一种金属或合金材料中重金属元素含量的检测方法
【专利摘要】一种金属或合金材料中重金属元素含量的检测方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品加入分析纯硝酸和分析纯盐酸的混合溶液使样品完全溶解；样品和混合溶液的比为1:15-25g/ml，混合溶液中分析纯硝酸和分析纯盐酸的体积比为1-5:1；(c)过滤完全溶解后的溶液至容量瓶中，定容，定容后的体积与样品质量比为150-250:1ml/g；(d)将步骤(c)所得溶液进行ICP-OES分析。本发明提供的分析方法快速、重复性及再现性好。
【专利说明】一种金属或合金材料中重金属元素含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种重金属元素含量的检测方法，尤其涉及一种金属或合金材料中重金属元素含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]重金属元素，一 般是指在标准状况下单质密度大于4500kg/立方米的金属元素，区别于轻金属元素(如铝、镁)。常见的重金属元素有镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、Cr(铬)铜(Cu)、钡(Ba)、铅(Pb)等。重金属元素的离子一般是有毒的，比如铜单质无毒，但是铜离子使蛋白质变性，有毒。
[0003]随着金属或合金在工业生产中使用的越来越多，产生的越来越多的垃圾，给全球的生态环境带来了巨大影响。其中，重金属元素对环境的污染也越来越严重。因此，开发高效、便捷、准确度高的重金属含量的检测方法，对于检测金属或合金中重金属元素含量从而有效控制其中的重金属含量具有重要意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种金属或合金材料中重金属元素含量的检测方法。本发明的方法通过合适的样品处理方法，可快速准确的获得金属或合金材料中的重金属元素(铅(Pb)，镉(Cd)，汞(Hg)，铬(Cr)，砷(As)，硒(Se)，锑(Sb)，钡(Ba))的含量。而且经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优异。
[0005]为达上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种金属或合金材料中重金属元素含量的检测方法，包括如下步骤:
[0007](a)将样品处理成每片不大于0.2g，例如为0.05g、0.12g、0.14g、0.18g等的颗粒;
[0008](b)将步骤(a)处理后的样品加入分析纯硝酸和分析纯盐酸的混合溶液使样品完全溶解；样品和混合溶液的比为1:15-258/1111，例如为1:17g/ml、1:21g/ml、1:24g/ml等，混合溶液中分析纯硝酸和分析纯盐酸的体积比为1-5:1,例如为2:1、4:1等；
[0009](c)过滤完全溶解后的溶液至容量瓶中，定容，定容后的体积与样品质量比为150-250:lml/g ；
[0010](d)将步骤(C)所得溶液进行ICP-OES分析。
[0011]本发明通过选择合适前处理及合适的消解溶液，能够快速准确的完成样品中重金属元素的检测工作。
[0012]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述样品处理成每片不大于0.1g的颗粒。
[0013]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述样品溶解过程中在90-110°C，例如为 93°C、97°C、103°C、108°C等下加热 3min 以上，例如为 6min、9min、12min 等。
[0014]优选地，所述样品溶解过程中在100°C下加热5-10min。[0015]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述样品和溶剂的比例为l:20g/mL，混合溶液中分析纯硝酸和分析纯盐酸的体积比为3:1。
[0016]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述定容后的体积与样品质量比为200:lml/g。
[0017]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，包括如下步骤:
[0018](a)将样品处理成每片不大于0.1g的颗粒；
[0019](b)将步骤(a)处理后的样品加入分析纯硝酸和分析纯盐酸的混合溶液使样品完全溶解，溶解过程中为使样品完全溶解可在90-110°C下加热3min以上，优选100°C下加热5-10min ;样品和混合溶液的比为1:20g/ml，混合溶液中分析纯硝酸和分析纯盐酸的体积比为3:1;
[0020](c)过滤完全溶解后的溶液至容量瓶中，定容，定容后的体积与样品质量比为200:lml/g ；
[0021](d)将步骤(C)所得溶液进行ICP-OES分析。
[0022]本发明的检测方法简便、快捷，并且准确度高、重复性及再现性好。
[0023]下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
【具体实施方式】
[0024]为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下。
[0025]实施例中所用仪器设备:
[0026]IOOml烧杯，IOOml容量瓶(A级)，滤纸，孔径0.45 μ m,电子天平:可精秤至0.0lmg，分析定量仪器(ICP-OES)；
[0027]实施例中所用试剂:
[0028]分析纯硝酸(HNO3)，比重1.40g/L，65%(m/m);分析纯盐酸(HCl)，比重 1.18g/L，37% (m/m)；
[0029]标准品:1OOOppm铅(Pb),镉(Cd),萊(Hg),铬(Cr),砷(As),硒(Se),铺(Sb),钡(Ba)标准液。用IOOOppm标准液配制绘制标准曲线的系列浓度的溶液。
[0030]IOppm标准液:取lml IOOOppm各标准液及2ml分析纯硝酸试剂用容量瓶(A级)加去离子水稀释到IOOml即得；
[0031]Ippm标准液:取IOml IOppm各标准液用容量瓶(A级)加去离子水稀释到IOOml即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配；
[0032]0.5ppm标准液:取5ml IOppm各标准液用容量瓶(A级)加去离子水稀释到IOOml即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配；
[0033]0.1ppm标准液:取ImllOppm各标准液用容量瓶(A级)加去离子水稀释到IOOml即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配；
[0034]空白溶液:用分析纯硝酸试剂与去离子水配制成与样品pH值匹配的溶液做为空白溶液。
[0035]实施例1[0036](a)用电子天平秤量样品线条状二极管塑料部件并剪成不大于0.2g大小的颗粒，放入100mL烧杯中；
[0037](b)将内含样品的烧杯中加入IOml的分析纯硝酸:分析纯盐酸=3:1 (体积比)溶液，观察样品是否完全溶解，若未完全溶解再加入少量的以上溶液直到样品完全溶解，若样品不能完全溶解时，可在100°c的加热板上加热5-10min,直到金属样品全部溶解；前处理使用之烧杯以少量去离子水冲洗，用0.45 μ m滤纸将溶液过滤，并定量到100mL于容量瓶中，最后用去离子水定量至容量瓶刻线；
[0038](c) ICP-OES 定量分析。
[0039]同一实验室测得样品中重金属元素的含量(单位为mg/kg)及其重复性见表1。
[0040]表1
[0041]
【权利要求】
1.一种金属或合金材料中重金属元素含量的检测方法，包括如下步骤: (a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒； (b)将步骤(a)处理后的样品加入分析纯硝酸和分析纯盐酸的混合溶液使样品完全溶解；样品和混合溶液的比为l:15-25g/ml，混合溶液中分析纯硝酸和分析纯盐酸的体积比为 1-5:1 ; (c)过滤完全溶解后的溶液至容量瓶中，定容，定容后的体积与样品质量比为150-250:lml/g ； (d)将步骤(c)所得溶液进行ICP-OES分析。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品处理成每片不大于0.1g的颗粒。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品溶解过程中在90-110°C下加热3min以上。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述样品溶解过程中在100°C下加热5_10mino
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品和溶剂的比例为1:20g/mL，混合溶液中分析纯硝酸 和分析纯盐酸的体积比为3:1。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述定容后的体积与样品质量比为200:lml/g。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤: (a)将样品处理成每片不大于0.1g的颗粒； (b)将步骤(a)处理后的样品加入分析纯硝酸和分析纯盐酸的混合溶液使样品完全溶解，溶解过程中为使样品完全溶解可在90-110°C下加热3min以上，优选100°C下加热5-10min ;样品和混合溶液的比为1:20g/ml，混合溶液中分析纯硝酸和分析纯盐酸的体积比为3:1; (c)过滤完全溶解后的溶液至容量瓶中，定容，定容后的体积与样品质量比为200:lml/g ； (d)将步骤(c)所得溶液进行ICP-OES分析。
【文档编号】G01N1/28GK103901019SQ201410115185
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】王生兵 申请人:昆山洛丹伦生物科技有限公司