一种甲啶铂原料药及其注射液含量的分析检测方法
【专利摘要】本发明涉及甲啶铂原料药及其注射液含量的分析检测方法的高效液相色谱分析检测方法，包括甲啶铂含量和有关物质的分析检测。色谱条件：色谱柱采用C18柱，流动相为5％～30％乙腈水溶液(预先混合并超声脱气)，检测波长为205nm～300nm，流速为0.5ml/min～2.0ml/min，柱温20℃～45℃。样品溶液的配制：1.采用纯化水或生理盐水将样品配制成含甲啶铂0.01mg/ml～1.0mg/ml的溶液，避光保存。2.采用生理盐水将甲啶铂注射液稀释为含甲啶铂0.01mg/ml～2.0mg/ml的溶液，避光保存。测定方法：将5μL～20μL的样品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。本发明在测定甲啶铂含量的同时可以检测出甲啶铂原料药及其注射剂中的杂质或相关物质。
【专利说明】一种甲啶铂原料药及其注射液含量的分析检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及抗肿瘤药物及注射液分析检测方法，即通过高效液相色谱法检测分析甲啶钼及其注射剂中的杂质和有关物质。
【背景技术】
[0002]甲啶钼属于钼族金属配合物，是继顺钼、卡钼和奥沙利钼之后的新一代钼族金属抗肿瘤药物。甲啶钼(picoplatin)又名吡钼，代号NX473、JM473、AMD473、ZD0473，全称顺式-二氯-氨-(2-甲基吡啶)合钼(II )，分子量为376.16。
[0003]甲啶钼结构式为:
[0004]
【权利要求】
1.一种甲啶钼及其注射剂含量的分析检测方法，其特征在于:采用高效液相色谱分析法，色谱条件为:采用C18为固定相，流动相为5% -30%乙腈水溶液，使用前预先混合并超声脱气，流动相流速为0.5ml/min-2.0ml/min，柱温20°C _45°C，检测波长为205nm_300nm。
2.权利要求1所述分析检测方法，其特征在于:样品溶液的配制是采用纯化水或生理盐水将样品配制成含甲啶钼0.0lmg/ml-1.0mg/ml的溶液或者采用生理盐水将甲啶钼注射液稀释为含甲啶钼0.01mg/ml-2.0mg/ml的溶液，且将5 μ L?20 μ L样品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。
3.权利要求1所述分析检测方法，其特征在于:所述乙腈水溶液为将色谱纯的乙腈溶液用纯化水或者蒸馏水配制而成，优选15%乙腈水溶液。
4.权利要求1所述分析检测方法，其特征在于:流动相流速为1.0ml/min ;所述柱温300C ;检测波长为267nm ;溶液浓度为0.05mg/ml-l.0mg/ml，避光保存。
5.权利要求1所述分析检测方法，其特征在于:在检测甲啶钼含量的同时可以用于检测甲啶钼原料药及其注射剂中的杂质或有关物质；所述注射液并不局限于水溶液注射剂，还可以是干粉、冻干粉等剂型。
6.权利要求5所述分析检测方法，其特征在于:所述杂质为顺式-二氯-氨-(3-甲基吡啶)合钼(II )。
7.权利要求5所述分析检测方法，其特征在于:所述有关物质包括三氯氨合钼酸根([Pt(NH3)Cl3D、顺钼(Pt(NH3)2Cl2)、甲啶钼降解产物;所述杂质为顺式-二氯-氨(3-甲基批唳)合钼(II )。
8.权利要求7所述分析检测方法，其特征在于:所述所述甲啶钼降解产物包括甲啶钼两种脱氯一水合物和二水合物，以及甲啶钼在酸、碱、氧化剂和还原剂作用下的降解物。
9.权利要求1所述分析检测方法，其特征在于:所述甲啶钼注射液为将甲啶钼溶于聚乙二醇400和盐酸氯化钠溶液的混合液中配制而成,浓度为0.5mg/ml-15mg/mlo
10.权利要求9所述分析检测方法，其特征在于:所述氯化钠溶液的浓度为0.9%，盐酸氯化钠溶液为采用盐酸调节氯化钠溶液的PH值为1-6之间，优选3-5。
【文档编号】G01N30/02GK104034812SQ201410228710
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日
【发明者】陈宏 , 普绍平, 栾春芳, 丛艳伟, 彭娟, 张琪, 邱学翁 申请人:昆明贵研药业有限公司