一种氧同位素tims测量方法

文档序号:6223307阅读:601来源:国知局
一种氧同位素tims测量方法
【专利摘要】本发明涉及一种氧同位素TIMS测量方法,所述方法包括:步骤S1:样品处理;步骤S2:舟型带的加工;步骤S3:舟型带前处理;步骤S4:样品制备步骤;S5:涂样;步骤S6:涂样效果观察;步骤S7:样品室和飞行管道的清洗;步骤S8:装样;步骤S9:接收器的选排;步骤S10:蒸发、电离温度调节;步骤S11:光学参数的优化;步骤S12:数据采集;步骤S13:对所述步骤S12中的所述测量值进行校正及不确定度计算。所述一种氧同位素TIMS测量方法具有样品制备简单、样品用量少、测量准确、测量精度高和测量速度快等特点。
【专利说明】—种氧同位素TIMS测量方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及同位素测量【技术领域】,尤其涉及一种氧同位素TIMS测量方法。
【背景技术】
[0002]随着国际防核扩散、反核恐及核保障形势的发展,核安保已成为国际社会关注热点。2010年和2012年召开核安全峰会,主要讨论了有关国际防核扩散、反核恐等核安全问题。作为核材料信息特征诊断分析的方法——核法证学愈来愈受到各国政府及社会团体的重视。上世纪九十年代初,有关核材料非法交易的案例见诸报道。主要是由于前苏联解体后,导致核材料管理上的混乱,进而出现核燃料元件、核材料或放射性材料的流失和非法交易,使得核不扩散形势变得十分严峻。核材料非法交易的出现,国际社会除了对传统的核扩散担心外,公众还担心恐怖分子可能利用核或放射性扩散装置发动袭击。自从第一宗截获走私核材料案例以来,非法运输核材料和放射性材料已经倍受世人关注,非法核材料贩运事件的总数呈现出上升的态势。为了对非法交易的核材料进行侦破,追溯其来源,加强管理,应运而生了核法证学这门新兴综合性学科。
[0003]核法证学分析是从现场截获核材料开始,通过核法证学确认的技术、方法进行样品的主要成分等特征属性的分析,并与数据库的信息进行比对,追溯可疑样品的来源、运输途径、追究涉案团体和个人,为案件的侦破和处理提供丰富的信息。特征属性,一般包括放射性的类型、放射性活度、主要成分、同位素丰度、杂质种类及含量、宏观尺寸、微观结构等。有时通过常用的特征属性不能准确溯源,需要对更多的特征属性进行分析,氧就是用于地理定位的一个主要特征元素。因为根据海水或者雨水中氧同位素的组成变化,不同地区由于地理位置的原因,造成了天然氧同位素在自然界中含量有微小的差别,差别大约是1%?5% ο
[0004]目前国外开展铀氧化物中氧同位素比值的测量方法主要是气体质谱法、HMS方法和SIMS方法,而国内只开展了气体质谱法测量铀氧化物中氧同位素的方法。气体质谱法是常规、经典的氧同位素测量方法。HMS法与气体质谱法相比,不需要进行样品的化学处理,可直接进行测量,具有分析速度快、样品制备简单、样品用量小等特点。TIMS通过接收UO+进行测量,不需要转化CO2气体再测量,减少了中间环节,减少了最后结果不确定度的引入因素,能够满足核法证学关于快速、准确分析的特点。
[0005]《一种测定水的氢氧同位素组分时的数据校正方法》,申请号:CN201210003976.5,本发明提供了一种用同位素质谱仪测定氢氧同位素组分时的数据校正方法,属于同位素测定领域。所述方法是在使用同位素质谱仪测定待测水样的氢氧同位素组分的过程中,每隔一组待测水样测定一次标准水样,直到测定完所有待测水样后得到氢氧同位素的原始数据;然后对所述原始数据进行排序,找出标准水样的变化趋势,根据所述变化趋势得到标准水样的测定结果;最后根据标准水样的测定结果,对待测水样的测定结果进行校正,得到待测水样的氢氧同位素组分的更准确的测定结果。本发明便于操作,有效地考虑了测定过程中参考气体氢氧同位素组分的变化,最大程度上降低了其对测定结果的影响,提高了测量结果的准确性。
[0006]但是,往往现有技术不具有针对气体质谱法测量氧同位素时样品用量小、化学处理和测量过程比较简单的优点,并且不具有通过载带剂的选择、涂样技术的研究以及其他测量条件的研究和优化,建立一个快速、准确测量铀氧化物中氧同位素的方法的优点。
[0007]鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本创作。

【发明内容】

[0008]本发明的目的在于提供一种氧同位素TMS测量方法,用以克服上述技术缺陷。
[0009]为实现上述目的,本发明提供一种氧同位素TMS测量方法,所述方法包括:
[0010]步骤S1:样品处理;
[0011]步骤S2:舟型带的加工;
[0012]步骤S3:完成所述步骤S2后对所述舟型带前处理;
[0013]步骤S4:将所述步骤SI中的所述样品制备成一悬浮液样品;
[0014]步骤S5:将所述步骤S4中的所述悬浮液样品涂样在所述步骤S2中的所述舟型带上;
[0015]步骤S6:观察所述步骤S5的涂样效果;
[0016]步骤S7:完成所述步骤S6后,对一样品室和一飞行管道进行清洗;
[0017]步骤S8:完成所述步骤S5后,将经过涂样后的所述舟型带进行装样;
[0018]步骤S9:选排一接收器,用以接收一铀氧化物电离的离子;
[0019]步骤SlO:对所述步骤S9中所述铀氧化物电离的离子进行蒸发、电离温度调节;
[0020]步骤Sll:对所述步骤SlO中的所述铀氧化物电离的离子进行光学参数优化;
[0021]步骤S12:所述步骤Sll完成后,对所述铀氧化物电离的离子进行数据采集,用以获得测量值;
[0022]步骤S13:对所述步骤S12中获得的所述测量值进行校正及不确定度计算。
[0023]较佳的,所述铀氧化物为一 UO+离子,所述UO+离子在适合的温度下电离出一
238U18O+ 和一 238U16O+ 两个离子。
[0024]较佳的,所述步骤SI的具体过程为:将所述铀氧化物样品在一研磨钵中进行研磨,将研磨后的所述铀氧化物样品保存在一充满Ar的干燥器中。
[0025]较佳的,所述步骤S2具体过程如下:在一木筷子上设置一凹槽,将所述普通样品带的中间部分放置在所述木筷子的所述凹槽上,然后将所述普通样品带的两端夹起,形成舟型。
[0026]较佳的,所述步骤S6中的观察仪器为一扫描电子显微镜SEM,用以观测所述舟型带上样品的分布情况、载样量、涂样效果和试剂挥发情况。
[0027]较佳的,所述舟型带上的所述样品通过一 HMS质谱仪进行测量。
[0028]较佳的,所述HMS质谱仪包括一电子倍增器和一法拉第杯,所述法拉第杯包括一法拉第杯AX和一 Hl法拉第杯;分别用来接收所述238U16O+和238U18O+两种离子,并通过测量238U18CV238U16O的比值来得到180/160的比值。
[0029]较佳的,所述步骤SlO中出现所述238U16O+信号后,手动调整电压和偏转电压并对D方向和Z方向透镜聚焦,用以获得最大的所述238U16O+和所述238U18O+两种离子信号。[0030]较佳的,当所述步骤Sll中的所述238U16O2+和所述238U16O+离子浓度在最高的信号强度和峰形条件下,运行一测量程序,设置采集时间、采集数据和采集的循环次数,由此获
得一测量值。
[0031]较佳的,所述步骤13中的所述测量值校正及所述不确定度计算的公式分别如下:
[0032]所述测量值校正的计算公式为:
【权利要求】
1.一种氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述方法包括: 步骤S1:样品处理; 步骤S2:舟型带的加工; 步骤S3:完成所述步骤S2后对所述舟型带前处理; 步骤S4:将所述步骤SI中的所述样品制备成一悬浮液样品; 步骤S5:将所述步骤S4中的所述悬浮液样品涂样在所述步骤S2中的所述舟型带上; 步骤S6:观察所述步骤S5的涂样效果; 步骤S7:完成所述步骤S6后,对一样品室和一飞行管道进行清洗; 步骤S8:完成所述步骤S5后,将经过涂样后的所述舟型带进行装样; 步骤S9:选排一接收器,用以接收一铀氧化物电离的离子; 步骤SlO:对所述步骤S9中所述铀氧化物电离的离子进行蒸发、电离温度调节; 步骤Sll:对所述步骤SlO中的所述铀氧化物电离的离子进行光学参数优化; 步骤S12:所述步骤Sll完成后,对所述铀氧化物电离的离子进行数据采集,用以获得测量值; 步骤S13:对所述步骤S12中获得的所述测量值进行校正及不确定度计算。
2.根据权利要求1所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述铀氧化物为一UO+离子,所述UO+离子在适合的温度下电离出一 238U18O+和一 238U16O+两个离子。
3.根据权利要求1或2所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤SI的具体过程为:将所述铀氧化物样品在一研磨钵中进行研磨,将研磨后的所述铀氧化物样品保存在一充满Ar的干燥器中。
4.根据权利要求1所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤S2具体过程如下:在一木筷子上设置一凹槽,将所述普通样品带的中间部分放置在所述木筷子的所述凹槽上,然后将所述普通样品带的两端夹起,形成舟型。
5.根据权利要求4所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤S6中的观察仪器为一扫描电子显微镜SEM,用以观测所述舟型带上样品的分布情况、载样量、涂样效果和试剂挥发情况。
6.根据权利要求2或3所述的氧同位素TMS测量方法,其特征在于,所述舟型带上的所述样品通过一 HMS质谱仪进行测量。
7.根据权利要求6所述的氧同位素HMS测量方法,其特征在于,所述HMS质谱仪包括一电子倍增器和一法拉第杯,所述法拉第杯包括一法拉第杯AX和一Hl法拉第杯;分别用来接收所述238U16O+和238U18O+两种离子,并通过测量238U180/238U160的比值来得到180/160的比值。
8.根据权利要求1所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤SlO中出现所述238U16O+信号后,手动调整电压和偏转电压并对D方向和Z方向透镜聚焦,用以获得最大的所述23W和所述238U18O+两种离子信号。
9.根据权利要求2或3所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,当所述步骤Sll中的所述238U16O2+和所述238U16O+离子浓度在最高的信号强度和峰形条件下,运行一测量程序,设置采集时间、采集数据和采集的循环次数,由此获得一测量值。
10.根据权利要求2所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤13中的所述测量值校正及所述不确定度计算的公式分别如下: 所述测量值校正的计算公式为:
【文档编号】G01N27/62GK103983682SQ201410137411
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月8日 优先权日:2014年4月8日
【发明者】王同兴, 张生栋, 赵永刚, 张燕, 姜小燕, 王晓明, 鹿捷 申请人:中国原子能科学研究院
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