一种烟用香料感官阈值的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种烟用香料感官阈值的测定方法，具体为：1）取烟用香料，用乙醇稀释后作为起始浓度，然后按照起始浓度1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度；2）定量注射进卷烟，同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品，按要求平衡；3）最少13人采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验，初步确定出阈值的浓度范围；4）在步骤3）获得的阈值浓度范围中间插入一个浓度值A，按照步骤3）的方法进行评吸，进一步缩小阈值的浓度范围；5）在步骤4）获得的阈值浓度范围中间插入一个浓度值B，5－7人采用三点检验法进行评吸，如此重复直至找到阈值点。该方法可以确定哪些物质对卷烟的感官起作用，作用程度如何，极具发展前景。
【专利说明】一种烟用香料感官阈值的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于烟用香料阈值测定【技术领域】，具体涉及一种采用感官评吸的方法来测定烟用香料的感官阈值。
【背景技术】
[0002]近年来，国家烟草专卖局提出我国烟草科技未来发展的方向是全面开展“减害降焦”技术研究、以实施“减害降焦”工程为主线、以发展中式卷烟和生产满足烟草工业需要的优质烟叶为重点，全面提升中国烟草科技水平。然而，随着“减害降焦”工程的深入开展，卷烟香气量与香气品质降低、干燥感明显、生理满足感不足等直接影响卷烟内在感官品质的问题不断显现，尤其是在目前焦油量已有很大下降的情况下进一步大幅度降焦，上述问题越来越凸显。因此，如何增加卷烟香气量、提扬香韵、衬托自然烟香、降低烟气干燥感、增强烟气生津感、提高卷烟舒适度和满足感，使进一步“减害降焦”后的卷烟产品仍能为消费者所接受，已经成为我国烟草行业和中式卷烟发展的主攻课题。
[0003]香味学中的阈值是指香味物质在一定的介质中被人的感官所感受到的最低浓度值，理论上包括嗅觉和味觉阈值。食品阈值测定中通常包括仅靠嗅觉评价的香气(气味)阈值、或者通过品尝测定的味觉阈值，可统称为辨识阈值。对于卷烟来说，需要味觉、嗅觉及触觉共同作用来感受烟气的状况。现代研究发现，烟气中已经鉴定的成分有5000多种，其中对卷烟香气有影响的有茄酮、苯乙醇、巨豆三烯酮、香叶基丙酮、糠醛、麦芽酚、二氢大马酮、紫罗兰酮、苯甲醛、乙酰基吡咯等数百种，然而这类物质不仅具有透发烟草本香的功效、能够增补各类烟草的特征香气，而且能够直接影响卷烟卷烟的圆润感，其中的碱性物质对卷烟的生理满足感有极强的补充作用，由于这些微量成分含量的差异造成了人们在抽吸不同品牌的卷烟时带来的香气风格、烟气感受和感官舒适性上的差异，同时这也是凸显卷烟品牌风格特征、让消费者了解卷烟的风格特征以及卷烟品牌扩张和发展的关键。在卷烟的生产过程中需要添加不同的烟用香料成分，这些烟用香料成分在不同的添加量下有不同的作用效果，添加量高时可能会在影响卷烟香气的同时，带来烟气状态和余味的变化；添加量低时可能不影响卷烟香气，但会带来烟气状态和余味方面的变化，比如:使烟气增浓、烟气圆润或者成团性变好，或者使卷烟余味舒适、增甜生津、刺激性变小，等等。
[0004]然而，当前我国烟草行业中对烟用香料单体的评价和应用时主要考察其对卷烟内在品质变化的影响，在评价过程中烟用香料用量选择均比较随意，缺乏相关的参考基准。因此要想正确评价烟用香料对卷烟感官作用的大小，必需知道其对卷烟感官影响的阈值。烟用香料的感官阈值是该成分在感官综合评定时所反映出的最低浓度值；其在该浓度值下，或者影响卷烟的香气特征，或者影响卷烟的烟气状态，或者香气卷烟的舒适性，等等。本发明涉及到的测定烟用香料感官阈值的方法，就是在确定上述的某一烟用香料感官阈值后，通过现代分析方法获得该物质在卷烟中的浓度，将分析获得的该物质浓度除于其感官阈值，可以得到该物质在某卷烟中的感官活性阈值。通过比较烟气这一复杂香气体系中不同物质的感官活性阈值的大小，可以确定哪些物质对卷烟感官特征起作用，作用的程度如何。本发明方法能够将卷烟香味成分和香精香料成分分析结果与卷烟感官联系起来，在配方和调香中发挥应用作用，进而提高卷烟技术水平。
【发明内容】
[0005]为克服现有技术缺陷，本发明目的在于提供一种烟用香料感官阈值的测定方法，用以极大地提高卷烟技术水平。
[0006]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种烟用香料感官阈值的测定方法，其包括下述步骤:
1)准确称取一定量的烟用香料，用乙醇稀释后作为起始浓度，然后按照起始浓度1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度；
2)按照烟丝重量的1%将稀释后的烟用香料定量注射到卷烟中，同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品，在相对湿度60±5%、温度22±2°C的条件下平衡48小时；
3)由最少13人组成的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验，结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析，根据统计结果来确定阈值点以下和阈值点以上的浓度；如果四个浓度均在阈值点以上，则进一步稀释；如果四个浓度均在阈值点以下，则增加烟用香料的浓度，直到初步确定出阈值的浓度范围，记为浓度I (下限)一浓度II (上限)；
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围中间(即浓度I和浓度II的平均值，下同)插入一个浓度值A，按照步骤3)的方法进行评吸试验，依据评吸结果确定插入的浓度值A是否在阈值点以上；如果在阈值点以上，则在浓度I和该浓度中间(即两个浓度的平均值)再插入一个浓度值；如果在阈值点以下，则在该浓度和浓度II中间(即两个浓度的平均值)再插入一个浓度值；如此重复O — 4次试验来进一步缩小阈值的浓度范围，记为浓度IIK下限)一浓度IV (上限)；
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围中间(即浓度III和浓度IV的平均值，下同)插入一个浓度值B，再组织一个5 - 7人的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验，结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析，依据评吸结果确定插入的浓度值是否在阈值点以上；如果在阈值点以上，则在浓度III和该浓度值B中间(即两个浓度的平均值)再插入一个浓度值；如果在阈值点以下，则在该浓度值B和浓度IV中间(即两个浓度的平均值)再插入一个浓度值；如此重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围，直至找到阈值点。
[0007]具体的，步骤I)中所述的烟用香料可以是苯乙醇、麦芽酚、茄酮、巨豆三烯酮、香叶基丙酮、二氢大马酮、紫罗兰酮、草莓呋喃酮、甲基环戊烯醇酮、2，3-二甲基吡嗪、糠醛、香叶基丙酮、2-乙酰基吡嗪或乙酰基吡咯等。
[0008]所述步骤3)中采用盲评和成对比较相结合的方法，具体为:每轮评吸试验提供两支样品，一支为空白样品A，另一支为添加烟用香料的样品B;通过对样品进行编号把卷烟是否添加烟用香料的信息隐去，每个样品编码随机选取3位数组成；样品A、B和B、A这两种次序出现的次数相等，且每个评吸人员之间的样品编码尽量不重复；在评吸过程中，每位评吸人员按照由低浓度到高浓度的顺序对两者之间在香气特征方面的区别进行评判，确定其中添加烟用香料的卷烟；为了减少人为猜测因素引起的误差，每个浓度抽吸两轮，两轮都判断正确者才算正确，否则算错。[0009]所述步骤5)中的三点检验法具体为:每人每轮提供三支卷烟，其中两支一样，或加烟用香料或为空白，每支卷烟上都有一组由3位数组成的不同编码，由评吸人员评吸后确定其中不同的那支卷烟，为了减少人为猜测因素引起的误差，每个浓度抽吸两轮，两轮都判断正确者才算正确，否则算错。
[0010]本发明中，评吸人员要求、评吸环境要求及评吸过程中口腔残留烟味的清除参照YC/T 138-1998进行。评吸人员最好具备较丰富的卷烟产品开发和维护或者调香的工作经历，积累了丰富的感官评价经验。
[0011]和现有技术相比，本发明的有益效果:
近年来，中国烟草保持高速发展，行业的发展超出了奥驰亚集团、英美烟草公司和日本烟草公司这三家世界排名前三位的跨国烟草公司平均发展速度，行业的国际竞争力得到较大提升。同时，中国烟草企业坚持科技进步，大力推进技术创新，全行业加大了对科研的投入，科技创新能力大大加强。四大战略课题之一的“减害降焦”取得新的进展，在卷烟生产方面，广泛应用新技术、新工艺、新材料，改善卷烟配方结构，提高卷烟产品质量和吸食的安全性。2003年国家局明确提出了发展中式卷烟的战略性课题，制定了《中国卷烟科技发展纲要》，强调大力发展具有自主知识产权和核心技术的中式卷烟。本发明完全符合中国烟草工业的发展方向，符合国家局确定的“科教兴烟”战略。本发明方法可以确定哪些物质对卷烟的感官起作用，作用的程度如何，具有非常广阔的发展前景。
【具体实施方式】
[0012]以下通过实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此。
[0013]实施例1
一种烟用香料感官阈值的测定方法，其包括下述步骤:
O将麦芽酚用体积浓度70%的乙醇稀释成1%的起始浓度，然后按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度；
2)采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的麦芽酚定量注射到卷烟中，同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品，在相对湿度60 土 5%，温度22 ± 2°C的条件下平衡48小时。
[0014]3)由13人组成的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验，1/3起始浓度评吸正确的为12人，1/9起始浓度评吸正确的为8人，1/27起始浓度评吸正确的为6人，1/81起始浓度评吸正确的为3人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表1)，初步确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/3 - 1/9，即麦芽酚的初步阈值范围是每支烟的含量为Ilppm (浓度I ) 一33ppm (浓度II)。
[0015]4)在步骤3)获得的阈值浓度范围中间插入一个浓度值A (即22ppm)，按照步骤
3)的方法进行评吸试验，依据评吸结果来确定插入的浓度值22ppm是否在阈值点以下。在22ppm浓度下评吸正确的人数为9人,说明该浓度在阈值以下；则在22ppm—33ppm中间再插入一个浓度值；重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围；确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的22ppm (浓度III) 一27.5ppm (浓度IV)。
[0016]5)在步骤4)获得的阈值浓度范围中间插入一个浓度值B (即24.8 ppm)，再由7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验，评吸结果正确的人数是5人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表2)，得出该浓度值24.8 ppm在阈值以上，则在22ppm—24.8ppm中间再插入一个浓度值；重复评吸试验来进一步缩小阈值的浓度范围，最后确定出麦芽酹在卷烟中的感官阈值为24ppm/支烟。
[0017]表1成对比较法概率统计分析表
【权利要求】
1.一种烟用香料感官阈值的测定方法，其特征在于，包括下述步骤: 1)准确称取一定量的烟用香料，用乙醇稀释后作为起始浓度，然后按照起始浓度1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度； 2)按照烟丝重量的1%将稀释后的烟用香料定量注射到卷烟中，同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品，在相对湿度60±5%、温度22±2°C的条件下平衡48小时； 3)由最少13人组成的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验，结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析，根据统计结果来确定阈值点以下和阈值点以上的浓度；如果四个浓度均在阈值点以上，则进一步稀释；如果四个浓度均在阈值点以下，则增加烟用香料的浓度，直到初步确定出阈值的浓度范围，记为浓度I 一浓度II ； 4)在步骤3)获得的阈值浓度范围中间插入一个浓度值A，按照步骤3)的方法进行评吸试验，依据评吸结果确定插入的浓度值A是否在阈值点以上；如果在阈值点以上，则在浓度I和该浓度中间再插入一个浓度值；如果在阈值点以下，则在该浓度和浓度II中间再插入一个浓度值；如此重复O — 4次试验来进一步缩小阈值的浓度范围，记为浓度III一浓度IV ； 5)在步骤4)获得的阈值浓度范围中间插入一个浓度值B，再组织一个5- 7人的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验，结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析，依据评吸结果确定插入的浓度值是否在阈值点以上；如果在阈值点以上，则在浓度III和该浓度值B中间再插入一个浓度值；如果在阈值点以下，则在该浓度值B和浓度IV中间再插入一个浓度值；如此重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围，直至找到阈值点。
2.如权利要求1所述烟用香料感官阈值的测定方法，其特征在于，所述步骤3)中采用盲评和成对比较相结合的方法，具体为:每轮评吸试验提供两支样品，一支为空白样品A，另一支为添加烟用香料的样品B ;通过对样品进行编号把卷烟是否添加烟用香料的信息隐去，每个样品编码随机选取3位数组成；样品A、B和B、A这两种次序出现的次数相等，且每个评吸人员之间的样品编码不重复；在评吸过程中，每位评吸人员按照由低浓度到高浓度的顺序对两者之间在香气特征方面的区别进行评判，确定其中添加烟用香料的卷烟；每个浓度抽吸两轮，两轮都判断正确者才算正确，否则算错。
3.如权利要求1所述烟用香料感官阈值的测定方法，其特征在于，所述步骤5)中的三点检验法具体为:每人每轮提供三支卷烟，其中两支一样，或加烟用香料或为空白，每支卷烟上都有一组由3位数组成的不同编码，由评吸人员评吸后确定其中不同的那支卷烟，每个浓度抽吸两轮，两轮都判断正确者才算正确，否则算错。
【文档编号】G01N33/00GK103995087SQ201410212857
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月20日 优先权日:2014年5月20日
【发明者】马宇平, 陈芝飞, 毛多斌, 杨靖, 孙志涛, 王东 申请人:河南中烟工业有限责任公司, 郑州轻工业学院