一种卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法

文档序号:6228288阅读:437来源:国知局
一种卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法
【专利摘要】一种卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:使用烟灰板收集卷烟烟灰,采用微波消解法消解烟灰样品,通过电感耦合等离子体质谱检测烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量。本发明采用烟灰板收集烟灰,在常规吸烟机上实现了每支卷烟烟灰的单独收集,有效避免抽吸过程中烟灰的损失和不同烟支烟灰的交叉污染。采用微波消解方式处理样品,避免了传统的电热板消化方式使用高氯酸带来的危险,减少酸的用量,提高了消解能力,消解效果好,元素损失少,简单易操作。所使用混合酸体系,适用于卷烟烟灰样品的处理,消解彻底。本方法所采用电感耦合等离子体质谱参数,有效地对干扰进行校正,灵敏度高、重复性好,回收率高,结果准确。
【专利说明】—种卷烟烟灰中铬、镜、砷、砸、镉、铅元素的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于卷烟的理化检验【技术领域】,主要涉及卷烟烟灰中微量元素测定领域,具体来说是一种对卷烟烟灰进行收集、处理和采用电感耦合等离子体质谱仪测定卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅的方法。
【背景技术】
[0002]铬、镍、砷、硒、镉、铅等重金属元素是卷烟和烟气中的有害成分。1998年加拿大政府46种有害物质名单、2006年我国履行FCTC的方案、2011年FDA发布的101种烟草和烟气有害成分名单均将包含铬、镍、砷、硒、镉、铅在内的重金属元素列为披露和管制内容。重金属元素通过卷烟燃烧抽吸,或进入人体,或扩散到环境中,或被滤嘴截留,很大一部分则残留在烟灰里。中子活化分析对卷烟元素分布的研究表明烟灰中钾为参与燃烧的卷烟部分的 73.6%,锋为 63.2%,氯为 67.3%[Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry,Vol.217,N0.1 (1997) 77-82]。铬、镍、砷、硒、镉、铅可能大部分分布在烟灰当中,对环境造成污染。因而准确测定烟灰中重金属的含量对了解卷烟燃烧后元素的分布和卷烟的危害性评价具有十分重要的意义。中子活化分析具有基体效应小,灵敏度高,准确性好,能进行多元素、无损分析等优点,并且适用于液体、固体等各类样品的分析,但是需要利用复杂的大型设施(如核反应堆),分析成本高,并不是一种十分普遍的分析手段。电感耦合等离子体质谱法由于其可分析地球上几乎所有元素,灵敏度高、检出限低、线性检测范围宽(可达9个数量级),且可进行多元素分析,设备普遍,分析成本相对较低而被广泛应用于元素分析领域。
[0003]因此,为了进一步了解烟草中元素的分布规律,全面评估烟草制品对环境和人体健康的危害,就需要建立一种灵敏度高、重复性好、简单、高效的烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅重金属元素的ICP-MS的测定方法。

【发明内容】

[0004]本发明的目的正是基于上述现有状况、旨在填补现有检测技术空白,而建立一种ICP-MS测定卷烟烟灰中重金属元素的方法。利用本发明提供的测定方法,能快速,准确检测卷烟烟灰中重金属元素的含量。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定方法包括以下步骤:
I)、烟灰的收集,单独收集每支卷烟烟灰,具体过程为:
a、烟灰板的清洁,烟灰板选用聚四氟乙烯烟灰板,先用硝酸浸泡聚四氟乙烯烟灰板,使用前依次用超纯水和甲醇冲洗烟灰板,晾干,保存;
b、卷烟准备,按照GB/T5606.1抽取卷烟样品,在温度22±1°C和相对湿度60 ±3%条件下平衡48h,挑选重量合格的烟支(重量:平均值±20mg);
C、烟灰的收集,将清洁干燥的聚四氟乙烯烟灰板置于烟灰盘上,按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数,抽吸卷烟。抽吸结束后,小心取下烟灰板,收集整支烟的烟灰于称量纸上,然后将烟灰转移至消解罐中;
2)、微波消解,向微波消解罐中,依次加入硝酸、盐酸和双氧水溶液,放入微波消解仪中进行微波消解,具体过程为:
a、依次向微波消解罐中加入的酸为质量分数为65%硝酸、37%盐酸和30%双氧水溶液,硝酸、盐酸、双氧水体积分别为6mL、2mL、ImL。
[0006]b、微波消解程序为升温5min至100°C,保持5min,升温5min至160°C,保持5min,升温 5min 至 190 °C,保持 30min。
[0007]3)、赶酸定容,把消解罐放入带防尘排风罩的控温电加热器中,在130 1:条件下,加热2~3h,待消解罐中剩余液体体积在0.5~lmL,取出消解罐,冷却至室温。将试样溶液转移至250 mL塑料容量瓶中,用超纯水清洗消解罐3~4次,清洗液也转移至250 mL容量瓶中,用超纯水定容,摇匀,即得样品待测液;
防尘排风罩的作用是防止加热过程中环境落尘和大气中的重金属进入消解液中对样品带来污染。
[0008]4)、标准工作溶液的配制,标准空白溶液:5%硝酸,配制不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液;其浓度分别为lPg/L、2Pg/L、5Pg/L、l(^g/L、2(^g/L、4(^g/L、60Pg/L、100Pg/L。
[0009]5)、电感耦合等离子体质谱测定,吸取一定体积的标准空白溶液和不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液,注入电感耦合等离子体质谱中,在线加入内标,在选定的仪器参数下,以待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅含量与对应内标元素含量的比值为横坐标,待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标,建立铬、镍、砷、硒、镉、铅的标准工作曲线,求得铬、镍、砷、硒、镉、铅浓度关系的一元线性回归方程,R2大于0.999,在线加入内标对样品溶液进行测定,将样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值带入回归方程,计算得待测烟灰样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量。
[0010]卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的计算,分别绘制铬、镍、砷、硒、镉、铅的工作曲线,对待测样品溶液进行测定,计算得每支卷烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅的含量。
[0011]结果计算,卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅的含量的计算公式为:
【权利要求】
1.一种卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法,其特征在于,包括以下工艺步骤: 1)烟灰的收集,单独收集每支卷烟烟灰; 2)微波消解,将烟灰置于微波消解罐中,依次向罐内加入硝酸、盐酸和双氧水溶液,放入微波消解仪中进行微波消解; 3)赶酸定容,对样品消解液进行加热赶酸处理,然后转移至容量瓶中,用超纯水定容,得到样品待测液; 4)标准工作溶液的配制,标准空白溶液为5%硝酸,用5%的硝酸配制不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液; 5)电感耦合等离子体质谱测定,吸取一定体积的标准空白溶液和不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液,注入电感耦合等离子体质谱中,在线加入内标,在选定的仪器参数下,以待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅含量与对应内标元素含量的比值为横坐标,待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标,建立铬、镍、砷、硒、镉、铅的标准工作曲线,求得铬、镍、砷、硒、镉、铅浓度关系的一元线性回归方程,R2大于0.999,在线加入内标对样品溶液进行测定,将样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值带入回归方程,计算得待测烟灰样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量。
2.根据权利要求书I所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:在步骤I)中,用聚四氟乙烯烟灰板收集每支卷烟烟灰,烟灰板的清洁通过20%HN03.泡48h以上,经超纯水冲洗后,用甲醇冲洗表面,晾干。
3.根据权利要求书I所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:依次向微波消解罐中加入的酸为质量分数为65%硝酸、37%盐酸和30%双氧水溶液,硝酸、盐酸、双氧水体积分别为6mL、2mL、ImL。
4.根据权利要求书I所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:微波消解程序为升温5min至100°C,保持5min,升温5min至160°C,保持5min,升温5min 至 19CTC,保持 30min。
5.根据权利要求书I所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:赶酸所用的控温电加热器需配排风防尘罩,赶酸温度最高130°C。
6.根据权利要求书I所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:采用内标对ICP-MS测量过程进行校正。
7.根据权利要求书I所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于:所述不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液的浓度分别为lPg/L、2Pg/L、5Pg/L、10Pg/L、20Pg/L、40Pg/L、60Pg/L、100Pg/L。
【文档编号】G01N1/44GK103954678SQ201410223758
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月26日 优先权日:2014年5月26日
【发明者】陈再根, 胡清源, 李雪, 庞永强, 朱风鹏, 姜兴益, 罗彦波, 刘楠, 侯宏卫, 邢军 申请人:国家烟草质量监督检验中心
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