一种食品中重金属的快速检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种味精中的铅的快速检测方法,该方法包括以下步骤：先对待测味精进行处理，制备待测样品溶液，然后配置二氧化氯水溶液，并加入重金属螯合剂及二氧化氯显色剂，在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，制得检测溶液；最后将待测样品溶液与检测溶液反应，通过观察检测溶液的颜色变化来判断味精中是否含有铅，并将反应后的溶液颜色与标准色阶进行对比，判断味精中铅的含量。本发明的检测方法操作方便，检测时间短，检测不受有关因素干扰，检测结果准确，适合食品安全监管部门对市售味精进行大样本随机检测。
【专利说明】 —种食品中重金属的快速检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食品中重金属的测定，具体涉及味精中铅的快速检测方法。
技术背景
[0002]重金属铅是一种高蓄积性、多亲和性的毒物，对人体有严重的危害，进入体内的铅可与卟啉衍物物络合，导致体内血红蛋白合成受阻，导致铅中毒性贫血，血红蛋白携氧量不足,可到处机体缺氧,继而引起多种缺血缺氧性疾病,此外,对中枢神经系统、免疫系统、内分泌系统及生殖系统均可产生损伤。大型流行病学研究显示，我国有25%以上的儿童血铅超标，而微量的铅污染即会对儿童神经系统产生严重损害，导致其行为及智力障碍，严重危害了儿童的健康成长发育。
[0003]目前，味精学名为谷氨酸钠，是谷氨酸的一种钠盐，其化学式为C5H8N04Na，味精中含有多种成分，不仅包括人们所熟悉的食盐、水、铁、脂肪、糖，还包括微量的铅等重金属。因此，对味精中的铅进行定量检测，对于保证味精的质量，保障人们的食品安全至关重要。原子吸收光谱法是铅离子最广泛的检测方法之一，但其价格包括设备及操作费用均较昂贵，检测成本高，且检测步骤也较复杂。紫外-可见分光光度法也可检测铅，但样品前处理复杂。二硫腙比色法是沿用至今检测铅的经典方法，灵敏度高，但操作仍然较为繁琐，稍有操作不当即会导致试验失败。本发明提供一种可对味精中的铅进行快速定性、定量检测的方法。
【发明内容】
[0004]为解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种味精中的铅的检测方法，能够方便快捷的对味精中的铅进行定性与定量检测。
[0005]本发明的技术方案如下:
一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)取待测味精l-3g加入纯化水5-10ml溶解，搅拌，加入酸溶液中，进行消解处理，得到待测样品溶液；
(2)在反应容器中将二氧化氯配置成二氧化氯水溶液，加入重金属螯合剂及二氧化氯显色剂，在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，制得检测溶液；
(3)取取5-10ml步骤(2)中制得的检测溶液加入试管中，将步骤(I)中待测样品溶液滴入检测溶液中，观察检测溶液的颜色变化，并将溶液颜色与标准色阶进行比较，从而对味精中的铅进行定性、定量检测。
[0006]优选的，步骤(I)中所述的酸溶液为硝酸溶液或硝酸与高氯酸的混合溶液，进一步优选的，所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，硝酸与高氯酸的体积比分别为(60-80): (20-40)。
[0007]优选的，步骤(2)中所述的二氧化氯溶液的质量浓度为60-80%。
[0008]步骤(2)中的金属螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮、8-羟基喹啉、三乙醇胺、乙二胺四丙酸或三乙撑四胺等中的一种。
[0009]优选的，步骤(2)中的金属螯合剂优选为乙二胺四乙酸(EDTA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
[0010]步骤(2)中所述的二氧化氯显色剂选自碘化钾/淀粉、氯酚红、若丹明B、亚甲基蓝、N, N- 二乙基-对苯二胺或酪氨酸中的一种。
[0011]优选的，步骤(2)中所述的二氧化氯显色剂优选为碘化钾/淀粉、氯酚红。
[0012]优选的，步骤(2)中二氧化氯、金属螯合剂和二氧化氯显色剂的摩尔比为2:(0.3?0.9):(0.3?0.6)。
[0013]步骤(2)中所述的加热搅拌和冷却过程中持续通入氮气是为了对反应容器内的气体进行置换，加热温度为5(T80°C，加热时间为15?30min。
[0014]在检测溶液与待样样品溶液反应后l_3min内观察反应结果,并在此期间内与标准色阶进行对比。
[0015]和现有技术相比，本发明的有益效果在于:
1.二氧化氯属缺电子化合物，金属螯合剂为富电子化合物，两者可络合形成稳定的络合物，对酸、碱、温度及PH等均特别稳定，金属离子与金属螯合剂的络合能力明显高于二氧化氯与金属螯合剂的络合能力，将样品与检测溶液反应，若反应溶液出现显色反应，则可推断味精中含有铅，并且可通过反应溶液颜色与标准色阶的对比，来判断味精中铅含量多少。
[0016]2.本发明中检测过程只需将二氧化氯、金属螯合剂及二氧化氯显色剂按一定比例配制成检测溶液，将样品简单预处理后与检测溶液反应，即可对味精中是否含有铅及铅含量进行判断，操作简单，检测迅速，检测不受外界因素干扰，检测时间短，检测成本低，利于食品监管部门对味精的质量监督。
[0017]3.本发明在检测前，先对样品进行预处理，采用加热搅拌和冷却过程中持续通入氮气的操作，以氮气来置换反应容器内的气体，避免了空气中氧气及二氧化碳等气体与味精中铅及检测溶液中多种成分的反应，而氮气为惰性气体，其与本发明中多种检测成分无明显反应，因此，这一操作可降低检测过程受有关因素的影响，提高了检测结果的准确性。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明做进一步说明:
各实施例中的标准色阶为配置不同含铅量的味精样品，在相同检测方法下进行检测所显示出的反应颜色。用待测样品进行检测后再与标准色阶进行对比从而可以测出待测样品中是否含铅，以及铅的大致含量。
[0019]实施例1
一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)取待测味精Ig加入纯化水5ml溶解，搅拌，加入硝酸溶液中，进行消解处理，得到待测样品溶液；
(2)在反应容器中将二氧化氯配置成质量浓度为60%的二氧化氯水溶液，加入重金属螯合剂乙二胺四乙酸及二氧化氯显色剂碘化钾/淀粉，所述的二氧化氯、金属螯合剂乙二胺四乙酸及二氧化氯显色剂碘化钾/淀粉的摩尔比为2:0.3:0.3。在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，加热温度为50°C，加热时间为15min，制得检测溶液； (3)取取5ml步骤(2)中制得的检测溶液加入试管中，将步骤(I)中待测样品溶液滴入检测溶液中，观察检测溶液的颜色变化，并将溶液颜色与标准色阶进行比较，从而对味精中的铅进行定性、定量检测。
[0020]实施例2
一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)取待测味精3g加入纯化水1ml溶解，搅拌，加入高氯酸溶液中，进行消解处理，得到待测样品溶液；
(2)在反应容器中将二氧化氯配置成质量浓度为80%的二氧化氯水溶液，加入重金属螯合剂乙二醇二乙醚二胺四乙酸及二氧化氯显色剂氯酚红，所述的重金属螯合剂乙二醇二乙醚二胺四乙酸及二氧化氯显色剂氯酚红的摩尔比为2:0.3:0.6 ;在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，加热温度为80°C，加热时间为30min，制得检测溶液；
(3)取取5ml步骤(2)中制得的检测溶液加入试管中，将步骤(I)中待测样品溶液滴入检测溶液中，观察检测溶液的颜色变化，并将溶液颜色与标准色阶进行比较，从而对味精中的铅进行定性、定量检测。
[0021]实施例3
一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)取待测味精2g加入纯化水8ml溶解，搅拌，加入硝酸溶液中，进行消解处理，得到待测样品溶液；
(2)在反应容器中将二氧化氯配置成质量浓度为70%的二氧化氯水溶液，加入重金属螯合剂聚乙烯吡咯烷酮及二氧化氯显色剂亚甲基蓝，所述的二氧化氯、重金属螯合剂聚乙烯吡咯烷酮及二氧化氯显色剂亚甲基蓝的摩尔比为2:0.6:0.4 ;在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，加热温度为60°C,加热时间为20min,制得检测溶液；
(3)取取5ml步骤(2)中制得的检测溶液加入试管中，将步骤(I)中待测样品溶液滴入检测溶液中，观察检测溶液的颜色变化，并将溶液颜色与标准色阶进行比较，从而对味精中的铅进行定性、定量检测。
[0022]以上所述实施例只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。
【权利要求】
1.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取待测味精l-3g加入纯化水5-10ml溶解，搅拌，加入酸溶液中，进行消解处理，得到待测样品溶液； (2)在反应容器中将二氧化氯配置成二氧化氯水溶液，加入重金属螯合剂及二氧化氯显色剂，在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，制得检测溶液； (3)取取5-10ml步骤(2)中制得的检测溶液加入试管中，将步骤(I)中待测样品溶液滴入检测溶液中，观察检测溶液的颜色变化，并将溶液颜色与标准色阶进行比较，从而对味精中的铅进行定性、定量检测。
2.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤(I)中所述的酸溶液为硝酸溶液或硝酸与高氯酸的混合溶液。
3.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，硝酸与高氯酸的体积比分别为(60-80): (20-40)。
4.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的二氧化氯溶液的质量浓度为60-80%。
5.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中的金属螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮、8-羟基喹啉、三乙醇胺、乙二胺四丙酸或三乙撑四胺等中的一种。
6.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中的金属螯合剂优选为乙二胺四乙酸(EDTA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
7.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的二氧化氯显色剂选自碘化钾/淀粉、氯酚红、若丹明B、亚甲基蓝、N, N- 二乙基-对苯二胺或酪氨酸中的一种。
8.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的二氧化氯显色剂优选为碘化钾/淀粉、氯酚红。
9.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中二氧化氯、金属螯合剂和二氧化氯显色剂的摩尔比为2:(0.3?0.9):(0.3?0.6)。
10.一种味精中铅的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的加热搅拌和冷却过程中持续通入氮气是为了对反应容器内的气体进行置换，加热温度为5(T80°C，加热时间为15?30mino
【文档编号】G01N21/78GK104198476SQ201410402518
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月16日 优先权日:2014年8月16日
【发明者】郭狄 申请人:中山鼎晟生物科技有限公司