一种基于微脱粘的陶瓷涂层加速老化实验及寿命预测方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于微脱粘的陶瓷涂层加速老化实验及寿命预测方法。所述涂层加速老化实验方法为：将经过预处理的涂层试件放入管式炉中进行老化处理，控制管式炉的温度参数为：低温200～300℃，高温400～500℃，升降温速率2～5℃/min，高低温分别保温1h为一个循环，当涂层经历了所规定的循环数节点时，取出完成特定循环数的试件。所述涂层寿命预测方法为：步骤一、热循环加载；步骤二、形貌观测；步骤三、涂层脱落失效的判断。本发明针对陶瓷涂层找到了一种加速老化实验的方法，从而方便地通过实验对陶瓷涂层的老化过程进行观测；提出了一种陶瓷涂层脱落失效的物理模型，并利用模型对实际陶瓷涂层进行了寿命预测，效果显著。
【专利说明】一种基于微脱粘的陶瓷涂层加速老化实验及寿命预测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于涂层的加速老化实验和寿命预测【技术领域】，涉及一种陶瓷涂层加速老化实验及寿命预测的方法，尤其涉及一种陶瓷或无机物涂层由于微脱粘而导致的脱落失效的模拟和预测方法。
【背景技术】
[0002]涂层材料现已得到广泛应用，特别是在各种飞行器表面，由于结构和功能需要，要求涂覆各种类型的涂层，特别是陶瓷或无机物涂层。涂层的脱落失效对于飞行器的结构和功能造成极大危害。关于无机物和陶瓷涂层制备及后期处理过程中气体吸附和扩散及内部的孔洞聚集长大的现象缺乏具体的实验方法及定量、定性解释。
[0003]现阶段关于有机物涂层的加速老化实验方法已经较为完备，对于有机物涂层热循环过程中的温度选择和其他加速老化实验中相关实验条件等已有较多报道。但由于陶瓷涂层特殊的性质，特别是具有有机涂层难以达到的耐高温性能，使得有机涂层的热循环温度(一般低于80°C)等结果很难运用于无机物涂层。对于无机物或陶瓷涂层，经常使用热震的方法，通过一次性加热到较高温度并急速冷却来检验其热稳定性，但这种实验难以准确描述涂层在整个破损过程中的变化情况。
[0004]文献中对于涂层脱落的描述难以解释这一现象导致涂层脱落失效的原因，从而在工程实际中很难针对此种原因导致的涂层脱落失效现象做出预先的判断与预防。关于涂层失效方面的标准相对欠缺，也为工程实际中关于涂层失效的判断带来了诸多不便。
【发明内容】
[0005]针对缺乏相关的陶瓷涂层加速老化及寿命预测方法的问题，本发明提出了一种基于微脱粘的陶瓷涂层加速老化实验及寿命预测方法，对涂层的寿命进行预测。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0007]一种基于微脱粘的陶瓷涂层加速老化实验方法，其步骤如下:将经过预处理的涂层试件放入管式炉中进行老化处理，控制管式炉的温度参数为:低温200?300°C，高温400?500°C，升降温速率2?5°C /min,高低温分别保温Ih为一个循环，当涂层经历了所规定的循环数节点时，取出完成特定循环数的试件。
[0008]一种基于微脱粘的陶瓷涂层寿命预测方法，包括如下步骤:
[0009]步骤一、热循环加载:
[0010]将经过预处理的涂层试件装入真空管中，然后放入管式炉中进行热循环加载，当涂层经历了所规定的循环数节点时，取出完成特定循环数的试件，控制温度参数为:低温200?300°C，高温400?500°C，升降温速率2?5°C /min,高低温分别保温Ih为一个循环；
[0011]步骤二、形貌观测:
[0012]对于经历不同热循环数的试样，用扫描电子显微镜或原子力显微镜进行形貌观测，考察涂层表面破损情况；用扫描电子显微镜观测涂层截面，了解涂层与基体或中间层脱粘区域的面积；
[0013]步骤三、涂层脱落失效的判断:
[0014]根据步骤二中试样的观测结果，确定此试样所处于的状态，判断其是否失效，并得到失效所对应的循环次数及老化时间；如未失效，增加涂层热循环次数，直到最终达到失效状态；观测实际老化的样品，对应得到预计失效前时间，并对涂层剩余寿命和损伤百分比进行预测。
[0015]本发明具有以下优点:
[0016]1、针对陶瓷涂层找到了一种加速老化实验的方法，从而方便地通过实验对陶瓷涂层的老化过程进行观测；
[0017]2、提出了一种陶瓷涂层脱落失效的物理模型，并利用模型对实际陶瓷涂层进行了寿命预测，效果显著。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1是实际热循环实验中所选择的热循环模式和热循环参数。
[0019]图2是热循环实验为主体，结合其他加速老化实验方法的装置示意图。
[0020]图3是脱粘层翘曲脱落的示意图。
[0021]图4是未经老化实验时扫描电子显微镜截面观测结果。
[0022]图5是经历10次热循环后，扫描电子显微镜表面(去除表层)观测结果。
[0023]图6是经历50次热循环后，扫描电子显微镜表面观测结果。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
[0025]【具体实施方式】一:本实施方式提供了一种基于微脱粘的陶瓷涂层加速老化实验方法，包括如下步骤:
[0026]步骤一、涂层材料的预处理。
[0027]对于制备完毕的涂层，利用线切割或其他切割方法，割成大约IOmmX IOmm(或其他规格)的试样。用丙酮将试样在超声波清洗机中清洗10?15min，用吹风机吹干。
[0028]步骤二、热循环加载。
[0029]选取较高温度进行热循环，实验的温度参数为:低温200?300°C，高温400?5000C，升降温速率2?5°C /min,高低温分别保温Ih为一个循环，并选取合适的循环次数。
[0030]按照实验方案中设定的实验参数为管式炉编程，将试件每5个一组装入已经标号的真空管中，放入实验装置，进行老化过程。
[0031]也可以利用其它方法进行老化过程(图2)，如:将部分试样装入未经封管的玻璃管中，放入实验装置，在实验装置中通入不同体积含量水蒸气(0%、5%、10%)和氧气(10%、15%、20%、25%)经氮气稀释的混合气体进行老化过程。
[0032]当涂层经历了所规定的循环数节点时，取出完成特定循环数的试件。[0033]【具体实施方式】二:本实施方式提供了一种基于微脱粘的陶瓷涂层寿命预测方法，包括如下步骤:
[0034]步骤一、涂层材料的预处理。对于制备完毕的涂层，利用线切割或其他切割方法，割成大约IOmmX IOmm(或其他规格)的试样。用丙酮将试样在超声波清洗机中清洗10~15min,用吹风机吹干。
[0035]步骤二、环境气氛和涂层初始状态分析。结合制备方法利用扫描电子显微镜截面分析等方法确定孔洞的初始参数，得到每单位面积孔洞的数量N，每个孔洞的体积
Vi(i=l，…，N)，和孔洞的平均距离I ;可以利用分子动力学计算等方法分析涂层与环境的
交互作用，包括气体吸附和脱附的过程，得到孔洞内部气体气压变化的过程，从而分析得到孔洞内部最终的气体摩尔数na^j ;利用气压计测出环境气体压强pa^j，利用温度计测出环境温度T。
[0036]步骤三、热循环加载。选取较高温度进行热循环，实验的温度参数为:低温200~3000C，高温400~500°C，升降温速率2~5°C /min,高低温分别保温Ih为一个循环，并选取合适的循环次数。
[0037]按照实验方案中设定的实验参数为管式炉编程，将试件每5个一组装入已经标号的真空管中，放入实验装置，进行老化过程。
[0038]也可以利用其它方法进行老化过程，如:将部分试样装入未经封管的玻璃管中，放入实验装置，在实验装置中通入不同体积含量水蒸气(0%、5%、10%)和氧气(10%、15%、20%、25%)经氮气稀释的混合气体进行老化过程。
[0039]当涂层经历了所规定的循环数节点时，取出完成特定循环数的试件。
[0040]步骤四、孔洞扩展聚集过程与形貌观测，可以分为以下几步进行:
[0041 ] 4.1、孔洞扩展聚集过程及计算。
[0042](1)计算单个孔洞在不受其他条件(如颗粒阻力等)影响下，最大平衡半径
【权利要求】
1.一种基于微脱粘的陶瓷涂层加速老化实验方法，其特征在于所述方法步骤为:将经过预处理的涂层试件放入管式炉中进行老化处理，控制管式炉的温度参数为:低温200~3000C，高温400~500°C，升降温速率2~5°C /min,高低温分别保温Ih为一个循环，当涂层经历了所规定的循环数节点时，取出完成特定循环数的试件。
2.根据权利要求1所述的一种基于微脱粘的陶瓷涂层加速老化实验方法，其特征在于所述涂层试件的预处理方法为:用丙酮将试样在超声波清洗机中清洗10~15min，吹干。
3.根据权利要求1所述的一种基于微脱粘的陶瓷涂层加速老化实验方法，其特征在于所述涂层试件的规格为10mmX 10mm。
4.一种基于微脱粘的陶瓷涂层寿命预测方法，其特征在于所述方法步骤为: 步骤一、热循环加载: 将经过预处理的涂层试件装入真空管中，然后放入管式炉中进行热循环加载，当涂层经历了所规定的循环数节点时，取出完成特定循环数的试件，控制温度参数为:低温200~3000C，高温400~500°C，升降温速率2~5°C /min,高低温分别保温Ih为一个循环； 步骤二、形貌观测: 对于经历不同热循环数的试样，用扫描电子显微镜或原子力显微镜进行形貌观测，考察涂层表面破损情况；用扫描电子显微镜观测涂层截面，了解涂层与基体或中间层脱粘区域的面积； 步骤三、涂层脱落失效的判断: 根据步骤二中试样的观测结果，确定此试样所处于的状态，判断其是否失效，并得到失效所对应的循环次数及老化时间；如未失效，增加涂层热循环次数，直到最终达到失效状态；观测实际老化的样品，对应得到预计失效前时间，并对涂层剩余寿命和损伤百分比进行预测。
5.根据权利要求4所述的一种基于微脱粘的陶瓷涂层寿命预测方法，其特征在于当涂层到达失效状态，其满足以下条件:
6.根据权利要求5所述的一种基于微脱粘的陶瓷涂层寿命预测方法，其特征在于所述孔洞最终半径R。满足以下要求:
7.根据权利要求6所述的一种基于微脱粘的陶瓷涂层寿命预测方法，其特征在于所述tx所代表的时间满足
8.根据权利要求4所述的一种基于微脱粘的陶瓷涂层寿命预测方法，其特征在于所述涂层的剩余寿命k满足以下要求:
tr=TTF-tu, 其中，tu为涂层已经使用或贮存的时间，tr为涂层的剩余寿命，TTF是涂层的预计失效前时间。
9.根据权利要求4所述的一种基于微脱粘的陶瓷涂层寿命预测方法，其特征在于所述涂层的损伤百分比D满足以下要求:
10.根据权利要求4、8或9所述的一种基于微脱粘的陶瓷涂层寿命预测方法，其特征在于所述涂层的预计失效前时间TTF满足以下要求:
【文档编号】G01N25/00GK103792250SQ201410078385
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年3月5日 优先权日:2014年3月5日
【发明者】朱嘉琦, 王杨, 高鸽 申请人:哈尔滨工业大学