一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法
【专利摘要】本发明公开了一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法，包括如下步骤：将样品放置于样品室；将不同能量的正电子分别入射至薄膜发生湮没并分别搜集湮没产生的伽马射线能谱；根据伽马能谱计算正电子湮没参数；根据正电子湮没参数与入射正电子能量的关系，可拟合计算薄膜厚度。本发明运用正电子湮没手段，根据不同能量的正电子在薄膜不同深度湮没所得到的参数，可定量分析复合膜表面层的厚度，此方法可不破坏样品，属于无损检测。
【专利说明】一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析检测领域，特别是涉及一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法。
【背景技术】
[0002]目前广泛应用于海水淡化及污水处理的是有机复合膜，其结构大多情况下是一层致密的功能层涂覆于疏松的支撑层上面。对膜性能起决定的作用的是功能层的性质，如其厚度及孔径大小等。该功能层的厚度一般在80nm~500nm区间范围内，传统检测薄膜厚度的方法就是利用扫描电镜对其进行断层检测。但电镜检测需要利用液氮淬冷获得薄膜断面，对断面进行喷碳或喷金，然后扫描，制样步骤繁琐，且断面扫描的仅是微米区域范围，不是薄膜整体的平均厚度，无法进行在线检测。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法，准确测定纳米级表面功能层的平均厚度，操作简便，灵敏度高。
[0004]本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:
[0005]一种无损检测复合 膜表面功能层厚度的方法，包括如下步骤:
[0006](I)选取复合膜样品，清洁表面的功能层；
[0007](2)分别以不同的加速能量加速正电子，并使正电子入射至样品，收集正负电子湮没所产生的伽马能谱，所述加速能量范围为0.5~IOkeV ；
[0008](3)从伽马能谱中计算得到不同加速能量E下的正电子湮没参数R值，故本专利中所述R值为光子能量在365keV~495keV范围内的总计数与光子能量在506keV~516keV范围内的总计数的比值；
[0009](4)以0.4keV~0.7keV能量范围的加速能量E所测得的R值进行平均得到Rt()p，以2.6keV~5.1keV能量范围的加速能量E所测得的R值进行平均得到Rsub ；
[0010](5) uf为纵坐标，以」_为横坐标拟合加速能量E和对应R值的关系
的关系式，所拟合的关系式的斜率为P2d2/A2，其中P为复合膜的密度，常数A为4.5 μ g/cn^keV—1.6，根据所得斜率计算得到复合膜表面功能层厚度d。
[0011]按上述方案，所述步骤(3)所述的加速能量可以为0.4keV, 0.5keV,0.6keV, 0.7keV, 0.8keV, 0.9keV, IkeV, 1.1keV, 1.3keV, 1.5keV, 1.8keV, 2.1keV, 2.6keV,
3.lkeV,4.lkeV,5.1keV。
[0012]复合膜，是以微孔膜或超滤膜作支撑层，在其表面覆盖以厚度仅为纳米级的致密的均质膜作功能层构成的分离膜。支撑层结构疏松，表面功能层结构致密。[0013]按上述方案，所述复合膜表面的功能层可以为40_1000nm，复合膜表面不得含有厚度为IOnm以上的油脂层等杂质。
[0014]按上述方案，所述复合膜的支撑层可以为醋酸纤维素微滤膜、聚砜微滤膜、聚醚砜微滤I吴等。
[0015]按上述方案，所述复合膜表面的功能层可以为醋酸纤维素、聚酰胺、聚丙烯腈等高分子材料。
[0016]对于均一材料的高分子薄膜，具有动能E的正电子在薄膜深度z处停留的几率 P，如式(I)所不[参考文献:Kobayashi Y，Ito K，Oka Tj He C，Mohamed HFMj SuzukiR，Ohdaira T.Application of positron beams to the study of positronium-formingsolids.Applied Surface Science，2008，255，174-178]:
【权利要求】
1.一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法，其特征在于它包括如下步骤: (1)选取复合膜样品，清洁表面的功能层； (2)分别以不同的加速能量加速正电子，并使正电子入射至样品，收集正负电子湮没所产生的伽马能谱，所述加速能量范围为0.5~IOkeV ； (3)从伽马能谱中计算得到不同加速能量E下的正电子湮没特征参数R，所述R值为光子能量在365keV~495keV范围内的总计数与光子能量在506keV~516keV范围内的总计数的比值； (4)以0.4keV~0.7keV能量范围的加速能量E所测得的R值进行平均得到Rt()p，以2.6keV~5.1keV能量范围的加速能量E所测得的R值进行平均得到Rsub ； (5)
2.根据权利要求1所述的一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法，其特征在于所述步骤(3)所述的加速能量分别为 0.4keV，0.5keV，0.6keV，0.7keV，0.8keV，0.9keV, IkeV,1.1keV, 1.3keV, 1.5keV, 1.8keV, 2.1keV, 2.6keV, 3.1keV, 4.1keV, 5.1keV。
3.根据权利要求1所述的一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法，其特征在于所述复合膜表面的功能层为40-1000nm。
4.根据权利要求1所述的一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法，其特征在于所述的复合膜的支撑层选自醋酸纤维素微滤膜、聚砜微滤膜、聚醚砜微滤膜中一种。
5.根据权利要求1所述的一种无损检测复合膜表面功能层厚度的方法，其特征在于所述的复合膜表面功能层的组成是聚酰胺、聚丙烯腈、醋酸纤维素中任意一种或几种按任意比例的混合物。
【文档编号】G01B15/02GK103994736SQ201410233629
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月29日 优先权日:2014年5月29日
【发明者】陈喆, 王志, 付秋明, 王升高, 马志斌 申请人:武汉工程大学