模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，包括：S1:获取欲模拟地层的组份、颗粒级配、密度、孔隙度和渗透率；S2:根据所述模拟地层的组份确定基砂与调节剂的比例范围，根据所述颗粒级配确定基砂的颗粒级配；S3:设定岩心尺寸，根据所述设定的岩心尺寸及所述欲模拟地层的密度确定所述基砂和调节剂的用量；S4:将所述孔隙度和渗透率作为目标值，并设定目标值的影响因素及其水平值，设计正交试验配方表；S5:根据所述正交试验配方表，通过模压成型的方式压制岩心。通过使用本发明所述的岩心制备方法制作出的岩心的基本物性参数接近真实冻土区天然气水合物地层，孔隙分布更加接近真实地层的正态分布特征，有利于批量制作进行对比和重复试验。
【专利说明】模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及非常规能源天然气水合物储层模拟实验技术，特别涉及一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法。
【背景技术】
[0002]随着世界常规能源储量的日益消耗与人类对能源需求的急速增长，寻找新的可替代能源迫在眉睫。其中天然气水合物作为一种新型高效能源，已经成为全球能源和环境研究的热点，被誉为21世纪具有商业开发前景的战略资源。
[0003]由于所述天然气水合物广泛分布世界冻土和海洋地区，开采难度大，因此开采技术要求高。而针对水合物地层的勘探与开采技术进行研究时，通常需要先对水合物地层取样，以获取地层相关物性参数，进而对储层进行精细评价。然而恶劣的赋藏环境加之苛刻的水合物稳定温压条件，使得天然水合物岩心的获取异常困难且成本高昂，因此，在研究水合物地层物性特征时，通常在实验内使用人造岩心替代天然水合物岩心进行模拟测试研究。
[0004]目前国内外水合物模拟实验研究中一般通过采用石英砂、硅胶、玻璃、活性炭等材料简单充填到反应釜中然后压实来制作岩心。由于所述制作过程中一般不考虑与水合物地层基本物性参数包括:渗透率，孔隙度，力学强度等参数的匹配，因此目前人工充填压制获得的岩心与真实的天然气水合物地层相比:岩心力学强度较低，易松散，容易造成仪器管路的堵塞；岩心渗透率、孔隙度等基本物性参数与原位地层差异大且可重复性低，不利于对比实验和重复实验的进行。
[0005]当前最具商业开发潜力的水合物主要位于冻土地区，因此迫切需要一种能够使得制备的岩心骨架基本物性参数接近真实冻土区天然气水合物地层的岩心制作方法，以便为后续冻土区水合物商业开发奠定坚实基础。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，以获得基本物性参数与真实天然气水合物地层的物性参数接近的岩心。
[0007]本发明的上述目的可采用下列技术方案来实现:
[0008]一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，包括:
[0009]SI:获取欲模拟地层的组份、颗粒级配、密度、孔隙度和渗透率；
[0010]S2:根据所述模拟地层的组份确定基砂与调节剂的比例范围，根据所述颗粒级配确定基砂的颗粒级配；
[0011]S3:设定岩心尺寸，根据所述设定的岩心尺寸及所述欲模拟地层的密度确定所述基砂和调节剂的用量；
[0012]S4:将所述孔隙度和渗透率作为目标值，并设定目标值的影响因素及其水平值，设计正交试验配方表；
[0013]S5:根据所述正交试验配方表，通过模压成型的方式压制岩心。
[0014]在优选的实施方式中，还包括将S3中确定用量的基砂、调节剂以及用于粘结所述基砂和调节剂的粘结剂进行恒温处理，所述恒温处理的温度范围为20摄氏度至50摄氏度，恒温处理的时间至少为10分钟。
[0015]在优选的实施方式中，还包括:
[0016]S6:将所述岩心进行恒温养护，温度范围为20摄氏度至50摄氏度，恒温养护的时间为3至5天。
[0017]在优选的实施方式中，所述恒温处理、恒温养护的温度为35摄氏度。
[0018]在优选的实施方式中，S4中所述影响因素包括:所述粘结剂、调节剂用量，压制岩心所需的压力和加压时间。
[0019]在优选的实施方式中，所述加压的时间范围为:20分钟至60分钟；所述加压的压力范围为:5兆帕至15兆帕。
[0020]在优选的实施方式中，所述模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法还包括:
[0021]S7:测定所述经过恒温养护的岩心的渗透率、孔隙度，进行正交分析，以确定最优配方；
[0022]S8:若最优配方不唯一，再通过力学性质实验进行筛选。
[0023]在优选的实施方式中，所述力学性质实验包括:获取欲模拟地层的温度和单轴抗压强度值，将制作的岩心在所述获取的温度下冷冻，然后进行单轴抗压强度实验，获得岩心的单轴抗压强度值，再将其与所述获取的单轴抗压强度值进行比较，以确定最终配方。
[0024]在优选的实施方式中，所述模压成型的方式为在岩心模具中分至少2次装入基砂、调节剂、粘结剂组成的岩心砂料，并分次加压。
[0025]在优选的实施方式中，所述基砂包括依据原始地层的颗粒级配选取的不同粒径的天然石英砂；所述粘结剂为环氧树脂和聚酰胺树脂；所述调节剂为钠基膨润土。
[0026]本发明的特点和优点是:本发明提供了一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，相对于现有水合物模拟实验中所用的人造岩心的渗透率、孔隙度和力学强度等基本物性参数与原位水合物地层差异较大而言，本发明所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法在确定地层的基本物性参数的前提下，合理选用基砂的粒径配比与以及调节剂、粘结剂的比例来压制岩心，进而来模拟水合物地层；通过正交试验，进行参数调整，所制作出的岩心的基本物性参数接近真实冻土区天然气水合物地层。另外使用本发明所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法制作的岩心由于是多次加压，具有较强的力学强度加上岩心物性参数可以根据正交试验进行调整，有利于批量制作进行对比和重复试验，其基本物性参数满足水合物地层物性及开采技术模拟实验研究，从而为后续冻土区水合物商业开发奠定坚实基础。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1是本发明一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法的步骤流程图1 ;
[0028]图2是本发明一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法的步骤流程图2 ；
[0029]图3是一种人造岩心制备装置的结构示意图；
[0030]图4是使用本发明一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法进行压汞实验获得的岩心汞侵入体积与岩心孔隙尺寸直方图；
[0031]图5是使用本发明一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法获得的调节剂、粘结剂、压力和时间与渗透率的趋势图；
[0032]图6是使用本发明一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法获得的调节剂、粘结剂、压力和时间与孔隙度的趋势图。
【具体实施方式】
[0033]下面将结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案作详细说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围内。
[0034]本发明提供了一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，解决了现有水合物模拟实验中所用人造岩心的渗透率、孔隙度和力学强度等基本物性参数与原水合物地层差异较大的问题。请参阅图1，本发明所述模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法步骤流程图1包括:
[0035]S1:获取欲模拟地层的组份、颗粒级配、密度、孔隙度和渗透率；
[0036]S2:根据所述模拟地层的组份确定基砂与调节剂的比例范围，根据所述颗粒级配确定基砂的颗粒级配；
[0037]S3:设定岩心尺寸，根据所述设定的岩心尺寸及所述欲模拟地层的密度确定所述基砂和调节剂的用量；
[0038]S4:将所述孔隙度和渗透率作为目标值，并设定目标值的影响因素及其水平值，设计正交试验配方表；
[0039]S5:根据所述正交试验配方表，通过模压成型的方式压制岩心。
[0040]S3中所述设定岩心尺寸为设定岩心的长度和岩心的直径，以获得岩心的体积。按照所设定的岩心体积以及密度计算出基砂的用量和调节剂的用量。
[0041]S4中所述影响因素包括:所述粘结剂、调节剂用量，压制岩心所需的压力和加压时间。所述加压的时间范围为:20分钟至60分钟；所述加压的压力范围为:5兆帕至15兆帕。
[0042]在优选的实施方式中，所述模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法还包括将S3中确定用量的基砂、调节剂以及粘结剂进行恒温处理，温度范围为20摄氏度至50摄氏度，恒温处理的时间至少为10分钟。将所述确定用量的基砂、调节剂和粘结剂进行恒温处理时，可将所述称量好的基砂、调节剂及粘结剂放置于恒温箱中。通过对所述称量好的基砂、调节剂及粘结剂进行恒温处理后，使得各种材料都保持在相同的温度上，另外所述恒温处理还可以对所述粘结剂进行加热，以保证其良好的流动性。所述恒温箱的设定温度范围为20摄氏度至50摄氏度。在优选的实施方式中，所述恒温箱的设定温度为35摄氏度。当温度低于20摄氏度时，所述粘结剂的流动性变差；当温度高于50摄氏度时，所述粘结剂容易分解出少量的氨气，而当温度为35摄氏度时，所述粘结剂的流动性较好且不会进行分解。所述恒温处理的时间可设定为10分钟(min)以上，以保证所述各种材料都保持在相同的温度上。
[0043]在优选的实施方式中，S5中所述模压成型的方式为在岩心模具中分至少2次装入基砂、调节剂、粘结剂组成的岩心砂料，并分次加压。
[0044]请参阅图2，本发明所述模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法步骤流程图2还包括:
[0045]S6:将所述获得的岩心进行恒温养护，温度范围为20摄氏度至50摄氏度，恒温养护的时间为3至5天；
[0046]S7:测定所述经过恒温养护的岩心的渗透率、孔隙度，进行正交分析，以确定最优配方；
[0047]S8:若最优配方不唯一，再通过力学性质实验进行筛选。
[0048]S6中将所述获得的岩心进行恒温养护时，可以将所述岩心放入恒温箱中，进行恒温处理所述恒温箱的设定温度与S3中恒温处理的温度相同。所述恒温养护的时间为3至5天，以保证恒温养护后所述粘结剂充分固结，保证岩心的力学强度。
[0049]S7中测定所述经过恒温养护的岩心的渗透率、孔隙度，进行正交分析，以确定各因素对渗透率和孔隙度的影响的主次顺序和趋势，再通过正交分析确定本正交实验组中的最优配方。
[0050]S8中若最优配方不唯一，则再通过力学性质实验进行筛选。所述力学性质实验包括:先获取欲模拟地层的温度和单轴抗压强度值，一般冻土区水合物地层岩心在一 4摄氏度温度下的单轴抗压强度值为2兆帕至7兆帕。接着将制作的岩心在一 4摄氏度温度下冷冻48小时，然后进行单轴抗压强度实验，通过测得的岩心的单轴抗压强度值与冻土区水合物地层岩心强度值范围进行比较确定最终配方。
[0051]本发明所述模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法制备的岩心，其渗透率随着所述调节剂、粘结剂含量，压制的压力和时间的增大而减小；其孔隙度先随着所述调节剂含量的增大而增加，后随着所述调节剂含量的增大而减小；所述孔隙度随着所述粘结剂含量，加压的压力和时间的增大而减小。因此当所述制备的岩心其渗透率和孔隙度与欲模拟地层的渗透率和孔隙度有差别时，可以通过调整所述调节剂含量、粘结剂含量，加压的压力和时间中的一个或多个，使得通过本发明所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法制备的岩心与所述欲模拟地层的渗透率和孔隙度接近或相等。
[0052]所述模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法中的基砂可为依据原始地层的颗粒级配选取的不同粒径的天然石英砂；所述粘结剂可为环氧树脂和与之对应的聚酰胺树脂；所述调节剂可为钠基膨润土。
[0053]所述模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法制备的岩心由天然石英砂、环氧树脂和与之对应的聚酰胺树脂和钠基膨润土混合压制而成，岩心的配方按重量份进行配比。
[0054]下面结合具体的实例对本发明作进一步说明。
[0055]实验欲模拟某一水合物井井段地层，制作直径为50毫米，长度约为600毫米的人造岩心用于后续水合物模拟实验。
[0056]井段地层的基本物性参数如表I所示，欲模拟地层的基本物性参数，包括孔隙度、渗透率，单位毫达西(mD);密度，单位克每立方厘米(g/cm3);单轴抗压强度，单位兆帕(MPa)和组份。表1中所述组份为体积百分含量，其中砂和粉砂对应着基砂的体积百分数，粘土对应着调节剂的体积百分数。所述砂和粉砂的密度为2.6g/cm3 ;所述粘土的密度为
1.4g/cm3。
[0057]表1
[0058]
【权利要求】
1.一种模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于，包括: Si:获取欲模拟地层的组份、颗粒级配、密度、孔隙度和渗透率； S2:根据所述模拟地层的组份确定基砂与调节剂的比例范围，根据所述颗粒级配确定基砂的颗粒级配； S3:设定岩心尺寸，根据所述设定的岩心尺寸及所述欲模拟地层的密度确定所述基砂和调节剂的用量； S4:将所述孔隙度和渗透率作为目标值，并设定目标值的影响因素及其水平值，设计正交试验配方表； S5:根据所述正交试验配方表，通过模压成型的方式压制岩心。
2.如权利要求1所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于，还包括将S3中确定用量的基砂、调节剂以及用于粘结所述基砂和调节剂的粘结剂进行恒温处理，所述恒温处理的温度范围为20摄氏度至50摄氏度，恒温处理的时间至少为10分钟。
3.如权利要求1所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于，还包括: S6:将所述岩心进行恒温养护，温度范围为20摄氏度至50摄氏度，恒温养护的时间为3至5天。
4.如权利要求2或3所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于:所述恒温处理、恒温养护的温度为35摄氏度。
5.如权利要求1所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于，S4中所述影响因素包括:所述粘结剂、调节剂用量，压制岩心所需的压力和加压时间。
6.如权利要求5所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于，所述加压的时间范围为:20分钟至60分钟；所述加压的压力范围为:5兆帕至15兆帕。
7.如权利要求3所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于，其还包括: 57:测定所述经过恒温养护的岩心的渗透率、孔隙度，进行正交分析，以确定最优配方； 58:若最优配方不唯一，再通过力学性质实验进行筛选。
8.如权利要求7所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于，所述力学性质实验包括:获取欲模拟地层的温度和单轴抗压强度值，将制作的岩心在所述获取的温度下冷冻，然后进行单轴抗压强度实验，获得岩心的单轴抗压强度值，再将其与所述获取的单轴抗压强度值进行比较，以确定最终配方。
9.如权利要求1所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于:所述模压成型的方式为在岩心模具中分至少2次装入基砂、调节剂、粘结剂组成的岩心砂料，并分次加压。
10.如权利要求1所述的模拟冻土区水合物地层骨架的人造岩心制备方法，其特征在于:所述基砂包括依据原始地层的颗粒级配选取的不同粒径的天然石英砂；所述粘结剂为环氧树脂和聚酰胺树脂；所述调节剂为钠基膨润土。
【文档编号】G01N1/28GK104198243SQ201410437699
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】李实 , 张可, 马德胜, 宁伏龙, 陈兴隆, 李军, 俞宏伟 申请人:中国石油天然气股份有限公司