一种钒渣中全铁含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种钒渣中全铁含量的测定方法，将试样粉碎，干燥；将试样与氢氧化钠混匀刚玉坩埚中，在覆盖氢氧化钠，熔融，将融熔物用热水溶解于烧杯中，微沸2-3min，流水冷却至室温，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀5-6次，将滤纸上的沉淀用热水及热盐酸洗于原烧杯中，微沸5min，滴加氯化亚锡至溶液呈淡黄色，流水冷却至室温。滴加钨酸钠溶液10滴，用三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾溶液滴定至蓝色消失，加15ml硫磷混合酸溶液，滴加3-5滴邻笨胺黄酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，试样全铁含量按下式计算：。所述方法具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别适用于钒渣中全铁含量的检测。
【专利说明】一种钒渣中全铁含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学检测【技术领域】，具体涉及一种钒渣中全铁含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]钒渣是对含钒铁水在提钒过程中经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含氧化钒的渣子的统称，它是冶炼和制取钒合金和金属钒的原料。钒渣主要成分是V2O5, P、CaO和SiO2以及Fe等含量。其中全铁含量对产品的性能有重要影响，因此对其含量进行准确测定对冶炼生产具有十分重要的现实意义。钒渣中全铁含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如铁矿石中全铁含量大多采用酸溶解滴定法等进行测定。采用滴定法测定钒渣中全铁含量，将样品溶解完全后就能对全铁进行测定，但由于钒渣中五氧化二钒含量较高，用常规的溶样方法样品溶解不完全、而且由于五氧化二钒含量较高干扰全铁含量的测定，用常规的滴定法测定误差较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对钒渣中全铁含量进行测定。因此，有必要研发一种准确性高，稳定性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于钒渣试样中全铁含量的检测方法，以适应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种钒渣中全铁含量的测定方法。
[0004]本发明的目的是这样实现的，包括前处理、滴定、含量计算步骤，具体包括:
A、前处理:将试样粉碎过筛，干燥后至含水量2-8%，密封于干燥器中，冷却至20-25°C，精密称取上述处理的试样，加入试样质量比15-25倍的氢氧化钠固体混匀后置于坩埚中，表面覆盖试样质量比8-12倍的氢氧化钠固体，于600-800°C高温熔融8_12min后冷却，于烧杯中用100-200ml的80-100°C热水浸取l(T30min，用80_100°C热水洗净坩埚，浸取液于100^150 °C微沸2-3min，流水冷却至20_25°C，过滤得到沉淀；将沉淀和烧杯用50~100 ml的40-60g/L氢氧化钠溶液洗涤5-6次，然后将沉淀用80-100°C热水洗于烧杯中，再用80~IOO0C的1+1盐酸冲洗滤纸,接着用8(T100°C的5+95盐酸洗至滤纸无铁离子得到洗液a，在洗至滤纸无红色时，把洗液滴3滴在盛有Iml 40-60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上，若硫氰酸氨溶液不变色，说明滤纸上的铁离子已洗尽，若硫氰酸氨溶液变为红色，说明滤纸上的铁离子还没有洗尽，继续洗至硫氰酸氨溶液不变色即可，再将坩埚用80~100°C的1+1盐酸冲洗坩埚至无红色得到洗液b，混合洗液a和洗液b于10(Tl5(rC微沸4-6π?η，滴加氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，流水冷却至20-25°C得到试液；
B、滴定:将A步骤得到的试液中滴加5滴240-260g/L钨酸钠溶液，用2_4g/L的三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，加20m I 15+15+70的硫磷混合酸溶液，滴加3-5滴2-4g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数；
C、计算:试样中全铁含量按下式计算:
【权利要求】
1.一种钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于包括前处理、滴定、含量计算步骤，具体包括: A、前处理:将试样粉碎过筛，干燥后至含水量2-8%，密封于干燥器中，冷却至20-25°C，精密称取上述处理的试样，加入试样质量比15-25倍的氢氧化钠固体混匀后置于坩埚中，表面覆盖试样质量比8-12倍的氢氧化钠固体，于600-800°C高温熔融8_12min后冷却，于烧杯中用100-200ml的80-100°C热水浸取10~30min，用80-100°C热水洗净坩埚，浸取液于100~150 °C微沸2-3min，流水冷却至20-25°C，过滤得到沉淀；将沉淀和烧杯用5(T100ml的40-60g/L氢氧化钠溶液洗涤5-6次，然后将沉淀用80-100°C热水洗于烧杯中，再用80~IOO0C的1+1盐酸冲洗滤纸,接着用80 ^lOO0C的5+95盐酸洗至滤纸无铁离子得到洗液a，在洗至滤纸无红色时，把洗液滴3滴在盛有Iml 40-60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上，若硫氰酸氨溶液不变色，说明滤纸上的铁离子已洗尽，若硫氰酸氨溶液变为红色，说明滤纸上的铁离子还没有洗尽，继续洗至硫氰酸氨溶液不变色即可；再将坩埚用8(T10(TC的1+1盐酸冲洗坩埚至无红色得到洗液b，混合洗液a和洗液b于10(Tl5(rC微沸4-6π?η，滴加氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，流水冷却至2(T25°C得到试液； B、滴定:将A步骤得到的试液中滴加5滴240-260g/L钨酸钠溶液，用2_4g/L的三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，加20m I 15+15+70的硫磷混合酸溶液，滴加3飞滴2~4g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数； C、计算:试样中全铁含量按下式计算:
2.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于所述的试样为钒百分含量> 0.5%的钒渣试样。
3.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的粉碎过筛的粒度为< 0.125mm。
4.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的干燥的温度为105~110°C，干燥时间为1.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的坩埚为刚玉坩埚。
6.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的过滤为使用中速滤纸过滤。
7.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的氯化亚锡溶液由1Og氯化亚锡溶于20ml的80~100°C的1+1盐酸中，用水稀释至100mL得到。
8.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于B步骤中所述的钨酸钠溶液由25g钨酸钠溶于95ml水中加入5ml磷酸制备得到。
9.根据权利要求1 所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于B步骤中所述的三氯化钛溶液由5ml的15~20%三氯化钛中加入20ml的1+1盐酸与75ml水混合而成。
【文档编号】G01N31/16GK104007227SQ201410284784
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月24日 优先权日:2014年6月24日
【发明者】郑玲, 陶俊, 孙肖媛, 李文生, 王宁 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司