一种超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法，流程为：基础料→纯净度分选→晶体形状和完整性分选→颗粒尺寸分选→晶体形状和完整性分选→标准样，该方法从超硬磨料产品中分选出一部分尺寸分布、形状与完整性、纯净度尽可能接近的颗粒样品。使得对这些样品进行冲击韧性检测时，样品的取样误差达到最小，重复性小于0.3。本发明方法所得标准样颗粒尺寸分布均匀、形状与完整性一致、纯净度好，适合作为超硬材料冲击韧性测试标准样品，适合工业生产和行业推广。
【专利说明】一种超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于超硬材料性能检测【技术领域】，具体涉及一种超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法。
【背景技术】
[0002]冲击韧性是超硬磨料的主要性能指标和产品分级依据。
[0003]人造金刚石冲击韧性测试主要步骤是:把2 Ct (0.4克)待测试样和一粒钢球(Φ8)装入冲击试验管内，加盖后装夹在冲击韧性测试仪上。开启冲击韧性测试仪冲击一定次数后测量未破碎率，该未破碎率经标准样修正后即为试样的冲击韧性值(详见《超硬磨料人造金刚石冲击韧性测定方法》。同一批次的超硬材料样品，在不同实验室、同一实验室的不同冲击韧性测试仪、同一冲击韧性测定仪的不同时间上测量的未破碎率经常会有一定差异。需经冲击韧性检测标准样修正后才可计算出有比较意义的冲击韧性值，冲击韧性检测标准样是进行超硬材料冲击韧性量值传递和质量比较的基础。
[0004]由于合成原料、设备、工艺等原因，造成同一批次的超硬材料不同单晶颗粒的外型尺寸、晶体形状与完整性、成份纯净度等方面均存在不同程度的差异。可以说不能从数以亿计的单晶颗粒中选出两个大小、形状、纯净度均相等的颗粒。制备冲击韧性均匀一致的标准样难度很大，现有超硬磨料供应商和用户试制和冲击韧性测试标准样重复性(注:重复性定义是在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作多个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值)一般都大于2，不能对产品的冲击韧性测试值进行精确的校正，以至于《JB/T10987-2010超硬磨料人造金刚石冲击韧性测定方法》标准制订至今仍没有对应的标准样品与之配套。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法，流程为:基础料一纯净度分选一晶体形状和完整性分选一颗粒尺寸分选一晶体形状和完整性分选一标准样。流程的顺序是遵从先易后难的原则，如纯净度分选生产效率可达到每台设备每小时分选20万克拉，晶体形状和完整性分选生产效率可达到每台设备每小时分选2400克拉，颗粒尺寸分选生产效率为每台设备每小时可分选200克拉。因为超硬材料在选型机上的运动轨迹除与颗粒的形状和完整性有关外，还与颗粒尺寸大小有关，故在颗粒尺寸分选之后进行第二次分选；这两次分选除均有提高颗粒形状和完整性的均匀性以外，首次具有减少筛分量的作用，第二次具有冲击韧性值范围定量确定的作用。具体步骤为:
(I)选择粒度中等的超硬材料作为基础料备用，其中对于含有金属杂质的基础料需经过磁选机磁选，使剩余料的磁化率< IS1、放在40倍的显微镜下观察至少200粒未发现晶体内部可见杂质颗粒为止；(2 )将基础料放入超硬材料选型机上料筒内，调整超硬材料选型机下料速度、选型板前后角度，调整选型板左右角度使基础料均匀散布于各接料斗中，分选完毕后留存基础料数量最多的一斗作为下次分选的分选料，经过至少三次分选后留存基础料做多的一斗作为筛分料；
(3)使用两个筛孔尺寸处于基础料颗粒尺寸分布峰值区且标称尺寸相差10 μ m、标称尺寸与实际尺寸误差< 2 μ m的电成型试验筛对筛分料进行筛分，留取大尺寸筛网筛下、小尺寸筛网筛上料作为待选料；
(4 )将待选料放入超硬材料选型机上料筒内，调整超硬材料选型机下料速度、选型板前后角度，调整选型板左右角度使待选料均匀散布于各接料斗中，分选完毕后取待选料数量最多的一斗料倒回超硬材料选型机上料筒内继续分选，第二次进入此斗的料作为第一留存料并进行冲击韧性测试，收集此斗左右各两斗料倒回选型机上料筒内，舍弃其它料斗内的料，然后调整选型机前后角度并调整选型板的左右角度使物料均匀散布于各接料斗中，分选完毕后各斗料与第一留存料交叉对比测试冲击韧性值，误差≤ 1.5%的料合并作为第二留存料，余料再次倒入选型机上料筒内，调整选型机前后角度，调整选型板的左右角度使物料均匀的散布各接料斗中，分选完毕后各斗料与第一留存料交叉对比测试冲击韧性值，误差≤ 1.5%的料合并作为第三留存料；第一、二、三留存料合并混匀即为超硬材料冲击韧性测试标准样。
[0007]当超硬材料为人造金刚石时，具体包括以下步骤:
(I)将确定的45/50粒度、ZND2130牌号的人造金刚石倒入磁选机料斗内，开启磁选机后把磁选电流调至可选范围的中间位置，分选完毕后留存低磁化率料，弃去高磁化率料；低磁化率料重新倒回磁选机，加大磁选电流进行磁选，留取低磁化率料并用磁化率仪测量；如此多次重复磁选，直至留取的低磁化率料的磁化率< IS1、40倍的显微镜下观察至少200粒未发现晶体内部可见杂质颗粒为止，留取的低磁化率料即为基础料；
本步骤方案选择的依据为:根据IS06106规定，45/50粒度颗粒尺寸组成的要求是:粒径在213 μ πn~541 μ m之间的颗粒不低于99.4%，粒径在302 μ π~384 μ m之间的颗粒不低于93.0% ;其它人造金刚石产品颗粒尺寸主要集中在41 μ m~710 μ m之间)和质量品级(ZND系列品级有 ZND2110、ZND2115、ZND2120、ZND2125、ZND2130、ZND2140、ZND2160、ZND2180、ZND2190)均处于所有人造金刚石磨料产品的中间水平，与其它所有产品冲击韧性测试值的方差总和最小。另一个主要原因是此粒度样品的冲击韧性值对冲击条件的变化(冲击设备制造误差、冲击管磨损等)反应灵敏。
[0008] 数年前，由于当时生产技术水平的局限，人造金刚石产品颗粒内部常含有铁镍触媒金属杂质，较大的杂质颗粒肉眼可见，较小的杂质颗粒需要在40倍的显微镜下才能观察到，一个肉眼可见大小的杂质颗粒往往是细颗粒杂质直径的数十倍或体积的数百倍、数千倍，这些含有较大杂质颗粒的人造金刚石晶体性能与其它颗粒相差较大，它在样品中的不均匀分布是造成样品性能测试不稳定的主要原因之一。纯净度分选的关键是除去少量的含有肉眼可见杂质的颗粒，留取大多数的只含有细颗粒杂质的人造金刚石颗粒，使一定数量颗粒间杂质含量趋于一致。近年来，随着人造金刚石产品生产技术的进步，人造金刚石产品颗粒内部含有较大铁镍触媒金属杂质(杂质肉眼可见)的颗粒已不易见到，试样中常含有少量40倍显微镜下可见的杂质，大多数晶体颗粒中杂质达到单原子级别。通过不同磁力强度的分选把两个样品进行杂质含量分级，根据各级别的视觉效果、颗粒含量百分比和磁化率统计如下(磁化率单位为SI):
【权利要求】
1.一种超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (I)选择粒度中等的超硬材料作为基础料备用，其中对于含有金属杂质的基础料需经过磁选机磁选，使剩余料的磁化率< IS1、放在40倍的显微镜下观察至少200粒未发现晶体内部可见杂质颗粒为止； (2 )将基础料放入超硬材料选型机上料筒内，调整超硬材料选型机下料速度、选型板前后角度，调整选型板左右角度使基础料均匀散布于各接料斗中，分选完毕后留存基础料数量最多的一斗作为下次分选的分选料，经过至少三次分选后留存基础料做多的一斗作为筛分料； (3)使用两个筛孔尺寸处于基础料颗粒尺寸分布峰值区且标称尺寸相差10μ m、标称尺寸与实际尺寸误差< 2μπι的电成型试验筛对筛分料进行筛分，留取大尺寸筛网筛下、小尺寸筛网筛上料作为待选料； (4)将待选料放入超硬材料选型机上料筒内，调整超硬材料选型机下料速度、选型板前后角度，调整选型板左右角度使待选料均匀散布于各接料斗中，分选完毕后取待选料数量最多的一斗料倒回超硬材料选型机上料筒内继续分选，第二次进入此斗的料作为第一留存料并进行冲击韧性测试，收集此斗左右各两斗料倒回选型机上料筒内，舍弃其它料斗内的料，然后调整选型机前后角度并调整选型板的左右角度使物料均匀散布于各接料斗中，分选完毕后各斗料与第一留存料交叉对比测试冲击韧性值，误差< 1.5%的料合并作为第二留存料，余料再次倒入选型机上料筒内，调整选型机前后角度，调整选型板的左右角度使物料均匀的散布各接料斗中，分选完毕后各斗料与第一留存料交叉对比测试冲击韧性值，误K 1.5%的料合并作为第三留存料；第一、二、三留存料合并混匀即为超硬材料冲击韧性测试标准样。
2.如权利要求1所述超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法，其特征在于，当超硬材料为人造金刚石时，具体包括以下步骤: (1)将确定的45/50粒度、ZND2130牌号的人造金刚石倒入磁选机料斗内，开启磁选机后把磁选电流调至可选范围的中间位置，分选完毕后留存低磁化率料，弃去高磁化率料；低磁化率料重新倒回磁选机，加大磁选电流进行磁选，留取低磁化率料并用磁化率仪测量；如此多次重复磁选，直至留取的低磁化率料的磁化率< IS1、40倍的显微镜下观察至少200粒未发现晶体内部可见杂质颗粒为止，留取的低磁化率料即为基础料； (2)将基础料倒入超硬材料选型机上料筒内，调整下料速度为40克拉/分钟，调整选型板的前后角度为4° 20'，调整选型板的左右角度使基础料均匀散布于接料斗中，分选完毕后留存数量最多的一斗作为分选料，分选料倒回超硬材料选型机上料筒内，下料速度不变，改变超硬材料选型机前后角度为3° 50'，调整选型板的左右角度使分选料均匀散布于接料斗中进行第二次分选，分选完毕后留存数量最多的一斗作为留存料；保持调整选型机参数，把留存料倒入超硬材料选型机上料筒内进行第三次分选，分选完毕后留存数量最多的一斗作为筛分料； (3)选用筛孔尺寸为350μ m、360 μ m的电成型试验筛,按IS06106规定的筛分条件和筛分时间筛分，留取360 μ m试验筛筛下、350 μ m试验筛筛上物作为待选料；其中电成型试验筛的标称尺寸与实际尺寸误差< 2 μ m ; (4)将待选料放入超硬材料选型上料筒内，调整下料速度为40克拉/分钟，调整选型板的前后角度为4° 5,，调整选型板的左右角度使待选料均匀散布于接料斗中，分选完毕后取数量最多的一斗料倒回超硬材料选型机上料筒内继续分选，第二次进入此斗的料作为第一留存料并进行冲击韧性测试，收集此斗左右各两斗料倒回选型机上料筒内，舍弃其它料斗内的料；调整选型机前后角度为4° 20'，调整选型板的左右角度使物料均匀散布于接料斗中，分选完毕后各斗料与第一留存料交叉对比测试冲击韧性值，误差< 1.5%的料合并作为第二留存料，余料再次倒入超硬材料选型机上料筒内，调整选型机前后角度为3° 50,，调整选型板的左右角度使物料均匀散布于接料斗中，分选完毕后各斗料与第一留存料交叉对比测试冲击韧性值，误差< 1.5%的料合并作为第三留存料；第一、二、三留存料合并混匀即为人造金刚石冲击韧性测试标准样。
3.如权利要求1所述超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法，其特征在于，当超硬材料为立方氮化硼时，具体包括以下步骤: (1)选用70/80粒度、CBN200品种的立方氮化硼作为基础料； (2)将基础料倒入超硬材料选型机上料筒内，调整下料速度为30克拉/分钟，调整选型板的前后角度为5° 20'，调整选型板的左右角度使基础料均匀散布于接料斗中，分选完毕后留存数量最多的一斗作为分选料，分选料倒回超硬材料选型机上料筒内，下料速度不变，改变超硬材料选型机前后角度为4° 50'，调整选型板的左右角度使分选料均匀散布于接料斗中进行第二次分选，分选完毕后留存数量最多的一斗作为留存料；保持调整选型机参数，把留存料倒入超硬材料选型机上料筒内进行第三次分选，分选完毕后留存数量最多的一斗作为筛分料； (3)选用筛孔尺寸为203μ m、213 μ m的电成型试验筛，按IS06106规定的筛分条件和筛分时间筛分，留取213 μ m试验筛筛下、203 μ m试验筛筛上物作为待选料；其中电成型试验筛的标称尺寸与实际尺寸误差< 2 μ m ; (4)将待选料放入超硬材料选型上料筒内，调整下料速度为30克拉/分钟，调整选型板的前后角度为5° 5,，调整选型板的左右角度使待选料均匀散布于接料斗中，分选完毕后取数量最多的一斗料倒回超硬材料选型机上料筒内继续分选，第二次进入此斗的料作为第一留存料并进行冲击韧性测试，收集此斗左右各两斗料倒回选型机上料筒内，舍弃其它料斗内的料；调整选型机前后角度为5° 20'，调整选型板的左右角度使物料均匀散布于接料斗中，分选完毕后各斗料与第一留存料交叉对比测试冲击韧性值，误差< 1.5%的料合并作为第二留存料，余料再次倒入超硬材料选型机上料筒内，调整选型机前后角度为4° 50,，调整选型板的左右角度使物料均匀散布于接料斗中，分选完毕后各斗料与第一留存料交叉对比测试冲击韧性值，误差< 1.5%的料合并作为第三留存料；第一、二、三留存料合并混匀即为立方氮化硼冲击韧性测试标准样。
4.如权利要求1-3任一所述的超硬材料冲击韧性测试标准样的制备方法，其特征在于:所述超硬材料选型机为2000-1I型人造金刚石选型机。
【文档编号】G01N1/28GK104075920SQ201410298374
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月27日 优先权日:2014年6月27日
【发明者】卢灿华, 张凤岭, 王志涛, 张帅, 赵静, 王继华 申请人:中南钻石有限公司