一种连续测定茶叶中微量元素的方法

文档序号:6228708阅读:268来源:国知局
一种连续测定茶叶中微量元素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种连续测定茶叶中微量元素的方法。采用微波消解法预处理茶叶样品,消解完全,得到澄清透明的茶叶消解液,预处理时间短,效率高。利用分光光度法连续测定茶叶消解液中微量元素铁和铜的含量,操作简单,检测成本低。本发明连续测定的铁和铜的含量具有较高的可靠性,加标回收率为94.0%-104%,相对标准偏差(n=6)为2.3%-4.3%。
【专利说明】一种连续测定茶叶中微量元素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连续测定茶叶中微量元素的方法。
【背景技术】
[0002]茶是世界范围内最广泛消费的饮品之一,茶叶是历史悠久、营养丰富的天然健康饮料,已成为仅次于碳酸饮料和饮用水的世界第三大饮料。茶叶中除了富含有茶多酚、咖啡碱、茶多糖等有机成分外,也富含多种人体必需微量元素,这些微量元素对生物免疫功能的维护、新陈代谢等生命活动起着重要作用。如何能够准确测定茶叶中微量元素的含量,对于评价茶叶等级和功效有重要的意义。
[0003]茶叶样品的预处理方法有干法灰化法、湿法消化法。干法灰化法需要高温下操作,且易造成微量元素挥发损失,使测试结果偏低;而湿法消化法在消化过程中产生大量酸雾,耗时长,消化有时不完全。
[0004]茶叶中微量元素的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等。余磊,彭湘君,银保,等在文献(光谱实验室,2006,23 (5) =962-965)中公开了原子吸收光谱法测定茶叶中7种微量元素的方法,回收率在93.70% -102.40%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。陈杰在文献(中国卫生检验杂志,2013,23(7):1674-1676)中公开了原子荧光法测定茶叶中硒的方法,比较了茶叶经3种不同的处理方法(酸消解、微波消解和干灰化),对原子荧光法测定茶叶中硒含量的影响。虽然原子荧光法灵敏度高,但其可以测定元素有限。杨李胜,柯华南,刘志鹏,等在文献(广东微量元素科学,2013,20 (2):40-43)中公开了采用ICP-AES法测定茶叶中As,Cd,Ni,Pd等元素含量的结果,该法的回收率在84.5%-115%之间,RSD均小于9%。但是这些方法仪器费用昂贵,需要专业人员进行操作,维护和操作费用高。

【发明内容】

[0005]本发明的目在于解决上述现有技术存在的缺陷,提供一种耗时短、实验使用设备简单的连续测定茶叶中微量元素的方法。
[0006]一种连续测定茶叶中微量元素的方法,包括以下步骤:
[0007](I)、以0.5g研碎的茶叶计,将其置于消解杯中,加入7.0-10.0mL65% HNO3和
2.0-5.0mL30% H2O2按消解工步进行消解,得到澄清的茶叶消解液;
[0008](2)、采用分光光度法连续测定消解液中铁和铜的含量,在pH = 5时,以1,10-邻二氮杂菲为显色剂测定铁含量后,再以EDTA-柠檬酸三铵-氨性缓冲溶液(pH = 9)调节溶液酸度,以二乙基二硫代氨基甲酸钠为显色剂测定铜含量。
[0009]进一步地,如上所述连续测定茶叶中微量元素的方法,(I)、以0.5g茶叶计,加入
7.0-10.0mL65% HNO3摇匀后,加入2.0-5.0mL30% H2O2进行微波消解,其中,微波消解的4个压控工步是 0.5MPa3-5min, 1.0MPa2_5min,1.5MPa5_10min,2.0MPa5-10min ;
[0010](2)、首先测铁:移取适量的茶叶消解液于比色管中,加入2.0mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀,然后加入5.0mLl.0moI/LNaAc溶液和3.0OmL0.1% I, 10-邻二氮杂菲,以NaOH溶液调节溶液PH = 5,加蒸馏水至刻度,摇匀放置lOmin,以试剂空白溶液为参比,用Icm比色皿,在510nm处测定铁吸光度;
[0011](3)、后测铜:移取10.0OmL茶叶消解液于25mL比色管中,加入5.0mLEDTA-柠檬酸三铵-氨性缓冲溶液,再加入3.0OmL0.2% 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,摇匀,静置3min后加入10.0OmL三氯甲烷,震荡后静置分层,移取有机相于Icm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,在436nm处测定铜的吸光度。
[0012]进一步地,如上所述连续测定茶叶中微量元素的方法,采用标准曲线法确定微量元素的含量。
[0013]本发明的有益效果:
[0014]本发明使用微波消解处理茶叶样品,预处理耗时2h_3h,较干法灰化法和湿法消化法预处理茶叶样品,大大缩短了预处理时间,提高了测定效率。
[0015]本发明在可见分光光度计的操作下即可实现连续测定微量元素铁和铜的含量,操作简单,不需要复杂的仪器,检测成本低。本方法精密度高,加标回收率在94.0% -104%之间,相对标准偏差(η = 6)为2.3% -4.3 %,测定的结果可靠。
【具体实施方式】
[0016]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其实施例,都属于本发明保护的范围。
[0017]实施例1:
[0018]称取0.500g研碎的茶叶样品置于聚四氟乙烯消解罐中,向其中加入10.0mL65%HNO3 (w% )和2.0mL30% H2O2 (w% )进行微波消解,得到澄清消解液,微波消解压控工步是
0.5MPa3min, 1.0MPa3min, 1.5MPa6min,2.0MPa6min。冷却后将消解液转移至 50mL 容量瓶 Al中,用蒸馏水定容至刻度。
[0019]从容量瓶Al中移取1.0OmL茶叶消解液于25mL比色管BI中,加入2.0mLlO %盐酸羟胺溶液,摇匀,然后加入5.0mLl.0moI/LNaAc溶液和3.0OmL0.1 % I, 10-邻二氮杂菲,以稀NaOH溶液调节溶液pH = 5,加蒸馏水至刻度,摇匀放置lOmin,以试剂空白溶液为参比,用Icm比色皿,在510nm处测定铁吸光度;从比色管BI中移取10.0OmL溶液于25mL比色管中,加入5.0mLEDTA-柠檬酸三铵-氨性缓冲溶液,再加入3.0OmL0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液,摇匀,静置3min后加入10.0OmL三氯甲烷,震荡后静置分层。移取有机相于Icm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,在436nm处测定铜的吸光度。由标准曲线法得到茶叶中铁含量为219.6mg/kg,铜含量为20.82mg/kg。
[0020]实施例2:
[0021]称取0.500g研碎的茶叶样品(与实施例1相同)置于聚四氟乙烯消解罐中,向其中加入7.0mL65% HNO3 (w% ),和5.0mL30% H2O2 (w% )进行微波消解,得到澄清消解液。微波消解压控工步是0.5MPa3min, 1.0MPa3min, 1.5MPa6min, 2.0MPa6min。冷却后将消解液转移至50mL容量瓶A2中,用蒸馏水定容至刻度。[0022]从容量瓶A2中移取1.0OmL茶叶消解液于25mL比色管B2中,加入2.0mLlO %盐酸羟胺溶液,摇匀,然后加入5.0mLl.0moI/LNaAc溶液和3.0OmL0.1 % I, 10-邻二氮杂菲,以稀NaOH溶液调节溶液pH = 5,加蒸馏水至刻度,摇匀放置lOmin,以试剂空白溶液为参比,用Icm比色皿,在510nm处测定铁吸光度。从比色管B2中移取10.0OmL溶液于25mL比色管中,加入5.0mLEDTA-柠檬酸三铵-氨性缓冲溶液,再加入3.0OmL0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液,摇匀,静置3min后加入10.0OmL三氯甲烷,震荡后静置分层。移取有机相于Icm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,在436nm处测定铜的吸光度。由标准曲线法得到茶叶中铁含量为217.4mg/kg,铜含量为22.01mg/kgo
[0023]实施例3:
[0024]称取0.500g研碎的茶叶样品(与实施例1相同)置于聚四氟乙烯消解罐中,向其中加入8.0mL65% HNO3 (w% ),和3.0mL30% H2O2 (w% )进行微波消解,得到澄清消解液。微波消解压控工步是0.5MPa5min, 1.0MPa2min, 1.5MPa5min, 2.0MPa5min。冷却后将消解液转移至50mL容量瓶A3中,用蒸馏水定容至刻度。
[0025]从容量瓶A3中移取1.0OmL茶叶消解液于25mL比色管B3中,加入2.0mLlO %盐酸羟胺溶液,摇匀,然后加入5.0mLl.0moI/LNaAc溶液和3.0OmL0.1 % I, 10-邻二氮杂菲,以稀NaOH溶液调节溶液pH = 5,加蒸馏水至刻度,摇匀放置lOmin,以试剂空白溶液为参比,用Icm比色皿,在510nm处测定铁吸光度。从比色管B3中移取10.0OmL溶液于25mL比色管中,加入5.0mLEDTA-柠檬酸三铵-氨性缓冲溶液,再加入3.0OmL0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液,摇匀,静置3min后加入10.0OmL三氯甲烷,震荡后静置分层。移取有机相于Icm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,在436nm处测定铜的吸光度。由标准曲线法得到茶叶中铁含量为218.2mg/kg,铜含量为20.65mg/kg。
[0026]实施例4:
[0027]称取0.500g研碎的茶叶样品(与实施例1相同)置于聚四氟乙烯消解罐中,向其中加入8.0mL65% HNO3 (w% ),和3.0mL30% H2O2 (w% )进行微波消解,得到澄清消解液。微波消解压控工步是 0.5MPa5min, 1.0MPa5min, 1.5MPal0min, 2.0MPalOmin。冷却后将消解液转移至50mL容量瓶A4中,用蒸馏水定容至刻度。
[0028] 从容量瓶A4中移取1.0OmL茶叶消解液于25mL比色管B4中,加入2.0mLlO %盐酸羟胺溶液,摇匀,然后加入5.0mLl.0moI/LNaAc溶液和3.0OmL0.1 % I, 10-邻二氮杂菲,以稀NaOH溶液调节溶液pH = 5,加蒸馏水至刻度,摇匀放置lOmin,以试剂空白溶液为参比,用Icm比色皿,在510nm处测定铁吸光度。从比色管B4中移取10.0OmL溶液于25mL比色管中,加入5.0mLEDTA-柠檬酸三铵-氨性缓冲溶液,再加入3.0OmL0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液,摇匀,静置3min后加入10.0OmL三氯甲烷,震荡后静置分层。移取有机相于Icm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,在436nm处测定铜的吸光度。由标准曲线法得到茶叶中铁含量为221.5mg/kg,铜含量为22.75mg/kg。
[0029]为验证本方法的精密度,对实施例4进行平行测定(η = 6)和加标回收实验,结果如表1所示。
[0030]表1方法精密度和回收实验
[0031]
【权利要求】
1.一种连续测定茶叶中微量元素的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)、以0.5g研碎的茶叶计,将其置于消解杯中,加入7.0-10.0mL65 % HNO3和2.0-5.0mL30% H2O2按消解工步进行消解,得到澄清的茶叶消解液; (2)、采用分光光度法连续测定消解液中铁和铜的含量,在pH= 5时,以1,10-邻二氮杂菲为显色剂测定铁含量后,再以EDTA-柠檬酸三铵-氨性缓冲溶液(pH = 9)调节溶液酸度,以二乙基二硫代氨基甲酸钠为显色剂测定铜含量。
2.根据权利要求1所述连续测定茶叶中微量元素的方法,其特征在于, (1)、以0.5g 茶叶计,加入 7.0-10.0mL65 % HNO3 摇匀后,加入 2.0-5.0mL30 %H2O2进行微波消解,其中,微波消解的4个压控工步是0.5MPa3-5min, 1.0MPa2_5min,1.5MPa5_10min,2.0MPa5-10min ; (2)、首先测铁:移取适量的茶叶消解液于比色管中,加入2.0mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀,然后加入5.0mLl.0mol/LNaAc溶液和3.0OmL0.1% I, 10-邻二氮杂菲,以NaOH溶液调节溶液PH = 5,加蒸馏水至刻度,摇匀放置lOmin,以试剂空白溶液为参比,用Icm比色皿,在51Onm处测定铁吸光度; (3)、后测铜:移取10.0OmL茶叶消解液于25mL比色管中,加入5.0mLEDTA-柠檬酸三铵-氨性缓冲溶液,再加入3.0OmL0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,摇匀,静置3min后加入10.0OmL三氯甲烷,震荡后静置分层,移取有机相于Icm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,在436nm处测定铜的吸光度。
3.根据权利要求1或2所述连续测定茶叶中微量元素的方法,其特征在于,采用标准曲线法确定微量元素的含量。
【文档编号】G01N21/31GK104020118SQ201410232128
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日
【发明者】李兴扬, 李贺, 夏明伟 申请人:安徽工程大学
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