一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体及其制备方法

文档序号:6220696阅读:470来源:国知局
一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体及其制备方法,该纳米磁流体是以经表面修饰剂修饰的Fe3O4粒子为磁性颗粒,水为载液组成的;本发明还涉及上述纳米磁流体的制备方法。本发明的纳米磁流体水化稳定性较好,粒径分布窄,摩尔磁化率较高,制备原料低廉,制备工艺简易,适于工业化生产,可用于储层或裂缝监测领域。
【专利说明】一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种水力压裂过程中,用于压裂裂缝监测的纳米磁流体及其制备方法,属于材料制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]全球许多大型高渗油气田已经进入开采后期,低渗透油气田的油气资源有望成为世界未来能源和经济发展的持续动力,而这些致密储层中的油气需要经过水力压裂才能够实现经济有效地开采。油气井经过水力压裂作业后,油气产量得到有效提升。为了评估压裂作业后实际的裂缝状态和指导优化以后的压裂作业工艺,作业公司需要获得水力裂缝延伸状况,几何形态和尺寸、方位等诸多信息,所以裂缝监测是一种十分有效的方法。
[0003]现有用于压裂监测的主要手段是微地震技术。这种方法主要利用的是压裂中裂缝延伸过程中产生的地震波,监测到的裂缝数据并不是十分准确。为此,国内外研究人员开展了大量工作,致力于研究出一种更加准确裂缝监测方法。例如CN103244103A提出一种利用纳米磁流体进行水力裂缝实时监测的方法,将纳米磁流体和压裂液混合注入裂缝中,利用井下和地面的发射和接受装置发射接收信号,根据电磁感应原理监测出饱和纳米磁流体裂缝的参数,如形态、尺寸、方位等。这种方法可以精确定量地确定裂缝参数,有着较好的应用前景。
[0004]现有纳米磁流体制备方法中,步骤复杂,需求高温高压仪器设备,产量小,成本较高,不适合裂缝监测中需要大量使用的情况。目前,没有专门用于压裂裂缝监测用纳米磁流体的制备技术。因此,需要一种制备过程简单,设备要求简易,原材料便宜,制备成本低的可用于大规模生产的方法。

【发明内容】

[0005]为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体及其制备方法。
[0006]本发明所采用的技术方案如下:
[0007]一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体,是以经表面修饰剂修饰的Fe3O4粒子为磁性颗粒,水为载液组成的;所述的Fe3O4粒子的粒径范围为10?25nm,所述的Fe3O4粒子的摩尔磁化率为290?450cm3/mol,所述的Fe3O4粒子的粒子浓度为18?30wt.% ;所述的表面修饰剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、油酸钠或十二烷基硫酸钠;所述的表面修饰剂与Fe3O4粒子的摩尔比为(0.1?0.8):1。
[0008]根据本发明,优选的,所述的Fe3O4粒子的粒径范围为12?15nm。
[0009]根据本发明,优选的,所述的Fe3O4粒子的摩尔磁化率为420?450cmVmol。
[0010]根据本发明,优选的,所述的Fe3O4粒子的粒子浓度为20?22wt.%。
[0011]一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,包括步骤如下:
[0012](I)按Fe2+/Fe3+摩尔比例为0.6?0.8将二价铁盐和三价铁盐溶于去离子水中搅拌均匀,所述的Fe3+的浓度为0.15~0.25mol/L ;
[0013](2)搅拌条件下按0H7Fe3+摩尔比为4.2~4.6加入碱溶液进行沉淀,40~50°C反应20~40min,调节pH至5~7,得Fe3O4粒子;
[0014](3)按表面修饰剂/Fe3O4粒子摩尔比为(0.1~0.8):1加入表面修饰剂溶液,80~90°C熟化0.5~2h,所述的表面修饰剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、油酸钠或十二烷基硫酸钠;磁力分离出固相颗粒,移去上清液,将固相颗粒去离子水洗涤后分散在去离子水中,搅拌均匀,即得用于压裂裂缝监测的纳米磁流体。
[0015]根据本发明,优选的,步骤(1)中所述的Fe2YFe3+摩尔比例为0.7,所述的Fe3+的浓度为0.2mol/L,所述的二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁铵,所述的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水。
[0016]根据本发明,优选的,步骤(2)中所述的0H7Fe3+摩尔比为4.4,反应温度为50°C,搅拌速率为800r/min。
[0017]根据本发明,优选的,步骤(3)中所述的表面修饰剂/Fe3O4粒子摩尔比为(0.2~
0.4):1,85°C熟化 Ih ;
[0018]更优选的,磁力分离磁纳米粒子,用去离子水洗涤磁纳米粒子3~5遍,按磁纳米粒子的浓度为20wt.%均匀分散于去离子水中,即得用于压裂裂缝监测的纳米磁流体。
[0019]本发明所述的纳米磁流体作为造影剂用于压裂裂缝监测。
[0020]本发明纳米磁流体注入储层或裂缝中可以大大增强纳米磁流体覆盖区域的磁化系数,作为一种造影剂用于表征储层或裂缝的一系列特征,包括储层参数,层间非均质性,裂缝尺寸、形状、走向等特征。表面修饰剂的作用在于通过吸附到Fe3O4粒子表面,表面修饰剂上所带电荷因静电排斥作用保持Fe3O4粒子的稳定。
[0021]纳米磁流体的制备原理:
[0022]将反应物二价铁盐和三价铁盐溶于水中,维持在一定的温度下。缓慢加入沉淀剂,在一定的搅拌速率下保证生成的磁性粒子粒径维持在一个较窄的分布范围内。反应完全后,加入表面修饰剂对磁性粒子的表面进行改性,使其具有强亲水性和较好的稳定性。
[0023]纳米Fe3O4化学共沉淀反应的基本方程式为:
[0024]2Fe3++Fe2++80r=Fe3O4 丨 +4H20
[0025]纳米磁流体作为造影剂的原理:
[0026]将纳米磁流体注入地层或裂缝中,可以增强覆盖区域的相对磁导率,更容易对外加磁场作出响应。
[0027]当纳米磁流体的固相体积分数较小时(<5%),为了简便计算可以忽略颗粒之间的相互作用。纳米磁流体的磁化系数可用Langevin公式计算,
[0028]
【权利要求】
1.一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体,其特征在于该纳米磁流体是以经表面修饰剂修饰的Fe3O4粒子为磁性颗粒,水为载液组成的;所述的Fe3O4粒子的粒径范围为10?25nm,所述的Fe3O4粒子的摩尔磁化率为290?450cm3/mol,所述的Fe3O4粒子的粒子浓度为18?30wt.%;所述的表面修饰剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、油酸钠或十二烷基硫酸钠;所述的表面修饰剂与Fe3O4粒子的摩尔比为(0.1?0.8):1。
2.根据权利要求1所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体,其特征在于所述的Fe3O4粒子的粒径范围为12?15nm。
3.根据权利要求1所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体,其特征在于所述的Fe3O4粒子的摩尔磁化率为420?450cm3/mol。
4.根据权利要求1所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体,其特征在于所述的Fe3O4粒子的粒子浓度为20?22wt.%。
5.一种权利要求1?4任一项所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,包括步骤如下: (1)按Fe27Fe3+摩尔比例为0.6?0.8将二价铁盐和三价铁盐溶于去离子水中搅拌均匀,所述的Fe3+的浓度为0.15?0.25mol/L ; (2)搅拌条件下按0H7Fe3+摩尔比为4.2?4.6加入碱溶液进行沉淀,40?50°C反应20?40min,调节pH至5?7,得Fe3O4粒子; (3)按表面修饰剂/Fe3O4粒子摩尔比为(0.1?0.8):1加入表面修饰剂溶液,80?90°C熟化0.5?2h,所述的表面修饰剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、油酸钠或十二烷基硫酸钠;磁力分离出固相颗粒,移去上清液,将固相颗粒去离子水洗涤后分散在去离子水中,搅拌均匀,即得用于压裂裂缝监测的纳米磁流体。
6.根据权利要求5所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,其特征在于步骤(I)中所述的Fe2YFe3+摩尔比例为0.7,所述的Fe3+的浓度为0.2mol/L,所述的二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁铵,所述的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水。
7.根据权利要求5所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的0H7Fe3+摩尔比为4.4,反应温度为50°C,搅拌速率为800r/min。
8.根据权利要求5所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的表面修饰剂/Fe3O4粒子摩尔比为(0.2?0.4):1,85°C熟化Ih。
9.根据权利要求5所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,其特征在于步骤(3)中磁力分离磁纳米粒子后,用去离子水洗涤磁纳米粒子3?5遍,按磁纳米粒子的浓度为20wt.%均匀分散于去离子水中,即得用于压裂裂缝监测的纳米磁流体。
10.权利要求1?4任一项所述的纳米磁流体作为造影剂用于压裂裂缝监测。
【文档编号】G01V3/08GK103824671SQ201410091172
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月12日 优先权日:2014年3月12日
【发明者】罗明良, 孙涛, 温庆志, 刘飞, 郭烨, 杨国威, 吕子龙, 李楠 申请人:中国石油大学(华东)
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