料的全硫含量测定效率较低和能耗较高等问题。同时,还将提供一种应用上述测定方法的生物质燃料中全硫含量的测定装置。
[0005]解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:
[0006]一种生物质燃料中全硫含量的测定方法,包括:
[0007]步骤一,在已知质量U1)的刚玉坩埚中称取粒度小于0.2 mm的空气干燥受测生物质样(0.05±0.005)g (称准至0.0002g),在称量模块中进行称重,其质量记为mQ,由计算控制模块记录存储,并在受测生物质样上盖一薄层三氧化钨;
[0008]步骤二,将库伦滴定模块中的高温燃烧子模块中低温I区温度参数调至并控制在180~200°C,低温II区温度参数调至并控制在280~300°C,高温区温度参数调至并控制在1140 ~1150°C ;
[0009]步骤三,将库伦滴定模块中的气泵模块中抽气流量参数调节到1000mL/min,同时启动电解t吴块;
[0010]步骤四,将步骤一所述刚玉坩埚经自动传送机构由称样模块送至库伦滴定模块中的高温燃烧子模块,在低温I区域下停留lmin,再进入低温II区域下停留0.5min,最后再送入高温区域停留3min,在电解子模块中进行库仑滴定,所得出的含硫质量被计算控制模块记录存储,其质量记为m2 ;
[0011]步骤五,计算控制子模块根据下式计算出受测生物质燃料中空气干燥基全硫含量
【权利要求】
1.一种生物质燃料中全硫含量的测定方法,包括: 步骤一,称取粒度小于0.2 mm、质量接近0.05±0.005g的空气干燥受测生物质燃料样品,将其盛放在已知质量的刚玉坩埚上进行称重并称准至0.0002g,并于称重后在受测生物质燃料样品上覆盖一层三氧化钨,所述称重质量记为mQ,刚玉坩埚的已知质量记为Hi1 ; 步骤二,用库伦滴定仪对步骤一所述的受测生物质燃料样品进行库仑滴定,该库伦滴定仪包括高温燃烧模块、气泵模块和电解模块,高温燃烧模块的出气口与电解模块的进气口之间设有气密通道,步骤如下: 首先,用高温燃烧模块分三个阶段对步骤一所述的刚玉坩埚进行燃烧,以将刚玉坩埚上的受测生物质燃料样品高温燃烧分解,使受测生物质燃料样品中的硫完成生成硫氧化物,其中,第一阶段的燃烧温度恒定在180~200°C之间的任一温度上,持续时间为lmin,第二阶段的燃烧温度恒定在280~300°C之间的任一温度上,持续时间为0.5min,第三阶段的燃烧温度恒定在1140~1150°C之间的任一温度上,持续时间为3min ; 然后,令气泵模块在抽气流量参数为lOOOmL/min的条件下工作,以在所述气密通道内形成空气流,利用该空气流将所述硫氧化物抽吸到所述电解模块中进行库仑滴定,并将由库伦滴定获得的含硫质量记为m2 ; 步骤三,根据下式计算出受测生物质燃料中空气干燥基全硫含量St,ad为:
2.根据权利要求1所述的生物质燃料中全硫含量的测定方法,其特征在于:所述步骤二中,第一阶段的燃烧温度恒定在180°c上,第二阶段的燃烧温度恒定在280°C上,第三阶段的燃烧温度恒定在1140°C上。
3.根据权利要求1所述的生物质燃料中全硫含量的测定方法,其特征在于:所述步骤二中,第一阶段的燃烧温度恒定在180°C上,第二阶段的燃烧温度恒定在280°C上,第三阶段的燃烧温度恒定在1150°C上。
4.根据权利要求1所述的生物质燃料中全硫含量的测定方法,其特征在于:所述步骤二中,第一阶段的燃烧温度恒定在180°C上,第二阶段的燃烧温度恒定在300°C上,第三阶段的燃烧温度恒定在1140°C上。
5.根据权利要求1所述的生物质燃料中全硫含量的测定方法,其特征在于:所述步骤二中,第一阶段的燃烧温度恒定在180°C上,第二阶段的燃烧温度恒定在300°C上,第三阶段的燃烧温度恒定在1150°C上。
6.根据权利要求1所述的生物质燃料中全硫含量的测定方法,其特征在于:所述步骤二中,第一阶段的燃烧温度恒定在200°C上,第二阶段的燃烧温度恒定在280°C上,第三阶段的燃烧温度恒定在1140°C上。
7.根据权利要求1所述的生物质燃料中全硫含量的测定方法,其特征在于:所述步骤二中,第一阶段的燃烧温度恒定在200°C上,第二阶段的燃烧温度恒定在280°C上,第三阶段的燃烧温度恒定在1150°C上。
8.根据权利要求1所述的生物质燃料中全硫含量的测定方法,其特征在于:所述步骤二中,第一阶段的燃烧温度恒定在200°C上,第二阶段的燃烧温度恒定在300°C上,第三阶段的燃烧温度恒定在1140°C上。
9.根据权利要求1所述的生物质燃料中全硫含量的测定方法,其特征在于:所述步骤二中,第一阶段的燃烧温度恒定在200°C上,第二阶段的燃烧温度恒定在300°C上,第三阶段的燃烧温度恒定在1150°C上。
10.根据权利要求1至9任意一项所述的生物质燃料中全硫含量的测定方法,其特征在于:所述高温燃烧模块的出气口 与电解模块的进气口之间用硅橡胶管连通,从而形成所述气密通道。
【文档编号】G01N27/42GK103728360SQ201410004291
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月2日 优先权日:2014年1月2日
【发明者】张宏亮, 苏伟, 陈刚, 林木松, 李薇, 付殿峥 申请人:广东电网公司电力科学研究院
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