一种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法
【专利摘要】本发明提供了一种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法。该方法既可以用于紫外光固化的紫外胶液体，也可以用于与紫外胶不相溶的水滴。对于紫外胶液体可以采用双转移和紫外光固化的方法冻结并用扫描电子显微镜（SEM）观测液体形貌。而对于水滴则采用紫外胶液滴包裹冷凝水滴并用紫外光固化的方法来冻结水滴形貌并用SEM观测。根据本发明的观测方法，可以广泛应用于微纳米尺度各种固体微结构表面浸润性的研究。
【专利说明】一种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于液体浸润性研究领域，具体涉及一种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法。
【背景技术】
[0002]近年来，关于微米甚至纳米级别液体在纳米阵列结构表面的特殊浸润行为引起了越来越多的关注，而通常液体的浸润性是通过液滴在固体表面的固液气三相界面的接触角来表征的，因此对于这一研究而言，液体在微纳米尺度下的浸润形貌准确观测就变得必不可少了。
[0003]随着技术的进步，一些高分辨率的显微镜使得这一研究成为可能。原子力显微镜(AFM)具有很高的分辨率，可以对液体的浸润形貌进行很准确的采集，但是它较慢的扫描速度就不可避免地存在液体挥发而导致浸润形貌失真的问题。环境扫描电镜(ESEM)是一种腔体环境可控的电子显微镜，它很好地解决了液体挥发的问题，并且可以实时地观测液体形貌，但它的分辨率不高，无法胜任纳米尺度下浸润的研究。
[0004]场发射扫描电镜(FESEM)较一般的扫描电镜具有更高的分辨率，能很好的胜任纳米尺度的研究，但是它的工作环境需要很高的真空度，这不可避免地会使液体挥发。人们发现，一些液体在固化成固体后，即使是在高真空环境下也不再存在挥发的问题。因此，通过将液体固化从而将液体的浸润形貌冻结就成为解决问题的关键。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种微纳米尺度液体浸润形貌观测新方法，利用高分辨场发射扫描电镜(FESEM)可以准确地观测到微纳米尺度表面液滴的形貌。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
[0007]—种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法，包括以下步骤:
[0008](I)在硅片上滴上紫外固化胶溶液的液滴，紫外固化胶溶液所用的溶剂为甲基丙烯酸甲酯，再将硅片固定在旋转涂膜仪的转台上，以一定的速率匀胶40秒以上，使溶剂充分挥发得到硅片表面均匀平整的紫外胶液体膜；
[0009](2)再用转移膜与硅片上的紫外胶液体膜完全贴合，贴合后保持一段时间后揭下转移膜，将转移膜沾有紫外胶液体的一面与要观察的固体表面贴合，贴合后保持一段时间后揭下转移膜，紫外胶液体就被粘附到固体表面；
[0010](3)被粘附到固体表面的紫外胶液体在表面张力和固体表面表面能和微结构共同作用下，自发形成一些热力学稳定的微纳米尺度的浸润形貌，再用紫外光曝光的方法将紫外胶液体固化，从而将紫外胶液体的浸润形貌冻结下来；
[0011](4)利用扫描电子显微镜观测步骤(3)冻结后的液体的浸润形貌。
[0012]本发明的另一种技术方案:
[0013]一种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法，包括以下步骤:[0014](I)将待观测的固体表面置于液氮低温环境中2分钟，取出在室温环境放置5秒钟，固体表面形成微纳米级的小水滴凝结；
[0015](2)再在待观测的固体表面，滴上与水不相溶的油性紫外胶液滴，包裹小水滴的的浸润形貌，然后立即用紫外光曝光将紫外胶液滴固化，再将固化的紫外胶液滴从待观测的固体表面分离，于是在紫外胶液滴固体材料上留下水滴浸润形貌的几何互补形貌；
[0016](3)利用扫描电子显微镜观测步骤(2)得到的水滴浸润形貌的几何互补形貌。
[0017]本发明提供了一种微纳米尺度下液体的浸润形貌观测方法，与现有技术相比具有的有益效果是:
[0018](I)该方法可以用高分辨电镜FESEM准确的观测微纳米尺度表面液滴形貌，特别是对于具有表面纳米阵列的表面，这一方法可以观测到液滴与纳米结构接触边缘的浸润形貌细节。
[0019](2)由于微纳米液滴已经固化，因此固化的液滴可以被刨切，从而观测到具有纳米阵列结构固体表面上液滴之下区域内液体在纳米阵列结构孔隙中的浸润形貌。
[0020](3)可以通过断面观测直接得到微纳米液滴在固体表面的接触角。
[0021](4)对于不可以紫外固化的液体(如水)，可以通过固化与之不相容的紫外胶液体得到这种液体的微纳米液滴的浸润几何互补形貌，从而间接得到液滴的浸润形貌。
[0022](5)利用两步转移法产生微纳米紫外胶小液滴，具有速度快，成本低，方法简单等优点，并适用于不同化学性质，不同表面形貌的平面或曲面。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1:紫外胶液体微纳米尺度浸润形貌观测方法示意图；
[0024]图2:冷凝水滴微纳米尺度浸润形貌观测方法示意图；
[0025]图3:紫外胶液体在200周期纳米沟槽结构表面的浸润形貌:Ca)光学显微镜照片；(b)扫描电子显微镜照片。
[0026]图4:紫外胶液滴在200周期纳米沟槽结构表面的浸润形貌:(a)扫描电子显微镜照片；(b)是图(a)的局部放大图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
[0028]实施例1
[0029]本实施例的微纳米尺度紫外胶液体浸润形貌观测方法具体制作步骤如图1:
[0030](I)在硅片2上滴上紫外固化胶溶液(溶剂一般为甲基丙烯酸甲酯)的液滴，再将硅片固定在旋转涂膜仪的转台上，以一定的速率(2000转/分)匀胶40秒以上，使溶剂充分挥发得到硅片表面均匀平整的紫外胶液体膜I。
[0031](2)再用转移膜3与硅片2上的紫外胶液体膜I完全贴合，贴合后保持I分钟后揭下转移膜3，将转移膜沾有紫外胶液体的一面4与纳米沟槽阵列表面5贴合，贴合后保持I分钟后揭下转移膜3，紫外胶液体就被粘附到纳米沟槽阵列表面5。
[0032](3)被粘附到纳米沟槽阵列表面5的紫外胶液体在表面张力和固体表面表面能和微结构共同作用下，自发形成一些热力学稳定的微纳米尺度的浸润形貌6，再用紫外光曝光的方法将紫外胶液体固化，从而将紫外胶液体的浸润形貌冻结下来，形成结构7。
[0033](4)用扫描电子显微镜(SEM)观测液体的浸润形貌，如图3。
[0034]实施例2
[0035]本实施例的微纳米尺度冷凝水滴浸润形貌观测方法具体制作步骤如图2:
[0036](I)将纳米沟槽阵列表面9置于液氮低温环境中2分钟后，取出在室温环境放置5秒钟，纳米沟槽阵列表面9就有微纳米级的小水滴8凝结。
[0037](2)再在纳米沟槽阵列表面9滴上紫外胶液滴10 (与水不相溶)并包裹小水滴8，然后立即用紫外光曝光将紫外胶液滴固化，再将固化紫外胶液滴11从固体表面分离，就在紫外胶液滴固体材料上留下水滴浸润形貌的几何互补形貌12。
[0038](3)用扫描电子显微镜(SEM)观测水滴浸润形貌的几何互补形貌12，如图4。
【权利要求】
1.一种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)在硅片上滴上紫外固化胶溶液的液滴，再将硅片固定在旋转涂膜仪的转台上，以一定的速率匀胶40秒以上，使溶剂充分挥发得到硅片表面均匀平整的紫外胶液体膜； (2)再用转移膜与硅片上的紫外胶液体膜完全贴合，贴合后保持一段时间后揭下转移膜，将转移膜沾有紫外胶液体的一面与要观察的固体表面贴合，贴合后保持一段时间后揭下转移膜，紫外胶液体就被粘附到固体表面； (3)被粘附到固体表面的紫外胶液体在表面张力和固体表面表面能和微结构共同作用下，自发形成一些热力学稳定的微纳米尺度的浸润形貌，再用紫外光曝光的方法将紫外胶液体固化，从而将紫外胶液体的浸润形貌冻结下来； (4)利用扫描电子显微镜观测步骤(3)冻结后的液体的浸润形貌。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法，其特征在于，步骤(I)中紫外固化胶溶液所用的溶剂为甲基丙烯酸甲酯。
3.一种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)将待观测的固体表面置于液氮低温环境中一段时间后，取出在室温环境放置一段时间，固体表面形成微纳米级的小水滴凝结； (2)再在待观测的固体表面，滴上与水不相溶的油性紫外胶液滴，包裹小水滴的的浸润形貌，然后立即用紫外光曝光将紫外胶液滴固化，再将固化的紫外胶液滴从待观测的固体表面分离，于是在紫外胶液滴固体材料上留下水滴浸润形貌的几何互补形貌； (3)利用扫描电子显微镜观测步骤(2)得到的水滴浸润形貌的几何互补形貌。
4.根据权利要求3所述的一种微纳米尺度液体浸润形貌观测方法，其特征在于，步骤(I)中，将待观测的固体表面置于液氮低温环境中2分钟，取出在室温环境放置5秒钟。
【文档编号】G01N13/00GK103792165SQ201410046111
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月10日 优先权日:2014年2月10日
【发明者】边捷, 葛海雄, 袁长胜, 陈延峰 申请人:南京大学