一种检测泡沫板泡孔的方法
【专利摘要】本发明提供了一种检测泡沫板泡孔的方法，包括以下步骤：将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，得到待测样品；在所述待测样品中的断面上镀金导电膜，得到电镜测试样品；将所述电镜测试样品进行电镜测试，得到测试结果。本发明提供的方法在制备待测样品时，将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，保证了样品中泡孔的完整性，破坏较小，利于观察，得到的检测结果泡孔结构清晰且完整，甚至可以观测到比泡孔更小的真空孔。
【专利说明】一种检测泡沬板泡孔的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及泡沫板【技术领域】，尤其涉及一种检测泡沫板泡孔的方法。
【背景技术】
[0002]在现有技术中，泡沫板主要包括酚醛泡沫板、聚苯乙烯泡沫板和聚氨酯泡沫板等。研究表明，泡沫板中的泡孔结构对其力学性能和保温性能有着重要的影响。泡孔亦即微孔，是组成泡沫塑料单个小孔穴的最小结构单元。小孔穴部分或全部为泡壁包围，它是在生产泡沫塑料时，由于发泡剂分解或机械导入气体、或挥发生的挥发、可溶物质溶出的方法形成的。
[0003]泡孔结构可分为泡孔直径尺寸和泡孔形状。质量好的泡沫板泡孔结构为:泡孔尺寸微小细密，泡孔分布均匀，泡孔形状为圆形；显微镜下显示为密闭蜂窝状结构；泡孔细密且泡孔非常多，泡孔尺寸为圆形故而抗压强度高，保温隔热性能好。而质量不好的产品的泡孔结构为:泡孔尺寸粗大，尺寸不均匀，大小不一；泡孔分布不均匀，泡孔形状显示为拉伸方向长圆形或厚度方向为长圆形或宽度方向为长圆形；显微镜下显示为部分开孔孔型孔径不均；泡孔粗大且泡孔量少，尺寸为长圆故而抗压强度差，保温隔热性能差。因此，对泡沫板中泡孔结构的检测是测试泡沫板质量的重要测试手段。
[0004]常规检测泡沫板泡孔的方法是先把泡沫板用刀片切割成长条状，然后再切割成小长方形或正方形等合适形状的样本固定在小样品台上，放入电镜检测室，开灯检测。样本需要用扫描电镜观察泡孔大小及泡壁上是否有真空孔，以优化实验。传统制样方法为用刀片切割的方式，对样品破坏严重，甚至无法观测到泡孔，更何况是比泡孔更小的真空孔，也就无法对泡沫板的质量进行评价。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种检测泡沫板泡孔的方法，本发明提供的方法采用的待测样品泡孔完整，能够得到高质量的电镜检测结果。
[0006]本发明提供了一种检测泡沫板泡孔的方法，包括以下步骤:
[0007]将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，得到待测样品；
[0008]在所述待测样品中的断面上镀金导电膜，得到电镜测试样品；
[0009]将所述电镜测试样品进行电镜测试，得到测试结果。
[0010]优选的，所述将待测泡沫板沿泡孔边沿断开具体为:
[0011]将待测泡沫板切割，得到长条状的泡沫板，所述长条状泡沫板的厚度为1.5cm?
2.0cm ；
[0012]将所述长条状的泡沫板手工掰断。
[0013]优选的，所述待测样品的宽度为1.0cm?2.5cm。
[0014]优选的，所述镀金导电膜的时间为200s?220s。
[0015]优选的，所述镀金导电膜后还包括:[0016]将所述镀金导电膜后的样品采用导电双面碳胶带与样品座粘连，得到电镜测试样品O
[0017]优选的，将所述镀金导电膜后的样品采用导电双面碳胶带与样品座粘连后还包括:
[0018]对所述粘连后的镀金导电膜样品和样品座吹蒸汽。
[0019]优选的，所述吹蒸汽的时间为Imin?2min。
[0020]优选的，所述在所述待测样品中的断面上镀金导电膜具体为:
[0021]采用离子溅射仪在所述待测样品中的断面上蒸镀金导电膜。
[0022]优选的，所述电镜测试为扫描电镜测试或透射电镜测试。
[0023]优选的，所述扫描电镜测试的条件为:
[0024]工作模式为高真空二次电子模式；
[0025]束流为20pA ?50pA ；
[0026]加速电压为5.0OKV ?20.0OKV ;
[0027]工作距离为8mm?10mm。
[0028]本发明提供了一种检测泡沫板泡孔的方法，包括以下步骤:将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，得到待测样品；在所述待测样品中的断面上镀金导电膜，得到电镜测试样品；将所述电镜测试样品进行电镜测试，得到测试结果。本发明提供的方法在制备待测样品时，将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，保证了样品中泡孔的完整性，破坏较小，利于观察，得到的检测结果泡孔结构清晰且完整，甚至可以观测到比泡孔更小的真空孔。
[0029]进一步的，本发明采用导电双面碳胶带将镀金导电膜后的样品与样品座粘连，经所述导电双面碳胶带将产生荷电现象的电子传递到样品座上，能显著缓解因为掰后样品表面不平整所产生的少量荷电现象，利于对泡孔结构进行观察，从而能够得到高质量的电镜图片，更好地指导研发进程。
【专利附图】
【附图说明】
[0030]图1为本发明实施例1得到的泡孔的SEM图；
[0031 ]图2为本发明实施例2得到的泡孔的SEM图；
[0032]图3为本发明实施例3得到的泡孔的SEM图；
[0033]图4为本发明比较例I得到的泡孔的SEM图；
[0034]图5为本发明比较例2得到的泡孔的SEM图；
[0035]图6为本发明比较例3得到的泡孔的SEM图。
【具体实施方式】
[0036]一种检测泡沫板泡孔的方法，包括以下步骤:
[0037]将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，得到待测样品；
[0038]在所述待测样品中的断面上镀金导电膜，得到电镜测试样品；
[0039]将所述电镜测试样品进行电镜测试，得到测试结果。
[0040]本发明提供的方法在制备待测样品时，将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，得到的断面中的泡孔结构完整，破坏较小，利于电镜对断面的观察，且能够观察到比泡孔更小的真空孔。
[0041 ] 本发明将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，得到待测样品。在本发明中，所述泡沫板的种类没有特殊的限定，为本领域技术人员熟知的泡沫板，需要对其泡沫结构进行检测的泡沫板都可以作为本申请的检测对象，如可以为酚醛泡沫板(PF)，也可以为聚苯乙烯泡沫板，还可以为聚氨酯泡沫板。
[0042]本发明优选将所述待测泡沫板手工掰开，不借助任何的辅助工具，徒手掰开。本发明采用徒手掰开泡沫板的方式，表面了切割工具对泡沫板断面泡孔结构的损伤，且也避免了切割工具带来的断面大量荷电的现象，利于第泡孔结构的观察。
[0043]本发明为了利于徒手掰开泡沫板，优选先将待测泡沫板切割成长条状，具体的，沿泡沫板的一个侧边，在距离边缘一定距离处，切割下一定宽度的长条状泡沫板，切割下来后，在原料泡沫板为宽度的边，成为长条状泡沫板中的厚度边。在本发明中，所述距离边缘一定距离、一定宽度和长条状泡沫板的厚度等价。在本发明中，所述长条状泡沫板的厚度为
1.5cm ?2.0cm,更优选为 1.7cm ?1.8cm。
[0044]得到长条状泡沫板后，本发明将所述长条状泡沫板沿泡孔边缘断开，优选徒手掰开所述长条状泡沫板，得到待测样品。在本发明中，所述待测样品侧边和断面之间的距离为待测样品的厚度，在本发明中，所述待测样品的厚度1.0cm?2.5cm,更优选为1.5cm?
2.0cm,最优选为 1.7cm ?1.8cm。
[0045]在本发明中，将所述长条状泡沫板沿泡孔边缘断开后，形成两个断面，本发明优选将两个断面中较平整的一面作为电镜检测的断面，具体的将较平整的一面所在的泡沫板作为待测样品。
[0046]得到待测样品后，本发明在所述待测样品的断面上镀金导电膜，得到电镜测试样品。本发明优选采用离子溅射仪在所述待测样品的断面上蒸镀金导电膜。本发明对所述离子溅射仪镀金的使用方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的镀金的技术方案即可。在本发明中，所述镀金导电膜的时间优选为200s?220s，更优选为205s?215s。
[0047]为了便于对待测样品的电镜检测，本发明将所述镀金导电膜后的样品设置在电镜检测的样品座上，优选采用导电双面碳胶带将所述镀金导电膜后的样品粘连在所述样品座上；更优选对与样品座粘连后的镀金导电膜样品吹蒸汽。本发明对吹蒸汽的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的吹蒸汽的技术方案即可。在本发明中，所述吹蒸汽的时间优选为Imin?2min,更优选为70s?IlOs,最优选为80s?100s。
[0048]本发明采用导电双面碳胶带将镀金导电膜后的样品与样品座粘连，经碳带将产生荷电现象的电子传递到样品座上，能显著缓解因为掰后样品表面不平整所产生的少量荷电现象，得到高质量的电镜图片，更好地指导研发进程。而且，对样品吹蒸汽Imin?2min，能更好的稳固导电膜，利于对样品的检测。
[0049]得到电镜测试样品后，本发明将所述电镜测试样品置于电镜检测室，进行电镜测试，得到测试结果。在本发明中，所述电镜测试优选为扫描电镜测试或透射电镜测试。在本发明中，所述扫描电镜测试的条件优选为:
[0050]工作模式为高真空二次电子模式；
[0051]束流(I probe)为20pA?50pA,更优选为25pA?45pA,最优选为30pA?40pA ；
[0052]加速电压(EHT)为5.0OKV ?20.00KV，更优选为 5.0OKV ?10.0OKV ；[0053]工作距离(WD)为8mm?IOmm,可具体为8mm、9mm或10_。
[0054]本发明对所述扫描电镜仪器的型号没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的扫描电镜即可。本发明对所述扫描电镜测试的放大倍数没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际需要选择合适的放大倍数。
[0055]本发明提供了一种检测泡沫板泡孔的方法，包括以下步骤:将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，得到待测样品；在所述待测样品中的断面上镀金导电膜，得到电镜测试样品；将所述电镜测试样品进行电镜测试，得到测试结果。本发明提供的方法在制备待测样品时，将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，保证了样品中泡孔的完整性，破坏较小，利于观察，得到的检测结果泡孔结构清晰且完整，甚至可以观测到比泡孔更小的真空孔。
[0056]进一步的，本发明采用导电双面碳胶带将镀金导电膜后的样品与样品座粘连，经所述导电双面碳胶带将产生荷电现象的电子传递到样品座上，能显著缓解因为掰后样品表面不平整所产生的少量荷电现象，利于对泡孔结构进行观察，从而能够得到高质量的电镜图片，更好地指导研发进程。
[0057]为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的检测泡沫板泡孔的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0058]实施例1
[0059]a制样:先把聚苯乙烯泡沫板切割成长条状，再将其手工掰开，选取掰开处较平整的一面作为待测面，选取的待测样品的厚度为1.5cm ；
[0060]b镀金:用离子溅射仪在步骤a选定的较平整的一面上蒸镀一层金导电膜，时间为200s，用导电双面碳胶带将镀金后的样品粘连在样品座上，吹蒸汽Imin ；
[0061]c检测:将步骤b得到的样品连通样品座放入电镜检测室，开灯检测，检测条件为:放大倍数(Mag) =200X (200倍)；工作距离(WD) =9.0mm ;加速电压(EHT) =5.0OKV ;信号A(Signal A) = 二次电子(SEl);束流(Iprobe) =30pA。
[0062]检测结果如表I和图1所示，表I为本发明实施例和比较例得到的泡孔检测结果，图1为本发明实施例1得到的泡孔的SEM图，由图1可以看出，采用本发明提供的方法得到的样品断面的泡孔结构完整，能够真实地反应泡沫板中泡孔的结构，而且得到的检测结果清晰。
[0063]实施例2
[0064]a制样:先把聚苯乙烯泡沫板切割成长条状，再将其手工掰开，选取掰开处较平整的一面作为待测面，选取的待测样品的厚度为1.7cm ；
[0065]b镀金:用离子溅射仪在步骤a选定的待侧面上蒸镀一层金导电膜，时间为210s，用导电双面碳胶带将镀金后的样品粘连在样品座上，吹蒸汽Imin ；
[0066]c检测:将步骤b得到的样品连通样品座放入电镜检测室，开灯检测，检测条件为:Mag=3000X ；WD=9.0mm ；EHT=5.0OKV ；Signal A=SEl ;Iprobe=30pA。
[0067]结果如表I和图2所示，表I为本发明实施例和比较例得到的泡孔检测结果，图2为本发明实施例2得到的泡孔的SEM图，由图2可以看出，本发明提供的方法得到的样品断面的泡孔结构完整，能够真实地反应泡沫板中泡孔的结构，还能够观察到泡沫板中的真空孔，而且得到的检测结果清晰。
[0068]实施例3[0069]a制样:先把聚苯乙烯泡沫板切割成长条状，再将其手工掰开，选取掰开处较平整的一面作为待测面，选取的待测样品的厚度为2cm ；
[0070]b镀金:用离子溅射仪在步骤a选定的待侧面上蒸镀一层金导电膜，时间为210s，用导电双面碳胶带将镀金后的样品粘连在样品座上，吹蒸汽90s ；
[0071]c检测:将步骤b得到的样品连通样品座放入电镜检测室，开灯检测，检测条件为:Mag=5000X ；WD=9.0mm ；EHT=5.0OKV ；Signal A=SEl ;Iprobe=30pA。
[0072]检测结果如表I和图3所述，表I为本发明实施例和比较例得到的泡孔检测结果，图3为本发明实施例3得到的泡孔的SEM图，由图3可以看出，本发明提供的方法得到的样品断面的泡孔结构完整，能够真实地反应泡沫板中泡孔的结构，还能够观察到泡沫板中的真空孔，而且得到的检测结果清晰。
[0073]比较例I
[0074]a制样:先把聚苯乙烯泡沫板切割成长条状，再切割成厚度为1.5cm的待测样品；
[0075]b镀金:用离子溅射仪在步骤a得到的待测样品的断面上蒸镀一层金导电膜，时间为200s，将得到的镀金样品放置样品座上；
[0076]c检测:将步骤b得到的镀金样品连同样品座放入电镜检测室，开灯检测，检测条件为:Mag=200X ；WD=9.0mm ；EHT=5.0OKV ；Signal A=SEl ;Iprobe=30pA。
[0077]检测结果如表I和图4所示，表I为本发明实施例和比较例得到的泡孔检测结果，图4为本发明比较例I得到的泡孔的SEM图，由图4可以看出，采用切割的方法得到的断面中,泡孔结构被严重破坏。
[0078]比较例2
[0079]a制样:先把聚苯乙烯泡沫板切割成长条状，再切割成厚度为2cm的待测样品；
[0080]b镀金:用离子溅射仪在步骤a得到的待测样品的断面上蒸镀一层金导电膜，时间为210s，将得到的镀金样品放置在样品座上；
[0081]c检测:将步骤b得到的镀金样品连同样品座放入电镜检测室，开灯检测，检测条件为:Mag=3000X ；WD=9.0mm ；EHT=5.0OKV ；Signal A=SEl ;Iprobe=30pA。
[0082]检测结果如表I和图5所示，表I为本发明实施例和比较例得到的泡孔检测结果，图5为本发明比较例2得到的泡孔的SEM图，由图5可以看出，采用切割的方法得到的断面中，泡孔结构被严重破坏，且左侧面真空孔不清晰。
[0083]比较例3
[0084]a制样:先把聚苯乙烯泡沫板切割成长条状，再切割成厚度为2cm的待测样品；
[0085]b镀金:用离子溅射仪在步骤a得到的待测样品的断面上蒸镀一层金导电膜，时间为210s，用导电双面碳胶带将镀金样品粘连在样品座上，吹蒸汽90s ；
[0086]c检测:将步骤b得到的镀金样品连同样品座放入电镜检测室，开灯检测，检测条件为:Mag=5000X ；WD=9.0mm ；EHT=5.0OKV ；Signal A=SEl ;Iprobe=30pA。
[0087]检测结果如表I和图6所示，表I为本发明实施例和比较例得到的泡孔检测结果，图6为本发明比较例3得到的泡孔的SEM图，由图6可以看出，采用切割的方法得到的断面在电镜检测中，边界不清晰。
[0088]表I本发明实施例和比较例得到的泡孔检测结果
[0089]
【权利要求】
1.一种检测泡沫板泡孔的方法，包括以下步骤: 将待测泡沫板沿泡孔边沿断开，得到待测样品； 在所述待测样品中的断面上镀金导电膜，得到电镜测试样品； 将所述电镜测试样品进行电镜测试，得到测试结果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将待测泡沫板沿泡孔边沿断开具体为: 将待测泡沫板切割，得到长条状的泡沫板，所述长条状泡沫板的厚度为1.5cm?2.0cm ； 将所述长条状的泡沫板手工掰断。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述待测样品的宽度为1.0cm?2.5cm0
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镀金导电膜的时间为200s?220s。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镀金导电膜后还包括: 将所述镀金导电膜后的样品采用导电双面碳胶带与样品座粘连，得到电镜测试样品。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将所述镀金导电膜后的样品采用导电双面碳胶带与样品座粘连后还包括: 对与样品座粘连后的镀金导电膜样品吹蒸汽。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述吹蒸汽的时间为Imin?2min。
8.根据权利要求1和4?7任意一项所述的方法，其特征在于，所述在所述待测样品中的断面上镀金导电膜具体为: 采用离子溅射仪在所述待测样品中的断面上蒸镀金导电膜。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电镜测试为扫描电镜测试或透射电镜测试。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述扫描电镜测试的条件为: 工作模式为高真空二次电子模式； 束流为20pA?50pA ； 加速电压为5.0OKV?20.0OKV ； 工作距离为8mm?10mm。
【文档编号】G01N1/28GK103884558SQ201410126563
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月31日 优先权日:2014年3月31日
【发明者】江成真, 李枝芳, 张丽娟 申请人:济南圣泉集团股份有限公司