一种皮革中n,n-二甲基甲酰胺的检测方法
【专利摘要】本发明提出了一种皮革中N,N-二甲基甲酰胺的检测方法，包括以下步骤：在皮革上具有代表性的部位取样品10g，剪成碎片后混合均匀，称取1.00g样品碎片于50mL螺口带盖试管中待用；向上述试管中加入10mL丙酮配制的浓度为2mg/L氘代蒽内标溶液，拧紧盖子，置于水浴超声波中萃取；取出试管，冷却至室温，然后将萃取液过滤膜过滤至2mL气相色谱瓶中，用气相色谱仪检测，并计算结果。本发明不仅1）取样具有代表性，因此结果更可靠2）加入内标溶液，定量更准确，60℃加热超声萃取，萃取效果更好；3）本发明可很好的提取试样中的N,N-二甲基甲酰胺，而且前处理工序简单。
【专利说明】 —种皮革中N, N- 二甲基甲酰胺的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种皮革中N，N-二甲基甲酰胺的检测方法，属于化学检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]N, N- 二甲基甲酰胺与人类的癌症发生有关，并能导致新生儿缺陷。在一些工业部门中，妇女被禁止使用N，N-二甲基甲酰胺，虽然环境保护机构(EPA)并不认为N，N-二甲基甲酰胺有致癌危险，根据国际癌症研究机构(IARC)认为，N，N-二甲基甲酰胺可能是一种致癌物。
[0003]N, N- 二甲基甲酰胺在皮革生产过程中做为鞣剂使用。大部分皮革都含有N，N- 二甲基甲酰胺。
[0004]目前，对于检测皮革中N，N_二甲基甲酰胺的含量，主要是用水蒸气蒸馏法。但是此种方法所用装置复杂，不适合大量样品的检测。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种皮革中N，N- 二甲基甲酰胺的检测方法，该方法效果好，工序更简单。
[0006]为解决上述技术问题，本发明的技术采用以下技术方案:
一种皮革中N，N-二甲基甲酰胺的检测方法，包括以下步骤:
(1)在皮革上具有代表性的部位取样品10g，剪成碎片后混合均匀，称取1.0Og样品碎片于50mL螺口带盖试管中待用；
(2)向上述试管中加入1mL丙酮配制的浓度为2mg/L氘代蒽内标溶液，拧紧盖子，置于水浴超声波中萃取；
(3)取出试管，冷却至室温，然后将萃取液过滤膜过滤至2mL气相色谱瓶中，用气相色谱仪检测，并计算结果。
[0007]进一步地，本发明还包括步骤(4):如果测试结果超出线性范围，需成倍稀释后再上机分析再计算结果。
[0008]进一步地,所述步骤(I)中碎片大小为2mmx2mm。
[0009]进一步地，所述步骤(2)中萃取条件为60°C超声萃取60min。
[0010]进一步地，所述步骤(3)中滤膜为0.22um有机微孔滤膜。
[0011]本发明与现有技术相比具有的有益效果为:本发明不仅I)取样具有代表性，因此结果更可靠2)加入内标溶液，定量更准确，60°C加热超声萃取，萃取效果更好；3)本发明可很好的提取试样中的N，N- 二甲基甲酰胺，而且前处理工序简单。
【具体实施方式】
[0012]为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将对本发明作进一步的说明。
[0013]实施例1
一种皮革中N，N-二甲基甲酰胺的检测方法，包括以下步骤:
(O在皮革上具有代表性的部位取样品10g，剪成2mmX2mm的碎片后混合均匀，称取
1.0Og样品碎片于50mL螺口带盖试管中待用；
(2)向上述试管中加入1mL丙酮配制的浓度为2mg/L氘代蒽内标溶液，拧紧盖子，置于水浴超声波中萃取；
(3)取出试管，冷却至室温，然后将萃取液过0.22um有机微孔滤膜过滤至2mL气相色谱瓶中，用气相色谱仪检测；
(4)如果测试结果超出线性范围，需成倍稀释后再上机分析再计算结果。
[0014]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种皮革中N，N- 二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于包括以下步骤: (1)在皮革上具有代表性的部位取样品10g，剪成碎片后混合均匀，称取1.0Og样品碎片于50mL螺口带盖试管中待用； (2)向上述试管中加入1mL丙酮配制的浓度为2mg/L氘代蒽内标溶液，拧紧盖子，置于水浴超声波中萃取； (3)取出试管，冷却至室温，然后将萃取液过滤膜过滤至2mL气相色谱瓶中，用气相色谱仪检测，并计算结果。
2.根据权利要求1所述的皮革中N，N-二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于还包括步骤(4):如果测试结果超出线性范围，需成倍稀释后再上机分析再计算结果。
3.根据权利要求2所述的皮革中N，N-二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于:所述步骤(I)中碎片大小为2mmx2mm。
4.根据权利要求3所述的皮革中N，N-二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于:所述步骤(2)中萃取条件为60°C超声萃取60min。
5.根据权利要求4所述的皮革中N，N-二甲基甲酰胺的检测方法，其特征在于:所述步骤(3)中滤膜为0.22um有机微孔滤膜。
【文档编号】G01N30/02GK104165943SQ201410403175
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年8月15日
【发明者】陈凯松 申请人:广州衡创测试技术服务有限公司