一种准原位ebsd技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法
【专利摘要】一种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，属于高温超导涂层导体用织构合金基带研究领域。由于现有的EBSD设备不能进行高温加热，因而限制了采用原位EBSD技术研究高温下合金基带再结晶及立方织构形成的机理。本发明提出一种采用准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，并针对所研究样品的不同（平面或截面）设计了用于准原位EBSD测试的样品台。准原位EBSD技术的提出为研究合金基带再结晶及立方织构形成的机理提供了一种新方法。
【专利说明】—种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，属于高温超导涂层导体用织构合金基带研究领域。
技术背景
[0002]自上世纪九十年代以来，应用背散射电子衍射(EBSD)技术分析晶体微区取向的技术取得了较大的发展，并且广泛的应用于材料的微观结构和织构的表征中。目前，在针对涂层导体用织构合金基带的研究中，通常采用的手段是通过EBSD技术表征不同热处理工艺下不同织构的含量来研究其织构的形成。然而，目前常采用的研究手段不能很好的用于合金基带再结晶及立方织构形成机理的研究。在对其再结晶及立方织构形成机理的研究中，希望能通过跟踪每个晶粒随热处理时间的演变，来分析研究其再结晶晶粒及立方晶粒的长大机制，明确其再结晶及立方织构形成机理。那么，高温下的原位测试是研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的有效手段。但是，现有的EBSD技术由于受到设备本身的限制，不能进行高温加热，所以采用原位的方法研究合金基带高温下再结晶及立方织构的形成机理受到测试设备的限制。因此，本发明提出一种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法。
[0003]本发明提出的准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，即首先通过打硬度的方法在所研究的样品表面做好标记；将做好标记的样品在一定温度下热处理一定时间后，对其进行EBSD测试；然后将样品取出，再次进行一定时间的热处理，再对同一部位进行EBSD测试；根据需要进行多次热处理，并多次在同一部位进行EBSD测试。由于在EBSD测试中，常用碳胶带将样品固定在样品台上，但是很难样品完好的取下来进行多次重复测试。因此，针对所研究样品的不同(平面或截面)设计了专门用于准原位EBSD测试的样品台，如图1和图2所示。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法。由于现有的EBSD设备不能进行高温加热，因而限制了采用原位EBSD技术研究高温下合金基带再结晶及立方织构形成的机理。本发明提出一种采用准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，并针对所研究样品的不同(平面或截面)设计了用于准原位EBSD测试的样品台。准原位EBSD技术的提出为研究合金基带再结晶及立方织构形成的机理提供了 一种新方法。
[0005]准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法中，针对所研究样品的不同(平面或截面)设计了用于准原位EBSD测试的样品台，其特征在于，所用的平面样品用准原位EBSD测试样品台主要由表面带网格刻度的平面底面和用于固定样品的金属片组成，金属片分别位于平面底面上网格刻度的两对侧，平面样品通过网格刻度两侧的带有螺丝的金属片固定在具有网格刻度的平面底面中央；截面样品用准原位EBSD测试样品台主要由底座和左右两侧相对的竖直固定夹平板组成，底座上设有与竖直固定夹平板垂直的导槽，其中一竖直固定夹平板固定在底座上，另一竖直固定夹平板的底端设有与导槽匹配的导轮或凸起，使得此竖直固定夹平板可以沿导槽平行的滑动，两竖直固定夹平板可以通过螺丝进行固定，两竖直固定夹平板的顶面为平面，平面上设有刻度。
[0006]准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，包括以下步骤:
[0007](I)首先，对于平面样品，通过打硬度的方法在所研究的平面样品表面做好标记；对于截面样品，由于无法在截面样品的待测表面打硬度标记，所以主要靠截面样品台上的刻度来初步定位样品的位置；
[0008](2)将所研究的平面样品或截面样品，在通有Ar/H2的保护气氛中，根据研究需要在一定温度下热处理一定的时间；
[0009](3)将平面样品放置在平面样品用准原位EBSD测试样品台的具有网格刻度的平面底面上，两侧边置于金属片下面并用螺丝固定；截面样品放置在截面样品用准原位EBSD测试样品台两竖直相对的固定夹平板中间，固定夹平板用螺丝固定，截面样品的截面与两竖直固定夹平板的顶面同向，然后将所测平面样品或截面样品放入电镜中，在选定区域进行EBSD测试；
[0010](4)将步骤(3)的所测平面样品或截面样品取出，在所需温度下继续延长热处理时间，然后重复步骤(3)，再次在选定区域进行EBSD测试；
[0011](5)根据实验分析需要对同一平面样品或截面样品进行多次重复热处理和步骤
(3)的在同一区域进行多次EBSD测试；
[0012](6)通过分析研究同一样品同一区域内各微观组织和织构随热处理时间延长的演变机制，用于合金基带再结晶及立方织构形成的机理研究。
[0013]图1为平面样品用准原位EBSD测试样品台示意图，示意图中分别表明了此样品台的俯视图、正视图和仰视图。图1所示的样品台主要由带网格刻度的底面和表面上用于固定样品的金属片组成。平面样品通过两侧带有螺丝的金属片固定在具有网格图的样品台中央，并通过网格坐标初步定位样品位置。图2为截面样品用准原位EBSD测试样品台示意图，示意图中分别表明了此截面样品台的俯视图、正视图和左视图。图2所示的样品台主要由左右两部分组成，右侧与底座固定在一起，左侧则可通过底部导槽滑动。截面样品通过样品夹两侧螺丝固定，样品夹一侧可通过导槽滑动，样品夹左右两侧顶面上同样有刻度，用于初步定位样品位置。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1平面样品用准原位EBSD测试样品台示意图；
[0015]图2截面样品用准原位EBSD测试样品台示意图；
[0016]图3平面样品准原位EBSD测试技术研究Cu-Ni合金基带立方织构形成机理用EBSD图，即在1000°C分别保温2分钟(a)，10分钟(b)，30分钟(c)和60分钟(d)；
[0017]图4截面样品准原位EBSD测试研究NiW合金基带再结晶晶粒长大机制用EBSD图，即在700°C分别保温10分钟(a)和15分钟(b)。【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
[0019]实施例1
[0020]对U-Ni合金基带采用准原位EBSD技术研究高温下强立方织构的形成机理。首先，通过打硬度的方法在所研究的样品表面做好标记；其次，将所研究的样品，在1000°C热处理2min后，固定在图1所示的样品台上，选定区域进行EBSD测试；然后，将测试样品取出，在1000°C下继续延长热处理时间，再次在选定区域进行EBSD测试；根据实验分析需要分别对同一样品进行多次重复热处理和在同一区域进行多次EBSD测试。选取准原位EBSD测试结果图中的四幅图，如图3所示，说明本发明的方法能够分析立方织构形成机理。
[0021]实施例2
[0022]对Ni5W合金基带采用准原位EBSD技术研究再结晶晶粒长大机制。由于样品截面只有80 μ m,不适合通过打硬度的方法在所研究的样品表面做标记，因此主要通过样品台上的刻度对其进行定位；首先，将所研究的样品，在700°C热处理5min后，固定在图2所示的样品台上，选定区域进行EBSD测试；然后，将测试样品取出，在700°C下继续延长热处理时间，再次在选定区域进行EBSD测试。选取准原位EBSD测试结果图中的两幅，如图4所示，说明本发明的方法能够分析再结晶机理。
【权利要求】
1.平面样品用准原位EBSD测试样品台，其特征在于，主要由表面带网格刻度的平面底面和用于固定样品的金属片组成，金属片分别位于平面底面上网格刻度的两侧，平面样品通过网格刻度两侧的带有螺丝的金属片固定在具有网格刻度的平面底面中央。
2.截面样品用准原位EBSD测试样品台，其特征在于，主要由底座和左右两侧相对的竖直固定夹平板组成，底座上设有与竖直固定夹平板垂直的导槽，其中一竖直固定夹平板固定在底座上，另一竖直固定夹平板的底端设有与导槽匹配的导轮或凸起，使得此竖直固定夹平板可以沿导槽平行的滑动，两竖直固定夹平板可以通过螺丝进行固定，两竖直固定夹平板的顶面为平面，平面上设有刻度。
3.利用权利要求1的平面样品用准原位EBSD测试样品台或2的截面样品用准原位EBSD测试样品台用于合金基带再结晶及立方织构形成机理的研究方法，其特征在于，包括以下步骤: (O首先，对于平面样品，通过打硬度的方法在所研究的平面样品表面做好标记；对于截面样品，由于无法在截面样品的待测表面打硬度标记，所以主要靠截面样品台上的刻度来初步定位样品的位置； (2)将所研究的平面样品或截面样品，在通有Ar/H2的保护气氛中，根据研究需要在一定温度下热处理一定的时间； (3)将平面样品放置在平面样品用准原位EBSD测试样品台的具有网格刻度的平面底面上，两侧边置于金属片下面并用螺丝固定；截面样品放置在截面样品用准原位EBSD测试样品台两竖直相对的固定夹平板中间，固定夹平板用螺丝固定，截面样品的截面与两竖直固定夹平板的顶面同向，然后将所测平面样品或截面样品放入电镜中，在选定区域进行EBSD测试； (4)将步骤(3)的所测平面样品或截面样品取出，在所需温度下继续延长热处理时间，然后重复步骤(3)，再次在选定区域进行EBSD测试； (5)根据实验分析需要对同一平面样品或截面样品进行多次重复热处理和步骤(3)的在同一区域进行多次EBSD测试； (6)通过分析研究同一样品同一区域内各微观组织和织构随热处理时间延长的演变机制，用于合金基带再结晶及立方织构形成的机理研究。
【文档编号】G01N23/203GK103926263SQ201410140650
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月9日 优先权日:2014年4月9日
【发明者】索红莉, 田辉, 梁雅儒, 刘敏, 马麟, 王毅, 王盼, 孟易辰, 彭发学 申请人:北京工业大学