一种高精度pct测试仪及测试储氢合金材料pct的方法
【专利摘要】本发明涉及一种高精度PCT测试仪及测试储氢合金材料PCT的方法。采用的技术方案是：高精度PCT测试仪，包括计算机和控制系统，设有若干并联设置的测试通道；每个测试通道：在主管道上设有样品室和压力传感器，主管道的一端分别与氢气瓶和氩气瓶连接；另一端通过排气阀、手动排气截止阀或自动排气节流阀和自动排气阀与真空计连接，真空计与真空泵连接；样品室与主管道连接，样品室外活动连接加热装置，温度控制仪与加热装置连接组成样品室加热系统；压力传感器与压力传感器仪表连接组成压力测量系统，测试仪上安装环境温度测试装置。通过本测试仪可以测定储氢合金材料的吸放氢特性。
【专利说明】一种高精度PCT测试仪及测试储氢合金材料PCT的方法
【技术领域】
[0001] 本发明主要涉及一种储氢合金材料的压力（P) -组成（C) 一温度（T)特性的测试 装置及测试方法。
【背景技术】
[0002] 储氢合金是绿色环保功能材料，主要应用于二次电池镍氢电池。镍氢电池的环保 优势，使得镍氢电池正逐步取代铅酸蓄电池和镍镉电池。储氢材料重要的特性是吸放氢特 性，而研发高性能的储氢合金材料也是本领域的技术人员的长期课题，储氢合金材料的吸 放氢特性可以通过材料在一定温度下，材料吸氢量与压力的平衡关系确定，因此研发一种 可以测定储氢合金材料的压力（P) -组成（C) 一温度（T)的关系的测试仪十分必要。
【发明内容】
[0003] 为了测试储氢合金吸放氢特性，本发明提供了一种高精度PCT测试仪。
[0004] 本发明的另一目的是通过测试仪测定储氢合金材料的吸放氢特性。
[0005] 本发明采用的技术方案是：一种高精度PCT测试仪，包括计算机和控制系统，设 有若干并联设置的测试通道；每个测试通道的结构是：在主管道上设有样品室和压力传感 器，主管道的一端分别通过氢气进气调节阀和氢气进气控制阀与氢气瓶连接，通过氩气进 气控制阀与氩气瓶连接；主管道的另一端设有排气阀，排气阀分别通过手动排气截止阀或 自动排气节流阀和自动排气阀与真空计连接，真空计与真空泵连接；样品室通过样品室控 制阀与主管道连接，样品室防爆阀安装在样品室和样品室控制阀之间，样品室外活动连接 加热装置，温度控制仪与加热装置连接组成样品室加热系统；压力传感器与压力传感器仪 表连接组成压力测量系统，通过压力传感器控制阀、压力传感器安全阀与主管道连接；测试 仪上安装环境温度测试装置。
[0006] 上述的一种高精度PCT测试仪，每个测试通道上设有储气罐I和储气罐II，储气 罐I通过储气罐I控制阀与主管道连接；储气罐II通过储气罐II控制阀与主管道连接。
[0007] -种储氢合金材料的PCT测试方法，利用上述的测试仪，方法如下：
[0008] 1)称取样品，将样品装入样品室，启动真空泵，打开手动排气截止阀、排气阀、样品 室控制阀、储气罐I控制阀、储气罐II控制阀、压力传感器控制阀，给系统抽真空，真空度达 至IJ0.08Pa，关闭排气阀；
[0009] 2)清洗系统：打开氩气进气控制阀给系统充入氩气，充气压力达到0· 02MPa，关闭 氩气进气控制阀，打开排气阀给系统抽真空，真空度达到〇. 〇8Pa，关闭排气阀；
[0010] 3)样品活化：打开氢气瓶，压力调到3MPa，打开氢气进气调节阀，加热装置加热， 使样品室温度升到200°C，打开氢气进气控制阀，充入氢气，充气压力3MPa，保温30分钟，力口 热装置撤离样品室，将样品室浸入冷水中冷却，对样品活化；
[0011] 4)脱氢：重新安装加热装置，升温到200°C，打开排气阀，给系统抽真空30分钟，关 闭手动排气截止阀，打开自动排气节流阀和自动排气阀；
[0012] 5)启动计算机；
[0013] 6)温度控制仪温度设定&，当样品室温度达到^后，关闭样品室控制阀、储气罐I 控制阀、储气罐II控制阀和排气阀，计算机采集系统压力P〇、环境温度tc?、样品室温度t1(l;
[0014] 7)第一次充氢：打开氢气进气控制阀，氢气压力达到第一次充氢设定值P/，氢气 进气控制阀自动关闭，系统内压力稳定后，计算机采集系统压力Pi、环境温度t Q1、样品室温 度tn，此时系统内氢气量为^，单位mol :
[0015]
【权利要求】
1. 一种高精度PCT测试仪，包括计算机（1)和控制系统（2)，其特征在于：设有若干 并联设置的测试通道；每个测试通道的结构是：在主管道上设有样品室（3)和压力传感器 (26)，主管道的一端分别通过氢气进气调节阀（7)和氢气进气控制阀（8)与氢气瓶（9)连 接，通过氩气进气控制阀（10)与氩气瓶（11)连接；主管道的另一端设有排气阀（12)，排气 阀（12)分别通过手动排气截止阀（13)或自动排气节流阀（15)和自动排气阀（14)与真空 计（16)连接，真空计（16)与真空泵（17)连接；样品室⑶通过样品室控制阀（18)与主管 道连接，样品室防爆阀（19)安装在样品室（3)和样品室控制阀（18)之间，样品室（3)外活 动连接加热装置（20)，温度控制仪（21)与加热装置（20)连接组成样品室加热系统；压力 传感器（26)与压力传感器仪表（6)连接组成压力测量系统，通过压力传感器控制阀（24)、 压力传感器安全阀（25)与主管道连接；测试仪上安装环境温度测试装置（27)。
2. 如权利要求1所述的一种高精度PCT测试仪，其特征在于：每个测试通道上设有储 气罐I (4)和储气罐II (5)，储气罐I (4)通过储气罐I控制阀（22)与主管道连接；储气 罐II (5)通过储气罐II控制阀（23)与主管道连接。
3. -种储氢合金材料的PCT测试方法，其特征在于利用权利要求1或2所述的测试仪， 方法如下： 1) 称取样品，将样品装入样品室（3)，启动真空泵（17)，打开手动排气截止阀（13)、排 气阀（12)、样品室控制阀（18)、储气罐I控制阀（22)、储气罐II控制阀（23)、压力传感器控 制阀（24)，给系统抽真空，真空度达到0.08Pa，关闭排气阀（12); 2) 清洗系统：打开氩气进气控制阀（10)给系统充入氩气，充气压力达到0. 02MPa，关 闭氩气进气控制阀（10)，打开排气阀（12)给系统抽真空，真空度达到0.08Pa，关闭排气阀 (12)； 3) 样品活化：打开氢气瓶（9)，压力调到3MPa，打开氢气进气调节阀（7)，加热装置 (20)加热，使样品室（3)温度升到200°C，打开氢气进气控制阀（8)，充入氢气，充气压力 3MPa，保温30分钟，加热装置（20)撤离样品室，将样品室（3)浸入冷水中冷却，对样品活 化； 4) 脱氢：重新安装加热装置（20)，升温到200°C，打开排气阀（12)，给系统抽真空30分 钟，关闭手动排气截止阀（13)，打开自动排气节流阀（15)和自动排气阀（14); 5) 启动计算机； 6) 温度控制仪（21)温度设定心，当样品室（3)温度达到&后，关闭样品室控制阀（18)、 储气罐I控制阀（22)、储气罐II控制阀（23)和排气阀（12)，计算机采集系统压力匕、环境 温度t。。、样品室温度t 1(l ; 7) 第一次充氢：打开氢气进气控制阀（8)，氢气压力达到第一次充氢设定值P/，氢气 进气控制阀（8)自动关闭，系统内压力稳定后，计算机采集系统压力Pi、环境温度tQ1、样品 室温度t n，此时系统内氢气量为，单位mol : " =_Ψλ_+_Wi_+_ΨΛ_ 1 (^+273.15)(1 + (^+^)^) (--?+ 273.15)(1 + (^+^00)F0) (^+273.15)(1 + (^ + ?)^) 其中，Vg :管路体积；VS(I :样品室至主管道之间的体积；VSl :样品室体积； & = 4· 119875X ΚΓ5 ;k2 = 2· 3625X ΚΓ8 ;k3 = 6· 075X ΚΓ9 ; 8) 第一次吸氢：打开样品室控制阀（18)，样品开始吸氢，当样品吸氢后系统气压力稳 定时，关闭样品室控制阀（18)，计算机采集系统压力P 2、环境温度U、样品室温度t12、此时 系统内氢气量为n2，单位mol:
第一次样品吸氢气量Δ% = ，到第一次样品共吸氢气Σ Δ% = Δ% ; 9) 第二次充氢：打开氢气进气控制阀（8)，氢气压力达到第二次充氢设定值，氢气 进气控制阀（8)自动关闭，当系统内压力稳定后，计算机采集系统压力己、环境温度tQ3、样 品室温度t 13，此时系统内氢气量为n3，单位mol :
10) 第二次吸氢：打开样品室控制阀（18)，样品开始吸氢，当样品吸氢后系统气压力稳 定时，关闭样品室控制阀（18)，计算机采集系统压力P 4、环境温度tM、样品室温度t14，此时 系统内氢气量为n4，单位mol :
第二次样品吸氢气量Δη2 = n3_n4，到第二次样品共吸氢气Σ Δη2 = Δγ^+Δγ^ ; 11) 如此重复7)-10)步骤，直到样品达到饱和吸氢量；放氢过程和吸氢过程的计算方 法相同； 12. PCT曲线绘制：以氢原子与材料原子比为横坐标，以每次吸氢后系统 平衡压力LgPi为纵坐标做图，即得到PCT曲线；
其中，W :样品重量；F :样品分子量。
4. 如权利要求3所述的PCT测试方法，其特征在于方法如下： 当样品吸氢气量大于0. 〇15mol时，启动储气罐I (4)，此时管路总体积为Vei，Vei = Vg+Vgl，其中Vgl为储气罐I (4)的体积，将所有步骤公式中的Vg变更为Vei。
5. 如权利要求2所述的PCT测试方法，其特征在于方法如下： 当样品吸氢气量大于〇.〇35mol时，启动储气罐II (5)，此时管路总体积为Ve2, Ve2 = Vg+Vg2，其中Vg2为储气罐II (5)的体积，将所有步骤公式中的Vg变更为Ve2。
【文档编号】G01N33/20GK104155425SQ201410428063
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月27日 优先权日:2014年8月27日
【发明者】刘国忠, 夏春明, 张文家, 胡俊宏, 郭忠峰 申请人:辽宁永动力能源材料有限公司