玻璃中五氧化二磷含量的测量方法
【专利摘要】本发明提供一种能够简便、快速、准确测量玻璃中五氧化二磷含量的方法，该方法包括以下步骤：1)玻璃样品中加入高氯酸、氢氟酸，加热溶解，蒸至近干后冷却，加硝酸加热溶解，用水稀释，得到样品溶液；2)配制P的标准系列溶液；3)用等离子发射光谱仪测定P的标准系列溶液，仪器自动建立校准曲线，然后测定样品溶液，仪器自动计算样品溶液中磷元素的含量；4)计算得出五氧化二磷含量。本发明采用等离子发射光谱仪测试玻璃中的P2O5，简便、快速、环保，减少了分析程序，提高了分析效率，减小了人为分析误差，能显著提高测量的重复性和准确度，避免了磷钒钼黄光度法中硅、铁、钛对测试的干扰。
【专利说明】玻璃中五氧化二磷含量的测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种玻璃含量的测量方法，特别是涉及一种玻璃中五氧化二磷含量的 测量方法。
【背景技术】
[0002] 目前，对玻璃中的五氧化二磷含量的测量方法主要有磷钥酸铵容量法、磷钥酸喹 啉重量法、磷钥酸喹啉容量法及磷钒钥黄光度法等。其中，磷钥酸喹啉重量法和磷钥酸喹 啉容量法因准确度高、稳定性好而被录入国家标准GB/T1871. 1-1995。
[0003] 磷钥酸喹啉重量法是在酸性介质中，正磷酸根与喹钥柠酮沉淀剂反应生成黄色磷 钥酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，可求出玻璃中的五氧化二磷含量，该方法为仲裁 法。磷钥酸喹啉容量法是在酸性介质中，正磷酸根与喹钥柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钥酸 喹啉沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于碱标准溶液中，然后用酸标准溶液滴定过量的碱， 即可求出五氧化二磷含量。这两种方法虽然测定结果准确，但操作步骤较多，测定时间长， 要获得一次测定结果，需要4至6个小时，不利于指导生产。
[0004] 磷钒钥黄光度法是在酸性溶液中，磷酸根与钒酸铵、钥酸铵作用生成黄色的磷钒 钥酸络合物，可用于磷的比色测定。酸度、温度对磷的显色速度和颜色深度都有影响，测定 时，试剂加入量尽可能一致。硅、铁、钛含量高时，可造成干扰，铁使测定结果偏高，不宜用盐 酸介质，溶液中有盐酸存在时必须用硝酸蒸干除去，三氯化铁的黄色干扰测定。该方法操作 步骤较多，且操作条件苛刻，测试结果影响因素多。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种能够简便、快速、准确测量玻璃中五氧化 二磷含量的方法。
[0006] 本发明解决技术问题所采用的技术方案是：玻璃中五氧化二磷含量的测量方法， 该方法包括以下步骤：
[0007] 1)称取0. 2?0. 4g玻璃样品于烧杯中，加入高氯酸5?10mL、氢氟酸5?10mL， 加热溶解，蒸至近干后冷却，加硝酸5?10mL加热溶解，用水稀释，得到样品溶液；
[0008] 2)取P的标准溶液（1000ug/mL)适量稀释，配制P的标准系列溶液；
[0009] 3)选取P的波长为213. 617nm作为分析线，用等离子发射光谱仪测定步骤2)配制 的P的标准系列溶液，仪器自动建立校准曲线，然后测定步骤1)得到的样品溶液，仪器自动 计算样品溶液中磷元素的含量；
[0010] 4)按下述公式计算得出五氧化二磷含量：
[0011] (P205) %= 2. 2916*C*A*l(T7m*100%
[0012] 其中：C为等离子发射光谱仪测出的磷含量，（ug/mL)
[0013] A为样品的稀释倍数
[0014] m为样品质量，g。
[0015] 进一步的，步骤1)所述高氯酸的浓度为70?72%。
[0016] 进一步的，步骤1)所述氢氟酸的浓度为大于或等于40%。
[0017] 进一步的，步骤1)所述硝酸的浓度为65. 0?68. 0%。
[0018] 进一步的，步骤1)所述容器采用聚四氟乙烯烧杯或钼坩埚。
[0019] 进一步的，步骤1)所述用水稀释是：转移至容量瓶中，用水稀释至刻度。
[0020] 本发明的有益效果是：采用等离子发射光谱仪测试玻璃中的P205，简便、快速、经 济、环保，减少了分析程序，提高了分析效率，减小了人为分析误差，能显著提高测量的重复 性和准确度，同时，采用本发明方法与采用磷钥酸喹啉重量法的测试结果一致，避免了磷钒 钥黄光度法中娃、铁、钛对测试的干扰。
【具体实施方式】
[0021] 本发明的测量方法包括以下步骤：
[0022] 1)称取0. 2?0. 4g玻璃样品于容器中，加入浓度为70?72%的高氯酸5? 10mL和浓度大于或等于40%的氢氟酸5?10mL，加热溶解，蒸至近干，冷却后，加入浓度为 65. 0?68. 0%的硝酸5?10mL，加热溶解，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，得到样 品溶液；
[0023] 2)取P的标准溶液（1000ug/mL，国家标准GSB04-1741-2004 (a))适量稀释，配制 P的标准系列溶液；
[0024] 3)选取P的波长为213. 617nm作为分析线，用等离子发射光谱仪测定步骤2)配制 的P的标准系列溶液，仪器自动建立校准曲线，然后测定步骤1)得到的样品溶液，仪器自动 计算样品溶液中磷元素的含量；
[0025] 4)按下述公式计算得出五氧化二磷含量：
[0026] (P205) % = 2. 2916*C*A*l(T7m*100%
[0027] 其中：C为等离子发射光谱仪测出的磷含量，（ug/mL);
[0028] A为样品的稀释倍数；
[0029] m为玻璃样品质量，g。
[0030] 本发明步骤1)中的容器最好采用聚四氟乙烯烧杯或钼坩埚。
[0031] 相对于磷钒钥黄光度法，本发明用等离子发射光谱仪测量玻璃样品中五氧化二磷 的含量，可有效避免硅、铁、钛测试干扰，减少了分析程序，提高了分析效率，减小了人为分 析误差，显著提高测试的重复性和准确度；相对于磷钥酸喹啉重量法，本发明方法测试简 便、快速，减少了沉淀、抽滤等过程，溶完样即可用仪器测试。
[0032] 实施例1 :
[0033] 1)称取0. 3g玻璃样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸5mL、氢氟酸5mL，在电热 板上加热溶解，蒸发，蒸至近干，冷却后，加入硝酸5mL，加热溶解，转移到100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度摇匀，吸取10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀，得到样品溶液；
[0034] 2)取P的标准溶液（1000ug/mL，国家标准GSB04-1741-2004(a))适量稀释，配制 P的标准系列溶液；
[0035] 3)选取P的波长为213. 617nm作为分析线，用等离子发射光谱仪测定步骤2)配制 的P的标准系列溶液，仪器自动建立校准曲线，然后测定步骤1)得到的样品溶液，仪器自动 计算样品溶液中磷元素的含量；
[0036] 4)按下述公式计算得出五氧化二磷含量：
[0037] (P205) % = 2. 2916*C*A*l(T7m*100%
[0038] 其中：C为等离子发射光谱仪测出的磷含量，（ug/mL);
[0039] A为样品的稀释倍数；
[0040] m为样品质量，g。
[0041] 将测试结果与磷钥酸喹啉重量法测试结果比较，如下表：
[0042]
【权利要求】
1. 玻璃中五氧化二磷含量的测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 1) 称取0. 2?0. 4g玻璃样品于容器中，加入高氯酸5?10mL、氢氟酸5?10mL，加热 溶解，蒸至近干后冷却，加硝酸5?10mL加热溶解，用水稀释，得到样品溶液； 2) 取P的标准溶液（1000ug/mL)适量稀释，配制P的标准系列溶液； 3) 选取P的波长为213. 617nm作为分析线，用等离子发射光谱仪测定步骤2)配制的 P的标准系列溶液，仪器自动建立校准曲线，然后测定步骤1)得到的样品溶液，仪器自动计 算样品溶液中磷元素的含量； 4) 按下述公式计算得出五氧化二磷含量： (P205) %= 2. 2916*C*A*l(T6/m*100% 其中：C为等离子发射光谱仪测出的磷含量，（ug/mL) A为样品的稀释倍数 m为样品质量，g。
2. 如权利要求1所述的玻璃中五氧化二磷含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所述 高氯酸的浓度为70?72%。
3. 如权利要求1所述的玻璃中五氧化二磷含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所述 氢氟酸的浓度为大于或等于40%。
4. 如权利要求1所述的玻璃中五氧化二磷含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所述 硝酸的浓度为65. 0?68. 0%。
5. 如权利要求1所述的玻璃中五氧化二磷含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所述 容器采用聚四氟乙烯烧杯或钼坩埚。
6. 如权利要求1所述的玻璃中五氧化二磷含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所述 用水稀释是：转移至容量瓶中，用水稀释至刻度。
【文档编号】G01N1/28GK104062252SQ201410300519
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月27日 优先权日:2014年6月27日
【发明者】彭文俐, 杨峰, 罗良红, 王琳琨 申请人:成都光明光电股份有限公司