高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，包括传感器上壳、传感器下壳及弹性体，弹性体分别与传感器上壳、传感器下壳螺纹连接，弹性体中部均布有箔式应变片，箔式应变片与弹性体粘接，箔式应变片包括敏感栅、基底、覆盖层和引出线，敏感栅由胶黏剂粘在基底和覆盖层之间，引出线连接敏感栅，敏感栅的制作材料为铁基合金，敏感栅表面设有一层氢穿透阻隔薄膜，所述铁基合金按质量百分比计各元素的组成为：铬15-25%，镍2-7%，钼2-6%，铝1-6%，铁余量。本发明克服了现有载荷传感器在高压硫化氢环境下自身腐蚀损坏及氢侵入产生较大零点漂移和蠕变的不足，保证了测量结果的准确性和稳定性，延长了传感器的使用寿命。
【专利说明】高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种载荷传感器，特别涉及一种高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传 感器。
【背景技术】
[0002] 随着对油气资源需求的逐渐增大，酸性油气田的开发数量逐年增多。在整个开发 过程中不得不面临硫化氢腐蚀的威胁。硫化氢不仅可以作为酸性介质造成金属的腐蚀或穿 孔，而且硫化氢可以使与金属反应时产生的氢保持原子状态，氢原子侵入到金属内部会导 致设备发生氢致开裂、应力腐蚀开裂等多种形式的氢损伤，这大大降低了材料的服役性能， 严重威胁到酸性油气田的安全生产。
[0003] 因此在硫化氢环境下材料的应力应变测量就必不可少。其中，电阻应变片测量是 运用最广泛的测量方法。但是在硫化氢环境下，普通的电阻应变片会由于硫化氢腐蚀断裂 或由于氢的侵入造成电阻率发生变化，从而导致应变片失效或产生很大的零点漂移。因此， 硫化氢会严重的影响到应变片的适应性、准确性和稳定性。这就导致普通应变片不适合于 高压硫化氢环境下的应力应变测量，需要开发一种高压硫化氢环境下专用应变片。
[0004] 目前，我国在传感器方面的研究还处在比较落后的阶段，尤其是高精度的压力传 感器。在航空航天、石油化工等领域需要的高精度、高稳定性的压力传感器长期依靠进口。 这严重影响到我国的生产需要、阻碍自主技术创新。
[0005] 不过，我国由于高含硫化氢油气田的开发（以普光气田为代表）在高压硫化氢油气 田开发方面的技术已处于世界较高水平。并且具备了完善的高含硫化氢油气生产开发能 力。然而，我国在高压硫化氢环境中的安全保障方面仍然需要进一步加强：缺乏高压硫化氢 环境中材料/整机耐久性检测装备和技术，不具有对高压硫化氢环境中的材料进行直接安 全检测的能力。因此，为了保障高压硫化氢环境中材料的使用寿命和安全可靠地运行，必须 要加强在高压硫化氢系统安全保障方面的技术研究。其中，高压硫化氢环境下应力应变测 量是实现安全检测的关键技术。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种专门用于高压硫化氢环境下测量材料应力应变的载 荷传感器，以克服现有载荷传感器在高压硫化氢环境下自身腐蚀损坏及氢氢侵入产生较大 零点漂移和蠕变的不足，保证了测量结果的准确性和稳定性，延长了传感器的使用寿命。
[0007] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，包括传感器上壳、传感器下壳及弹性 体，弹性体分别与传感器上壳、传感器下壳螺纹连接，弹性体中部均布有箔式应变片，箔式 应变片与弹性体粘接，箔式应变片包括敏感栅、基底、覆盖层和引出线，敏感栅由胶黏剂粘 在基底和覆盖层之间，引出线连接敏感栅，敏感栅的制作材料为铁基合金，敏感栅表面设有 一层氢穿透阻隔薄膜，所述铁基合金按质量百分比计各元素的组成为：铬15-25%，镍2-7%， 钥2-6%，铝1-6%，铁余量。
[0008] 作为优选，所述敏感栅的厚度为5 μ m-20 μ m。
[0009] 作为优选，所述氢穿透阻隔薄膜由铁过渡层和铝锌合金层组成，氢穿透阻隔薄膜 加工时先采用磁控溅射技术在敏感栅表面沉积一层厚度为l〇-l〇〇nm金属铁形成铁过渡 层，接着再沉积一层厚度为l〇-l〇〇nm的铝锌合金形成铝锌合金层。
[0010] 作为优选，所述铝锌合金按质量百分比计各元素的组成为：锌5%-30%，铝余量。
[0011] 作为优选，磁控溅射技术加工参数为：抽真空至6. 7 X10_3Pa，加热至300 °C，400 V 高压下Ar离子清洗后，60V电压下先沉积形成铁过渡层，然后沉积形成铝薄层。采用这样的 参数，加工效果好。
[0012] 作为优选，所述阻隔薄膜表面还采用等离子体氧化技术加工有一层厚度为 lnm-10nm的氧化错保护层。
[0013] 作为优选，等离子体氧化技术加工参数为：使用的射频源频率为10-15MHZ，射频 源功率为2W/cm 2,气源为氩气和氧气的按照5-10 :1的体积比混合而成的混合气体，气体 流量为49sccm，反应室气压为lX 104-8X 104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为0. 5-2. 5h。采用这样的参数，加工效果好。
[0014] 作为优选，传感器上壳、传感器下壳及弹性体的材料均米用C-276哈氏合金。由 于高压硫化氢环境下腐蚀现象严重，因此，传感器上壳、传感器下壳及弹性体的材料均采用 C-276哈氏合金，可以显著耐硫化氢腐蚀。
[0015] 箔式应变片为高压硫化氢环境下的载荷传感器测量的核心部件，而应变片测量的 核心部件为敏感栅，因此，本发明重点改进了敏感栅的材料，采用特定配比的铁基合金，由 于铁基合金是体心立方结构，具有极低的氢饱和固溶度，因此敏感栅内部氢含量很低。故而 用这种材料制备出来的载荷传感器在高压硫化氢环境下具有零点漂移、蠕变小的特点。此 夕卜，本发明的铁基合金配方耐硫化氢的腐蚀性好，尤其是钥元素的加入，大大提高了耐硫化 氢的腐蚀性。
[0016] 由于敏感栅材料中含量大部分是铁，铁过渡层的沉积有利于提高铝薄层与基体的 结合力；本发明特定配比的铝锌合金具有极低的氢扩散系数，可以有效地阻止氢的侵入，同 时铝锌合金耐硫化氢的腐蚀性好。氢在金属中以间隙原子形式扩散，具有很高的渗透能力， 而氢在氧化物中主要以分子状态存在，并且氧化物会抑制氢分子解离为氢原子，从而阻止 氢向金属基体扩散。因此优选的，本发明在阻隔薄膜表面利用等离子体氧化技术制备一层 超薄的致密氧化铝层（lnnTlOnm)，从而再一次阻碍了氢的侵入，同时耐硫化氢的腐蚀性好。 这样，在经过氧化铝层和阻隔薄膜后能够侵入敏感栅的氢气含量极低，同时耐硫化氢的腐 蚀性好，而敏感栅材料本身也具有较低的氢饱和固溶度和很好地耐硫化氢腐蚀性。最后，环 境中侵入敏感栅材料中的氢含量很低，同时耐硫化氢的腐蚀性好，因而由氢侵入产生的零 点漂移和蠕变将得以抑制，且传感器的使用寿命长。
[0017] 在高压硫化氢环境下，本发明这种新型的敏感栅相对于传统的敏感栅能有效的克 服高压硫化氢环境下自身腐蚀损坏及氢侵入而导致的零点漂移和蠕变的问题，从而保证了 传感器最后测量结果的准确性和稳定性，延长了传感器使用寿命。
[0018] 本发明的有益效果是：高压硫化氢环境下自身腐蚀损坏及氢侵入而导致的零点漂 移和蠕变的问题，从而保证了传感器最后测量结果的准确性和稳定性，延长了传感器使用 寿命。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1是本发明的一种主视结构示意图。
[0020] 图2是图1的A-A向示图。
[0021] 图3是本发明箔式应变片的一种结构示意图。
[0022] 图中：1、传感器上壳，2、传感器下壳，3、弹性体，4、箔式应变片，41、敏感栅，42、基 底，43、覆盖层，44、引出线，5、电缆。
【具体实施方式】
[0023] 下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
[0024] 本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。 下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0025] 实施例1 : 一种高压硫化氢环境下的载荷传感器(如图1、2所不)，包括传感器上壳1、传感器下壳 2及弹性体3,传感器上壳1、传感器下壳2及弹性体3的制作材料均采用C-276哈氏合金 (市售)，弹性体3分别与传感器上壳1、传感器下壳2螺纹连接，弹性体3中部均布有箔式应 变片4,弹性体3中部的四个面每个面中间都有一片箔式应变片4,弹性体3中部前、后表面 上的箔式应变片4横向布置(参考附图3)，弹性体3中部左、右表面上的箔式应变片4纵向 布置，箔式应变片4与弹性体3粘接，箔式应变片4包括敏感栅41、基底42 (可采用常规的 玻璃纤维布)、覆盖层43 (可采用常规的聚四氟乙烯薄膜）和引出线44 (如图3所示)，引出 线44连接到电缆5上从而将数据输出，敏感栅41的厚度为3 μ m，敏感栅41由胶黏剂粘在 基底42和覆盖层43之间，引出线44连接敏感栅41两端，敏感栅的制作材料为铁基合金， 铁基合金按质量百分比计各元素的组成为：铬15%，镍7%，钥6%，铝6%，铁66%。
[0026] 敏感栅制作时，先将铁基合金压成厚度为5μπι的箔片，然后采用常规的光刻蚀技 术在箔片表面制作出设计的图形获得敏感栅，然后在敏感栅表面加工一层氢穿透阻隔薄 膜，氢穿透阻隔薄膜由铁过渡层和铝锌合金层组成，氢穿透阻隔薄膜加工时先采用磁控溅 射技术在敏感栅表面沉积一层厚度为l〇nm金属铁形成铁过渡层，接着再沉积一层厚度为 l〇nm的铝锌合金形成铝锌合金层。铝锌合金按质量百分比计各元素的组成为：锌30%，铝 70%。
[0027] 磁控溅射技术加工参数为：抽真空至6. 7 X 10_3 Pa，加热至300 °C，400 V高压下Ar 离子清洗后，60V电压下先沉积形成铁过渡层，然后沉积形成铝薄层。
[0028] 阻隔薄膜表面还采用等离子体氧化技术加工有一层厚度为lnm的氧化铝保护层。 等离子体氧化技术加工参数为：使用的射频源频率为10MHz，射频源功率为2W/cm 2,气源为 氩气和氧气的按照5 :1的体积比混合而成的混合气体，气体流量为49sCCm，反应室气压为 lX104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为0. 5h。
[0029] 实施例2 : 本实施例与实施例1的不同之处在于：敏感栅的厚度为20 μ m，铁基合金按质量百分比 计各元素的组成为：铁基合金按质量百分比计各元素的组成为：铬25%，镍2%，钥2%，铝1%， 铁70%;铁过渡层厚度为lOOnm，铝锌合金层厚度为lOOnm。铝锌合金按质量百分比计各元 素的组成为：锌5%，铝95%。
[0030] 氧化铝保护层厚度为l〇nm，等离子体氧化技术加工参数为：使用的射频源频率为 15MHz，射频源功率为2W/cm 2,气源为氩气和氧气的按照10 :1的体积比混合而成的混合气 体，气体流量为49SCCm，反应室气压为8X104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为2. 5h〇
[0031] 其它同实施例1。
[0032] 实施例3 : 本实施例与实施例1的不同之处在于：敏感栅的厚度为15 μ m，铁基合金按质量百分比 计各元素的组成为：铬10%，镍5%，钥4%，铝4%，铁77% ;铁过渡层厚度为lOOnm，铝锌合金层 厚度为l〇〇nm。铝锌合金按质量百分比计各元素的组成为：锌20%，铝80%。
[0033] 氧化铝保护层厚度为5nm，等离子体氧化技术加工参数为：使用的射频源频率 为12MHz，射频源功率为2W/cm 2,气源为氩气和氧气的按照7 :1的体积比混合而成的混合 气体，气体流量为49SCCm，反应室气压为5X104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为 1. 5h。
[0034] 其它同实施例1。
[0035] 本发明的载荷传感器，在120Mpa高压硫化氢环境下放置20h的零点漂移 < 100 μ m/m，蠕变< 100 μ m/m，保证了测量结果的准确性和稳定性，且延长了使用寿命。
[0036] 以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的 限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【权利要求】
1. 一种高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，包括传感器上壳、传感器下壳及弹 性体，弹性体分别与传感器上壳、传感器下壳螺纹连接，其特征在于：弹性体中部均布有箔 式应变片，箔式应变片与弹性体粘接，箔式应变片包括敏感栅、基底、覆盖层和引出线，敏感 栅由胶黏剂粘在基底和覆盖层之间，引出线连接敏感栅，敏感栅的制作材料为铁基合金， 敏感栅表面设有一层氢穿透阻隔薄膜，所述铁基合金按质量百分比计各元素的组成为：铬 15-25%，镍 2-7%，钥 2-6%，铝 1-6%，铁余量。
2. 根据权利要求1所述的高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，其特征在于：所 述敏感栅的厚度为5 μ m-20 μ m。
3. 根据权利要求1或2所述的高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，其特征在于： 所述氢穿透阻隔薄膜由铁过渡层和铝锌合金层组成，氢穿透阻隔薄膜加工时先采用磁控溅 射技术在敏感栅表面沉积一层厚度为l〇-l〇〇nm金属铁形成铁过渡层，接着再沉积一层厚 度为10-100nm的铝锌合金形成铝锌合金层。
4. 根据权利要求3所述的高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，其特征在于：所 述铝锌合金按质量百分比计各元素的组成为：锌5%-30%，铝余量。
5. 根据权利要求3所述的高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，其特征在于：磁 控溅射技术加工参数为：抽真空至6. 7 X 10_3 Pa，加热至300 °C，400 V高压下Ar离子清洗 后，60V电压下先沉积形成铁过渡层，然后沉积形成铝薄层。
6. 根据权利要求1或2所述的高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，其特征在 于：所述阻隔薄膜表面还采用等离子体氧化技术加工有一层厚度为lnm-10nm的氧化铝保 护层。
7. 根据权利要求6所述的高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，其特征在于：等 离子体氧化技术加工参数为：使用的射频源频率为10-15MHZ，射频源功率为2W/cm 2,气源为 氩气和氧气的按照5-10 :1的体积比混合而成的混合气体，气体流量为49sCCm，反应室气 压为lX 104-8X 104Pa，敏感栅温度控制为250°C，氧化时间为0. 5-2. 5h。
8. 根据权利要求1或2所述的高压硫化氢环境用电阻应变式载荷传感器，其特征在于： 传感器上壳、传感器下壳及弹性体的材料均米用C-276哈氏合金。
【文档编号】G01L1/22GK104062047SQ201410203168
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2014年5月15日
【发明者】周成双, 张 林, 占生根, 陈兴阳 申请人:浙江工业大学