一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法，是在正极试液中在硫酸介质下用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒，在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定电解液中总钒离子浓度。在另一正极试液中在硫酸介质下，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定正极电解液中五价钒离子浓度。总钒离子浓度减去五价钒离子浓度即得四价钒离子浓度。本发明不仅操作方便，而且测定的钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的需要。
【专利说明】一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学检测【技术领域】，具体涉及一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法。
【背景技术】
[0002]钒电池是以钒离子溶液为正负极活性物质的蓄电池，钒电池具有优于其它氧化还原电池的特点，如无交叉污染、反应速度快、可深度放电、易于增减电池功率和容量等，因而有着广泛的用途，如电网调峰、应急电源、动力电源等。由于钒电池正负极的活性物质均为钒离子，钒离子的电化学反应程度决定着电池的充放电效率，因此有必要建立一种经济、简便、安全、有效的价态钒分析方法。价态钒的分析方法主要有发射光谱法和电位滴定法等，目前钒电池用电解液中价态钒的分析以电位滴定为主，但报道的均是使用毒性较强、对人体危害较大的重铬酸钾作为滴定剂，操作相对繁琐，并且需要使用大型仪器设备，成本较高。本法提出了一种以硫酸亚铁铵溶液为滴定剂的安全、简便、有效的测定四价和五价钒离子浓度的滴定分析方法，不需要使用昂贵的仪器设备，省时省力，且不需消耗大量化学试齐U，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但却因测定难度大，而难于推广应用。因此，目前还没有行之有效的方法能够对钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度进行准确测定。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法。
[0004]本发明的目的是这样实现的，包括前处理、测定步骤，具体包括:
A、前处理:
1)取钒电池电解液正极试液，按10?12mL/ mL加入水，滴加高锰酸钾溶液至试液呈红色并保持3?5min不变，然后按0.2?0.3g /入尿素，滴加亚硝酸钠溶液至红色消失，并过量广3滴得到测定四价和五价钒离子浓度合量的待测试样液a ；
2)取钒电池电解液正极试液，按10?12mL/ mLa#加入水得到测定五价钒离子浓度的待测试样液b ；
B、测定:分别在待测试样液a和待测试样液b中，按5?7滴/1ml加入N-苯基邻氨基苯甲酸溶液作为指示剂，分别用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定至溶液由紫红色转为亮绿色，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积Va和按下式计算，即可得到四价和五价钒离子浓度:
【权利要求】
1.一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括: A、前处理: 1)取钒电池电解液正极试液，按10?12mL/ mL加入水，滴加高锰酸钾溶液至试液呈红色并保持3?5min不变，然后按0.2?0.3g /入尿素，滴加亚硝酸钠溶液至红色消失，并过量广3滴得到测定四价和五价钒离子浓度合量的待测试样液a ； 2)取钒电池电解液正极试液，按10?12mL/ mLa#加入水得到测定五价钒离子浓度的待测试样液b ； B、测定:分别在待测试样液a和待测试样液b中，按5?7滴/1ml加入N-苯基邻氨基苯甲酸溶液作为指示剂，分别用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定至溶液由紫红色转为亮绿色，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积Va和按下式计算，即可得到四价和五价钒离子浓度:
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\.VI C I,.1 - χι^ ■> I C t,.? ^ ?% \ f \ \ 式中=C1为硫酸亚铁铵标准溶液浓度，单位为mol/L ； Va为待测试样液a消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位为ml ； Vb为待测试样液b消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位为ml ； V为试样液的体积，单位为ml。
2.根据权利要求1所述的钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法，其特征在于A步骤I)中所述的高锰酸钾溶液浓度为2(T30g/L。
3.根据权利要求1所述的钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法，其特征在于A步骤I)中所述的亚硝酸钠溶液的浓度8?12g/L。
4.根据权利要求1所述的钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法，其特征在于B步骤中所述的N-苯基邻氨基苯甲酸溶液浓度为2g/L。
5.根据权利要求1或4所述的钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法，其特征在于所述的N-苯基邻氨基苯甲酸溶液是将0.2g的N-苯基邻氨基苯甲酸溶解于10ml的100?110°C的2g/L碳酸钠溶液中摇匀得到。
【文档编号】G01N21/79GK104181158SQ201410415911
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月22日 优先权日:2014年8月22日
【发明者】陶俊, 赵宇, 李纯朴, 李建华, 李文生 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司