高速线材钢中氮化钛粒度的快速测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种高速线材钢中氮化钛粒度的快速测定方法，包括以下步骤：在火花光谱仪上分析样品，时间分辨窗口在60～350μs开启，将样品进行1000～2000次火花放电，记录每次放电钛元素通道测量到的光强度；计算正常脉冲IZi的平均值Ip、标准偏差S，计算脉冲光强的阈值Y，由校准曲线将钛异常脉冲强度IYi和钛正常脉冲强度IZi分别转换成相应钛的含量，并以两者的差值计算氮化钛中钛的含量，计算氮化钛的含量，把氮化钛的含量转换成氮化钛的质量；最终得到氮化钛的粒度。本发明对样品制备不苛刻要求，测量速度快，不会遗漏，可将氮化钛粒度的检测下限值降低到1μm以下，为氮化钛粒度的快速测量提供了新的解决方案。
【专利说明】高速线材钢中氮化钛粒度的快速测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氮化钛粒度的测定方法，具体地指一种高速线材钢中氮化钛粒度的快速测定方法。
【背景技术】
[0002]帘线钢是高速线材中的高端产品，对质量要求极为严格，产品在出厂前要进行一系列项目检验。其中，氮化钛的粒度是对质量影响大、检测难度最高、耗时最长的一项指标。氮化钛在轧制过程中从钢中析出。
[0003]目前成熟的氮化钛粒度检测方法是金相检验法。金相法在样品制备要求苛刻，需将检测表面抛光成镜面；金相法分析一个样需2小时；氮化钛颜色很浅，不易观察，存在遗漏的风险。例如，国际知名企业贝卡尔特公司建立了一套完整的金相分析体系。由于氮化钛在产品中的粒度细小，对测量灵敏度要求也很高，只有选择合适的光谱分析条件下才能降低钛的测量下限，将细小夹杂物信号检测出来。为了满足知名企业贝卡尔特公司等帘线钢用户要求测量下限达0.5μπι的要求，对采购的高速线材帘线钢进行入场检验，粒度在
0.5 μ m以上的氮化钛实行粒度递增罚分制，凡氮化钛粒度过大而导致罚分值超标的钢材均不予使用。贝卡尔特公司用金相法进行检测，分析一批试样(12个)约需2小时，在生产高峰时段，待测样品经常积压，不能及时发出检测报告，效率低下。在金相显微镜下氮化钛呈浅粉红色，与背景色较接近，识别有一定难度，分析一批试样要观察40个视场，极易产生视觉疲劳，难免发生遗漏。
[0004]近年来，应用火花光谱法开展钢中物相分析仅仅限于氧化物类夹杂物如三氧化二铝和二氧化硅的粒度分析，而无论在专利文献还是在期刊文献都未曾见到关于应用火花光谱法测量钢中氮化钛粒度的报道。
[0005]火花光谱分析用标准样品只有赋予含量特性值的标准样品，没有相应的粒度特性样品，如果采用火花光谱法测量钢中氮化钛粒度需要建立不需标准样品的火花光谱检测模型，用已知氧化物含量的标样来得到氧化物的粒度。
[0006]由于氮化钛的含量是根据钛的含量转换而来的，所以最终是要使钛含量的分析下限足够低。而在国家标准中，火花光谱分析钛的范围下限为0.02%，对应的氮化钛粒度的直径远大于I μπι，导致所用模型测量的氮化钛粒度的最小直径在I μπι以上。这样，很多氮化钛粒度的直径小于I μ m的无法检测出来。因此，标准推荐的分析条件不适合于氮化钛粒度的分析。
【发明内容】
[0007]本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种在高速线材钢中氮化钛粒度的快速测定方法，利用火花光谱法降低氮化钛粒度的检测下限值。
[0008]对于火花光谱法小颗粒氮化钛粒度的识别能力取决于其含量的识别能力，仪器能够识别的氮化钛含量越低，夹杂物粒度识的别能力就越强。而氮化钛的含量是根据钛的含量转换而来的，所以最终是要使钛含量的分析下限足够低。在国家标准中，火花光谱分析钛的范围下限为0.02%，对应的氮化钛粒度远大于I μ m，因此，标准推荐的分析条件不适合于氮化钛粒度的分析。
[0009]本发明采用降低钛元素的分析下限使小颗粒的夹杂物粒度识别能力进一步提高。
[0010]为实现上述目的，本发明高速线材钢中氮化钛粒度的快速测定方法，包括以下步骤:
[0011]I)采用火花光谱法分析样品，时间分辨窗口在60~350 μ s开启，将样品进行1000~2000次火花放电，记录每次放电钛元素通道测量到的光强度；
[0012]2)建立计算模型:
[0013]采用公式I计算钛正常脉冲光强度Izi的平均值Ιρ，采用公式2计算钛正常脉冲光强度Izi的标准偏差S:
[0014]
【权利要求】
1.一种高速线材钢中氮化钛粒度的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)采用火花光谱法分析样品，时间分辨窗口在60~350μ S开启，将样品进行1000~2000次火花放电，记录每次放电钛元素通道测量到的光强度； 2)建立计算模型: 采用公式I计算钛正常脉冲光强度Izi的平均值Ιρ，采用公式2计算钛正常脉冲光强度Izi的标准偏差S:
【文档编号】G01N15/02GK103926177SQ201410175513
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】沈克, 张兆雄, 陶勇, 马广平, 郭芳, 黄双, 李小杰, 关菊梅, 贾丽晖, 赵在群 申请人:武汉钢铁(集团)公司