六氟化硫分解产物低温富集方法

文档序号:6237627阅读:692来源:国知局
六氟化硫分解产物低温富集方法
【专利摘要】本发明提供一种六氟化硫分解产物低温富集方法,其特征在于采用以下步骤:1)将设有进口和出口的气室放置在温度可调的低温冷阱中,进口和出口均设有阀门;2)关闭出口阀门,向气室内充入待富集的样气,直至气室内与样气瓶中的气压平衡,然后关闭进口阀门,将冷阱温度降至略低于SF6的熔点温度,此时大部分SF6凝结成固态;3)打开出口阀门,提取富集后的SF6分解产物。本发明利用低温除去混合气体中大部分的SF6,减小了分析时SF6对其他分解产物的干扰,同时将微量的SF6分解产物富集,提高分析样品的浓度,以满足分析检测设备要求。工艺简单,对分析检测设备没有过高的精度要求,分析检测成本低,精度高。
【专利说明】六氟化硫分解产物低温富集方法

【技术领域】
[0001] 本发明提供一种六氟化硫分解产物低温富集方法,属于电力行业六氟化硫分解产 物测试领域。

【背景技术】
[0002] 目前SF6开关和组合电器设备广泛的应用于整个电力行业中。电气设备中的SF6 气体在电弧和高温的作用下会分解生成一些有害的低氟化物,这些物质反应能力极强。当 遇到水分和氧时,这些产物又会与电极材料、水分等进一步反应,生成多种化合物(so 2f2、 S0F2、S02、H2S、HF等)。这些分解产物大多具有毒性或腐蚀性,极易危及设备的使用寿命和 工作人员的安全,但是常规的色谱方法难以对分解产物进行分析检测:一方面因为六氟 化硫分解产物的含量很低(零到几十个ppm);另一方面有的分解产物(如S0 2F2)与5?6气 体的性质极为接近,在气相色谱仪中保留时间相差不多,其色谱峰易被SF 6本底掩盖。针对 上述问题,目前采取的方法多为提高分析检测设备的精度,使之能够对SF6*解产物进行检 测,这样带来的问题是:受各种因素或条件的影响,分析检测设备的精度提高有限,且成本 大大增长。所以如何提高分析样品的浓度、使现有分析检测设备能够进行准确分析检测,就 成为本领域亟待解决的技术难题。


【发明内容】

[0003] 本发明的目的是提供一种能解决上述难题、通过将SF6分解产物富集,提高分析样 品浓度以满足分析检测设备要求的六氟化硫分解产物低温富集方法。其技术方案为:一方 面将分解产物富集,提高分析样品的浓度;另一方面除去混合气体中大部分的SF 6,减小SF6 本底对其他分解产物的干扰。
[0004] 一种六氟化硫分解产物低温富集方法,其特征在于采用以下步骤:1)将设有进口 和出口的气室放置在温度可调的低温冷阱中,进口和出口均设有阀门;2)关闭出口阀门, 向气室内充入待富集的样气,直至气室内与样气瓶中的气压平衡,然后关闭进口阀门,将冷 阱温度降至略低于SF 6的熔点温度,此时大部分SF6变成固态;3)打开出口阀门,提取富集 后的SF6分解产物。
[0005] 所述的六氟化硫分解产物低温富集方法,当六氟化硫分解产物浓度较低时,重复 步骤2)2?4次。
[0006] 所述的六氟化硫分解产物低温富集方法,步骤2)中气室内与样气瓶中的平衡气 压通常为0. 6MPa。
[0007] 其工作原理为:在密闭体系和一定温度下,任何液体(或固体)都有一个特定的蒸 气压也称为饱和蒸气压。在该蒸气压下,气体冷凝成液体(或固体)的速度与蒸发为气体 的速度相等即达到相平衡状态。当对该体系施加压力或者降低温度时,气体便会凝聚并迅 速达到新的平衡。这样就可以通过低温冷冻方法将混合气体中大部分SF 6气体固化除去, 分解产物则在气相中富集浓缩,以满足分析检测设备要求。
[0008] 本发明与现有技术相比,其优点在于:
[0009] 1、将微量的SF6分解产物富集,提高分析样品的浓度;
[0010] 2、利用低温除去混合气体中大部分的SF6,减小分析时SF6对其他分解产物的干 扰,定量分析精度高。
[0011] 3、工艺简单,对分析检测设备没有过高的精度要求,分析检测成本低。

【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例对本发明做进一步说明:
[0013] 步骤1):将设有进口和出口的气室放置在温度可调的低温冷阱中,进口和出口均 设有阀门;
[0014] 步骤2):关闭出口阀门,向气室内充入待富集的样气,直至气室内与样气瓶中的 气压平衡,为〇. 6MPa,然后关闭进口阀门,将冷阱温度降至-64°c,此时SF6凝结成固态,重 复步骤2) 2?4次;
[0015] 步骤3):打开出口阀门,提取富集后的SF6分解产物。
[0016] 经检测,富集后的六氟化硫分解产物中各浓度含量均增加数十倍,完全满足分析 检测设备的要求。
【权利要求】
1. 一种六氟化硫分解产物低温富集方法,其特征在于采用以下步骤:1)将设有进口和 出口的气室放置在温度可调的低温冷阱中,进口和出口均设有阀门;2)关闭出口阀门,向 气室内充入待富集的样气,直至气室内与样气瓶中的气压平衡,然后关闭进口阀门,将冷阱 温度降至略低于SF 6的熔点温度,此时5^凝结成固态;3)打开出口阀门,提取富集后的SF6 分解产物。
2. 根据权利要求1所述的六氟化硫分解产物低温富集方法,其特征在于:当六氟化硫 分解产物浓度较低时,重复步骤2) 2?4次。
3. 根据权利要求1所述的六氟化硫分解产物低温富集方法,其特征在于:步骤2)中气 室内与样气瓶中的平衡气压通常为〇. 6MPa。
【文档编号】G01N1/42GK104155172SQ201410405950
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月18日 优先权日:2014年8月18日
【发明者】苏镇西, 祁炯, 马凤翔, 袁小芳, 赵也, 韩慧慧, 陈英, 程伟 申请人:国家电网公司, 国网安徽省电力公司电力科学研究院
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