一种用液相色谱法分析重酒石酸卡巴拉汀有关物质的方法
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离分析重酒石酸卡巴拉汀及其有关物质的方法，该方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机酸盐缓冲溶液－有机相为流动相，可以定量测定重酒石酸卡巴拉汀及其有关物质的含量，从而有效控制重酒石酸卡巴拉汀及含重酒石酸卡巴拉汀制剂产品的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【专利说明】一种用液相色谱法分析重酒石酸卡巴拉汀有关物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，具体涉及一种液相色谱法分离分析重酒石酸卡巴拉汀及其有关物质的方法。
【背景技术】
[0002]重酒石酸卡巴拉汀是诺华公司开发的用于治疗中轻度阿尔茨海默病的药物，同时是治疗AD的一线药物。重酒石酸卡巴拉汀英文化学名为Ethylmethyl-carbamic Acid3-[ (IS) -1- (Dimethylamino) ethyl]phenyl Ester, Bitartrate,分子式为 C18H28N208。重酒石酸卡巴拉汀结构式为:
【权利要求】
1.一种液相色谱法分离分析重酒石酸卡巴拉汀及其有关物质的方法，其特征在于:采用以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机盐缓冲溶液一有机相为流动相，流动相米用等度洗脱。
2.根据权利要求1所述的分离分析方法，色谱柱选自品牌为Kromasil、Ultimate和Apollo 的色谱柱,优选为 Apollo-C8 或 Ultimate -C8。
3.根据权利要求1所述的分离分析方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种:甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇、四氢呋喃等。
4.根据权利要求3所述的有机相的选取，优选为乙腈。
5.根据权利要求1所述的分离分析方法，所说的无机盐缓冲溶液中的无机盐选自:磷酸盐、碳酸盐、柠檬酸盐等。
6.根据权利要求1所述的分离分析方法，所说的无机盐缓冲溶液中所含无机盐的浓度为 0.01 ?0.lmol/L,最优为 0.0lmol/L。
7.根据权利要求5所述的无机盐缓冲溶液中无机盐的选取，优选为磷酸盐。
8.根据权利要求1所述的分离分析方法，其特征在于，包括以下几个步骤: 1)取重酒石酸卡巴拉汀或含重酒石酸卡巴拉汀的制剂样品适量，分别用流动相溶解样品，配制成每ImL含重酒石酸卡巴拉汀及其有关物质0.1?1.5mg,优选为0.5mg/mL的样品溶液； 2)设置流动相流速为0.5?1.5mL/min,优选为1.0mL/min ;检测波长为200?250nm，优选为215 nm ;柱温箱温度为10?40°C，优选为25°C ； 3)取I)的样品溶液10?50μ L，优选为10 μ L注入液相色谱仪，完成重酒石酸卡巴拉汀及其有关物质的分离与分析。
9.根据权利要求5所述的无机盐缓冲溶液中无机盐的选取，最优选为磷酸二氢钠。
10.根据权利要求1所述的分析分离方法，缓冲液的pH值优选为3.0。
【文档编号】G01N30/02GK104133009SQ201410303700
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】赵路路, 郭夏 申请人:北京万全德众医药生物技术有限公司